2,3-二羟基哌嗪与几种氨基化合物的缩合反应研究

由乙二胺与乙二醛的缩合物２,３－二羟基哌嗪,分别与甲酰胺、脲和乙二胺反应,制得２,４,７,９,１１,１４－六氮杂三环［８,４,０,０３,８］十四烷六盐酸盐四水合物（１）,２,５,７,９－四氮杂双环［４,３,０］壬－８－酮二盐酸盐－水合物（２）和２,５,７,１０－四氮杂双环［４,４,０］癸烷（３）。化合物１为未见文献报道的新化合物。化合物２的合成工艺条件优化后,反应得率与文献［１］相比有一定提高。化合物３的合成,由于将反应分为低温和高温两个缩合阶段,使反应得率提高到７７．５％。     

二并哌嗪的合成与硝化研究

由乙二胺与乙二醛的缩合反应制备了二并哌嗪，以硝酸－乙酸酐作用化剂硝化二并哌嗪得到四硝基二并哌嗪。通过研究反应时间，反应温度，溶剂，ｐＨ值，料比和加料方式等因素对反应的影响，确定了缩合和硝化过程较佳的工艺条件，两步反应的收率分别达到７７％和８２％，根据缩合和硝化反应的理论，对实验结果进行了分析讨论。     

偏硼酸钠与多羟基化合物配位反应的热化学研究

用量热法在２９８．２Ｋ测定了ＢＯ（ＯＨ）２＾－与多羟基化合物的反应焓。根据配位焓确定了ＢＯ（ＯＨ）２＾－与甘露醇、山梨醇、葡萄糖、果糖等多羟基化合物配位反应的配位键数目和配合物的结构。     

C60硝基—羟基化合物的合成研究

用浓ＨＮＯ３和ＮＯ２气体与Ｃ６０反应制备Ｃ６０的硝基－羟基化合物,考察了温度、溶剂对反应的影响,通过ＩＲ光说,元素分析等方法探讨了Ｃ６０硝基－羟基化合物的可能结构。     

几种β-二酮类化合物的氧化偶联反应

首先将乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷等β-二酮类化合物转变成相应的碳负离子,再用四氢呋喃作溶剂,以Br2为氧化剂,进行活性亚甲基的偶联反应,从而合成了3种相应的四羰基化合物,产率依次为91.2%,62.1%和42.6%.对影响反应的相关因素进行了讨论,并确定了最佳反应条件.     

2,3——二氨基吩嗪光谱特性研究及应用

研究了各种介质中不同酸度对２,３－二氨基吩嗪（ＤＡＰ）的光谱特性的影响,发现非离子表面活性剂以及极性有机溶剂对其荧光具有强烈的增敏作用,荧光量子产率大大提高,而且强极性有机溶剂在无水环境下,对其荧光增敏比非离子表面活性剂更强。建立了有机介质和非离子表面活性剂介质荧光增敏的测定方法,并对各种介质增敏机理进行了讨论。     

2,5—二氨基苯磺酸的合成与研究

采用对苯二胺或２－氨基－５－硝基苯磺酸为原料合成了２，５－二氨基苯磺酸，后者收率可达到９５％，高于前者收率（小于６０％）。对铁屑还原反应的研究表明，铁屑粒度的降低以及采用本文制备的催化剂Ｂ，反应速率明显提高。     

1,4—二羟基蒽醌芳胺基化反应

本文采用薄层层析的终控方法系统地研究了１,４－二羟基蒽醌的芳胺基化反应,并分析了所用的溶剂和水的存在与否以及反应温度等因素对反应的影响。     

对二氨基苯的Schiemann反应

系统地研究了对二氨基苯的Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应。首先将亚硝酸钠水溶液在－１２～－１６℃的低温下滴加到浓盐酸和氟硼酸的混合液中制成亚硝酸－氟硼酸溶液,然后将对二氨基苯和浓盐酸形成的悬浮液慢慢滴加到上述亚硝酸－氟硼酸溶液中去,可获得８５％收率的二氟硼酸对苯二重氮盐,将重氮盐分解可获得７３％收率的对二氟苯。     

