接枝型氯丁胶的研制

以合成改性氯丁胶粘合剂为目的,讨论了氯化聚乙烯、引发剂、反应温度等条件对接枝反应的影响,得出了反应的最佳条件为:氯化聚乙烯的加入量为14％～20％;引发剂的用量为0.8％～1％;反应温度为86℃～90℃。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用固体氯化物催化合成柠檬酸三丁酯,柠檬酸三丁酯和乙酸酐反应合成乙酰柠檬酸三丁酯。研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件：（１）酯化反应：柠檬酸∶正丁醇为１∶３．５（ｍｏｌ）;反应温度为１３０℃;反应时间５ｈ,催化剂用量０．７％;（２）乙酰化反应：柠檬酸三丁酯∶乙酸酐为１∶１．６,反应温度为８５℃,反应时间为１ｈ,催化剂用量为０．０６％。酯化收率为９６．３％,乙酰化收率为９８．５％。     

以负载型杂多蓝为催化剂合成乙酸丁酯的研究

对以负载型杂多蓝为催化剂的乙酸与正丁醇的液相酯化反应进行了研究。考察了影响酯化反应的因素。结果表明：以负载型杂多蓝为催化剂,酯化反应转化率接近１００％,收率可达９８．９％,选择性为９８．９％,重复使用１０次催化效果仍好,该催化剂还有反应条件温和、反应时间短、对设备无腐蚀、无三废排放等优点。     

羟乙基亚胺二乙酸的制备研究

本文对缩合法制备羟乙基亚胺二乙酸的反应温度、反应时间、反应波的pH值和原料配比进行了研究,优选出了较好的反应条件,产率为825％～91.0％。     

对硝基氯苯液相加氢还原的研究

较系统地研究了液相加氢法合成对氯苯胺,着重研究了加氢反应的催化剂、溶剂、脱卤抑制剂及反应的温度、压力等主要工艺参数对反应的影响.对硝基氯苯液相催化加氢还原制备对氯苯胺的反应中选用1％Pd/C为催化剂,工业酒精为溶剂,吗啉为脱卤抑制剂,加氢反应温度80～90℃,压力1 MPa .在此条件下反应2．60 h,对硝基氯苯的转化率为100％,对氯苯胺的实际收率可达95％.催化剂连续使用5次,其性能没有明显下降.     

顺式-4-庚烯醛的合成

以叶醇为原料,经溴代、格氏、水解三步反应合成了顺式-4-庚烯醛,总得率为52％,产物纯度为96％.在溴代反应中采用吡啶体系,提高了溴化产物收率.对于格氏反应,采用苯、四氢呋喃混合体系,实现了溶剂的循环使用.缩醛水解采用低温、质量浓度为47％甲酸体系,提高了产品质量和收率.     

超高分子速溶聚丙烯酸钠的合成

本文研究了丙烯酸水溶液中的聚合反应,讨论了单体的浓度、中和度、EDTA二钠添加量、引发剂的浓度以及反应温度、时间对聚合物分子量的影响;确定了最佳的实验条件:单体浓度为36％,中和度为80％,EDTA=钠为0.05％,引发剂的浓度为0.005％,反应温度为55℃,聚合时间4h。     

氧化磷酸化法制备GDP-M、GDP和GTP

本文叙述了GDP-M、GDP和GTP的制备方法。利用风干的面包酵母,以5~1-GMP为底物,在D-葡萄糖、无机磷和Mg~(?)的反应体系中,30℃反应2—3小时,GMP氧化磷酸化的转化率为80％,其中GDP-M占14％、GDP占31％,GTP占35％。对提纯的反应产物进行了纸电泳和纸层析的鉴定。     

镍负载 AlMCM-41催化剂上正辛烷的加氢异构化研究

为研究镍负载AlMCM-41催化剂的催化性能,合成了一系列不同硅铝比的AlMCM-41中孔分子筛,担载活性非贵金属组分镍（ Ni）,制得烷烃异构化催化剂Ni-AlMCM-41。以正辛烷为模型化合物,在连续流动固定床反应器上评价了催化剂对正构烷烃异构化反应的催化性能,考察了催化剂不同的还原温度、反应温度、Si/Al、Ni负载量等因素对辛烷临氢异构化反应的影响。研究表明：在还原温度430℃,反应温度300℃,Si/Al为20％～30％,Ni负载量为3％～4％的条件下,其异构化选择性达到44．8％～42．0％,正辛烷的转化率达到58％～75％。     

合成龙涎酮香料的研究

以松节油裂解产物月桂烯及丁酮与乙醛为原料，经羟醛缩合、双烯加成及环化反应合成了龙涎酮。考察了不同的反应温度、时间及不同催化剂配比等因素对三步反应的影响，确定了适宜的反应条件，同时对反应机理作了初步的探讨。三步反应的得率分别达６９％、８１％及９３．１％。为工业化生产龙涎酮提供可靠依据。     

硫精矿和工业盐酸反应生成硫化氢影响因素的实验研究

本文对硫精矿和工业盐酸反应生产硫化氢的工艺过程进行了实验研究,探索了实验影响因素,并研究了反应时间、反应温度及盐酸浓度对反应过程的影响,获得了优化的工艺条件.优化的工艺条件为:盐酸浓度30％(wt)起始反应温度为40℃、20 min后将反应温度控制在80℃、再恒温反应30 min.实验证明此法生产的硫化氢纯度达到98％,收率在85％以上.本实验为硫精矿的利用提供了一个新途径,同时可供实验室制备硫化氢做参考.     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10％,此时,衣康酸转化率为99．14％。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95％以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

