甲醇气相氧化羰基化产物在线气相色谱分析

采用三阀四柱多维毛细管气相色谱对甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的产物进行在线一次分析。采用了标准物质对照法对产物中各组分进行定性,分步配制液体和气体标准样品,通过分析和计算获得各物质相对于甲醇的气体体积校正因子,然后采用校正面积归一化法计算产物中的气体体积分数。经过标准气体样品的检测验证,所建立的定量分析方法可靠,最低含量物质的相对误差7%,标准偏差在允许范围之内。     

碳酸二甲酯与苯酚酯交换产物的气相色谱分析

提出了用毛细管气相色谱法测定碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应产物的分析方法.用保留时间定性,外标法定量.碳酸二苯酯、甲基苯基碳酸酯的相关系数分别为0.999 2和0.998 9;方法的相对标准偏差RSD分别为2.49%和2.16%;回收率分别为95.6%~101.5%和95.7%~102.5%;检出限分别为7.4×10-2g/L和9.5×10-2g/L.该方法简单快速,准确度高,重现性好,能同时准确测定所有的反应组分,不仅适用于小试研究的结果分析,也适合工厂生产过程的分析测试.     

乙醇脱水制乙醚产物的气相色谱分析

报导乙醇脱水制乙醚产物气相色谱定量分析方法的研究结果，实验表明，以ＧＤＸ－１０３为固定相，环己烷为溶剂，乙酸乙酯为内标物。采用内标标准曲线法，在合适的色谱操作条件下，可以得到准确的分析结果，同时具有样品不必进行前处理，操作简便，快速的特点，可以作为研究过程中间产物分析的方法使用。     

尿素醇解合成碳酸二乙酯反应产物的气相色谱分析

建立了尿素醇解合成碳酸二乙酯反应的终产物碳酸二乙酯和中间产物氨基甲酸乙酯的气相色谱分析方法.采用SE-54色谱柱基线分离了碳酸二乙酯、氨基甲酸乙酯及其相关化合物,外标法定量测定了碳酸二乙酯和氨基甲酸乙酯,其相关系数分别为0.995 3和0.997 7;回收率分别为96.0%～104.0%和95.0%～102.5%.精密度实验表明,方法的标准偏差RSD分别为2.83%和2.95%,5次平行测定结果重复性良好.分析和计算结果准确可靠,这种分析方法可以作为催化剂筛选、反应条件考察的基准.     

气相色谱分析2,4—二氯硝基苯氟代产物

以ＯＶ－１７为固定液,采用填充气相色色谱法,对２,４－二氯硝基苯的氟代产物进行了成功的分离和分析。     

酯交换法合成碳酸二甲酯过程产物的气相色谱分析

采用HP-FFAP毛细柱,建立了一种同时定量测定一步酯交换法合成碳酸二甲酯过程产物的色谱分析方法.考察了柱温对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件.结果表明,在所确定的操作条件下,反应混合物中的环氧乙烷、甲醇、碳酸二甲酯、乙二醇单甲醚、乙二醇和碳酸乙烯酯等组分峰都可以较好地分开,且峰形好;定量测定各组分含量的重现性相对标准偏差(RSD)均小于5%,准确性相对误差均小于3%,表明所建立的分析方法可以较好地满足工业生产过程控制分析的要求.     

对二甲苯及其选择氧化产物的气相色谱分析

采用空气氧化法催化选择氧化对二甲苯生产对苯二甲醛是一条新的生产工艺,但对二甲苯的空气氧化产物较复杂,目前的方法难于方便、快捷地分析检测对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛。为此,以邻二氯苯为内标,建立测定对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛含量的气相色谱分析方法,结果表明:对二甲苯和对苯二甲醛在0～0.002 5 g/mL的范围内,标准工作曲线有较好的线性关系,相关系数分别为0.999 9和0.999 1。对二甲苯、对苯二甲醛回收率范围分别为100.00%～103.41%和96.80%～103.08%,标准偏差低于1.72%,变异系数低于4.80%。该方法简单便捷,分析速度快,准确度较高。     

对氯苯甲醛的气相色谱分析

介绍用气相色谱法定量分析对氯苯甲醛含量.该法操作简便、快速、定量准确,数据重视性好.本法的变异系数不大于0.40%,其回收率为99.7%～101.3%.     

《亚泉杂志》之气体液化传播研究

目的 研究晚清民初时期<亚泉杂志>对近代西方物理化学中气体液化理论的传播.方法 采用原始文献考证法.结果 <亚泉杂志>对气体液化的定义、发展及其应用作了较为清晰的介绍.结论 <亚泉杂志>首次对近代低温物理中的气体液化这一重要部分在中国进行了传播.     