3羟基—1,8—萘二甲酸酐的氧化偶合反应

本报导使用ＦｅＣｌ３．６Ｈ２Ｏ或铜（Ⅱ）氨络合物作氧化偶合试剂，在甲醇，乙腈或水溶剂中由３－羟基－１，８－萘二甲酸酐进行偶合反应，以高的产率生成３，３’－二羟基－４，４－联－１，１’，８，８’－萘四甲酸酐。     

β—氨基醇类β—阻断剂化合物的质谱研究

用EI电离、MIKES方法及高分辨数据研究了β-菸酰胺-β′-芳氧基异丙醇类化合物及其中间体的碎裂途径;分析了芳环上取代基对氢重排的影响。     

4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成研究

通过1-羟基哌嗪合成工艺的研究,确定了4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成路线。用正交试验考察了物料配比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得出了最佳的反应条件,产品收率可达74.38%。通过熔点测定、IR和1HNMR分析等手段,对4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪进行了分析。     

应用2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成十一种偶氮化合物

以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为底物,先对其进行重氮化,再与一些活性芳环偶联,得到十一种偶氮化合物.经以不同有机溶剂重结晶和/或薄层谱分析提纯,测定了溶点及光谱数据.     

铍—二溴羟基苯基荧光酮Brij—35的显色反应

研究了铍－二溴羟基苯基荧光酮－Ｂｒｉｊ－３５胶束显色反应的最佳形成条件，在ｐＨ８．３－９．５的弱碱性介质中，配合物最大吸收波长是５４８ｎｍ，其表观摩尔吸光系数是１．４２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１，ｃｍ＾－１，铍量在０－１．６μｇＢｅ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律。     

2,4-二羟基苯乙酮席夫碱化合物的合成

用间苯二酚合成2，4—二羟基苯乙酮，然后用2，4—二羟基苯乙酮与二氨基硫脲、氨基脲、氨基硫脲反应，合成了3种新的2，4—二羟基苯乙酮席夫碱化合物，利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱确定了它们的结构。     

N,N—双—二硫代氨基甲酸盐类化合物的合成研究

Ｎ，Ｎ－双－二硫代氨基甲酸盐类化合物的合成研究朱思成１）刘庆俭１）王大庆２）李佑旺１）牛著地１）王慎海１）（１）山东师范大学化学系，２５００１４，济南；２）山东师范大学测试中心；第一作者５０岁，男，副教授）Ｎ，Ｎ－双－二硫代氨基甲酸盐类化合物是重要的...     

4—N，N—二丁氨基—2—羟基—2′—羟基二苯酮合成方法的研究

以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料,在溶剂及脱酸剂的存在下,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚,再与苯酐缩合成4－N,N－二丁氨基－2－羟基－2′－羧基二苯酮的合成路线,产品总收率达78％,主含量≥99％,该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下,可发生开环反应而显、红、蓝、绿等色彩,与用氯丁烷为原料的合成路线相比,广阔魇料较贵但避免高温和高压反应,在国内实现工业化生产简便可行。     

7,7—二溴双环[4,1,0]庚烷与二硫代氨基甲酸阴离子的SRN1反应

本文研究了７,７－二溴双环－「４,１,０」庚烷与二硫代氨基甲酸阴离子在ＤＭＦ中的反应,经光照得到的产物为双取代产物,反应机理涉及ＳＲＮ１过程。     

8-氨基-7-羟基黄酮的简便合成

7-羟基黄酮和对硝基苯胺重氮盐在碱性每件下偶合,偶氮基引入黄酮分子的8住,生成7-羟基-8-(对硝基苯基偶氮基)黄酮.该偶氮化合物经保险粉还原后得到8-氨基-7-羟基黄酮.用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了所合成的化合物的结构.