莰烯合成甲基丙烯酸异冰片基氧乙基酯的研究

以莰烯、乙二醇、甲基丙烯酸甲酯为原料,经过醚化和酯交换反应合成了光固化涂料用活性稀释剂甲基丙烯酸异冰片基氧乙基酯(IBOEMA),采用GC-MS、IR等分析手段对合成产物的结构进行了分析测定.在莰烯与乙二醇的醚化过程中,以A-15作醚化催化剂,探讨了A-15用量、乙二醇与莰烯的物质量之比、反应温度、反应时间等对异冰片基羟乙基醚得率的影响.采用正交试验确定了异冰片基羟乙基醚的适宜合成条件:催化剂A-15的用量为6.0％,反应温度90℃,反应时间9h,乙二醇与莰烯的物质量之比为3.5∶1.0.在此条件下,莰烯转化率、反应选择性及产物得率分别达79％、93％和74％以上.在异冰片基羟乙基醚酯交换合成IBOEMA过程中,以环己烷为溶剂,反应在回流状态下进行,探讨了催化剂种类及用量、异冰片基羟乙基醚与甲基丙烯酸甲酯物质的量之比、反应时间、阻聚剂的种类和用量等对IBOEMA得率的影响.通过正交试验确定了异冰片基羟乙基醚与甲基丙烯酸甲酯酯交换反应的适宜工艺条件:以环己烷为溶剂进行回流反应,环己烷与异冰片基羟乙基醚物质的量之比为37∶1,甲基丙烯酸甲酯与异冰片基羟乙基醚的物质量之比为1.25∶1.00,催化剂KOH的用量为3％,反应时间8h,吩噻嗪用量为1％.在此条件下,异冰片基羟乙基醚的转化率、反应选择性及产物得率分别达91％、93％和85％以上.     

二氢枯茗酸催化脱氢合成对异丙基苯甲酸的新方法

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料二氢枯茗酸为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂。合成了对异丙基苯甲酸．考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯甲酸的最佳反应条件：5％Pd／C用量为原料的5．3％（质量比）、反应时间20min、在回流温度下,对异丙基苯甲酸的收率可达90％．催化剂重复使用5次后活性是原来的89％．     

新型多功能润滑油粘度指数改进剂的研制

以乙丙共聚物为原料,经马来酸酐引发接枝后与多烯多胺反应制备了分散型乙丙共聚物粘度指数改进剂.研究了马采酸酐、胺化物用量、接枝反应温度及胺化温度对粘度指数改进剂的影响.结果表明,F1为引发剂,马来酸酐、胺化物加入量分别为乙丙共聚物质量的12％、7％,接枝反应温度为160℃,胺化温度为140℃时,接枝率为4.1％.该产品具...     

V2O5/γ-Al2O3催化四氢糠醇合成吡啶

研究了以四氢糠醇（THFA）、氨为原料，V2O5／γ-Al2O3为催化剂经气固相接触催化合成吡啶的反应．采用XPS、BET时催化剂进行了表征，用气相色谱-质谱联用仪对反应产物进行了分析，确定了主要产物吡啶．考察了反应温度、四氢糠醇流量、V2O5负载量和催化剂用量时反应的影响．结果表明，在反应温度为500℃，n（THFA）：n（NH3）=1：5，V2O5／γ-Al2O3负载量为20％的条件下，四氢糠醇的转化率为93．47％，吡啶的选择性为77．43％。吡啶的反应收率达到72．38％．     

反应萃取生产三聚甲醛的新工艺

针对三聚甲醛传统生产工艺存在的缺陷,提出反应萃取方法生产三聚甲醛的新工艺。以工业甲醛为原料,强酸性离子交换树脂为催化剂,系统研究了反应温度、催化剂用量、萃取剂二甲苯的用量对三聚甲醛反应过程的影响规律。确定了最佳反应条件为：反应温度为85℃,催化剂用量为甲醛的8％（质量分数）,萃取剂与反应液进料比为1：1（质量比）。在此工艺条件下,结合中试设备进行实验,甲醛转化率达到90．41％,三聚甲醛收率达到87．39％。     

4-正戊基-4''-氰基三联苯的合成研究

以三联苯为原料，经Friedel-Crafts反应（收率80％），还原反应（收率60％），碘代反应（收率55％）、氰化反应（收率60％），制得4－正戊基－4'-氰基三联苯。与以前的合成方法相比，在还原反应温度上做了较大的改变，在最终产物提纯方面进行了优化，减少了合成步骤，操作简单，提纯方便，提高了收率。     

铁基载氧体化学链燃烧还原过程的数学模型

为了研究铁基载氧体的反应特性,基于未反应缩核模型建立了移动床内铁基载氧体颗粒还原过程的一维数学模型.模型中考虑了铁基载氧体与H2、CO的多级还原反应,气体组分体积分数模拟值与实验值的平均误差为6.9％,总还原度的平均误差为11.2％.研究表明:铁基载氧体在移动床反应器内最终还原度约为23％,主要进行的反应是第一级和第二级还原反应,第一级和第二级还原度分别为95％和40％;提高反应器内温度、选择合适的载氧体粒径及气固比有助于增加反应的深度,提高合成气及铁基载氧体的利用率,载氧体粒径建议取1 ～2mm.     

生产工艺条件对过氧化钙产率影响实验研究

通过正交法以氯化钙和双氧水为原料,考察和研究了氨水和双氧水的浓度、反应温度、稳定剂的种类及浓度对过氧化钙产率的影响。实验结果表明：反应温度为5℃,稳定剂是体积分数为3％的三乙醇胺,氨水体积分数为6％,双氧水体积分数为15％时,过氧化钙的产率（37．5％）最佳。