三环唑原药和制剂的气相色谱分析

选用OV - 17色谱柱 ,以邻苯二甲酸二辛酯为内标 ,制订出气相色谱测定原药和复配农药中三环唑含量的方法。实验表明 :方法有良好的线性 ,回归方程为Y =0 2 993X - 0 0 0 5 3,相关系数r =0 9999;平行实验 (n =5 )的RSD为 0 37% ;加标回收率 98%～ 10 2 % ;对原药和粉剂样品的分析结果与GB 12 6 95 - 90方法吻合。本方法的精密度和准确性均好     

广西几种林化产品化学成分气相色谱分析

采用1102型气相色谱仪、FID检测器和BP×5玻璃毛细管柱对松香、松节油、桂油和茴油主要化学成分进行气相色谱分析,结果表明,马尾松脂松香含有7种主要树脂酸,其中枞酸的含量最高,质量含量为45.85%;马尾松节油的主要化学成分有32种,其中α-蒎烯含量最高,质量含量为83.23%;桂叶与桂枝提取的桂油主要化学成分都是22种,含量最高的成分是反式肉桂醛,其中桂叶提取油质量含量是78.51%,而桂枝提取油质量是87.54%;八角枝叶提取油的主要化学成分有18种,其中含量最高是反式茴香醚,质量含量为89.43%.     

乙酸分子印迹聚合物的制备及其在针式萃取技术中的应用

选用乙酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合方法合成了具有高选择性的分子印迹聚合物.以该聚合物作为填充吸附介质,开发了针式萃取装置,并与气相色谱联用分析了气体中的痕量乙酸.实验考察了主要反应条件参数对聚合物吸附性能的影响.结果表明:使用丙酮为溶剂,预聚合时间为5h,模板分子、...     

氯乙酸样品酸化预处理对其气相色谱分析的影响

研究了气相色谱法分析氯乙酸样品时酸化过程对分析结果的影响,研究表明,采用阳离子交换树脂作酯化反应催化剂,无水硫酸镁作脱水剂,氯乙酸样品和过量甲在368K下能快速酯化,酯化后的样品仅需简单过滤便可进行色谱分析,该方法操作简便,数据可靠,能快速测定氯乙酸样品,可用于氯乙酸生产的中控分析。     

Analysis of transition state theory for condensation

By statistically analyzing the condensation process and reconsidering the transition state theory for condensation and evaporation, we first presented a completed theoretical formula of the condensation coefficient. Namely, the unknown parameters contained within the transition state theoretical calculation of the condensation coefficient are determined. The condensation coefficients calculated from this formula agree well with those from molecular dynamics simulations. With this formula, the classical expression of the condensation flux developed from the gas kinetic theory can be used to predict the condensation flux.     

异相凝结与同相凝结关系的实验研究

蒸发冷凝法气溶胶发生技术中,异相凝结有利于提高气溶胶的单分散性,同相凝结则会降低其单分散性,因此,如何避免同相凝结的发生从而提高气溶胶的单分散性是技术的关键。该文利用蒸发冷凝法气溶胶发生装置,通过调节凝结核浓度和蒸气压,研究了异相凝结和同相凝结的生长规律,并重点研究了2种凝结之间的竞争关系。研究表明,在凝结核浓度高于某临界值时,异相凝结可以抑制同相凝结的发生,并且在不同的总流量和蒸气压下,凝结核临界浓度值均在1.0×106个.cm-3附近。     

六钼酸/苄基三乙基氯化铵复合催化合成氧杂蒽二酮类衍生物

在六钼酸和苄基三乙基氯化铵的复合催化作用下,以芳香醛为原料,分别与1,3-环己二酮和5,5-二甲基-1,3-环己二酮在乙腈溶剂中,通过缩合反应高产率的得到一系列氧杂蒽二酮类衍生物;并在此基础上探讨了合成该类化合物的最佳反应溶剂、最佳催化剂、最佳稳定剂及其用量等,同时验证了该催化体系可重复使用四次而催化活性无明显降低。所有合成的化合物均已通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR和MS等手段进行结构鉴定与表征,并提出了可能的反应机理。     

含高分压不凝气体的蒸汽在分离式热管内凝结换热

设计建立了一套以水为工质的分离式热管系统实验台,系统冷凝端采用水冷套管式换热器.在此实验台基础上研究了不抽真空、有大量不凝性气体存在于分离式热管的凝结放热问题,测定了在不同的入口蒸汽温度、循环蒸汽流量、冷却水进口温度及流量条件下混合气体在圆管内凝结换热的情况,分析了这些参数对换热过程的影响.同时,还对套管内含高分压不凝性气体——空气——的水蒸汽凝结换热物理模型进行了研究,并建立了相应的数学模型.模型中除了质量守恒、动量守恒、能量守恒和界面控制方程外,还增加了流动扩散和凝结控制方程.模型结果显示蒸汽放热量与实验测定值基本吻合,偏差在8%～15%之间.     

三角形微通道中环状冷凝过程的数值模拟

建立了三角形微通道中环状冷凝的一维稳态模型,给出了等边三角形微通道中环状冷凝过程的液相毛细半径沿轴向的变化曲线.计算发现,在等边三角形微通道中,气液界面毛细半径先沿程急剧增加,然后趋向平缓,最后再急剧上升,且毛细半径的平缓段占据了绝大部分冷凝段总长度.在接触角和通道热流密度较小或者通道水力直径和入口蒸气压力较大时,冷凝段长度较长.在冷凝过程中,流速和液相压力沿程变化剧烈.该模型较好地解释了三角形微通道环状冷凝机理,并能用于估算冷凝过程的部分参数,为进一步推导更完善的微通道冷凝模型奠定了基础.