HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三种成分

建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的HPLC法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸二氢铵溶液(取0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液1 000 mL,加磷酸1 mL,混匀)-乙腈(82:18),流速为1.0 mL/min,检测波长为216nm,柱温27℃.线性范围为对乙酰氨基酚2.020～ 25.245 μg,r=0.999 6;咖啡因0.099～1.240 μg,r=1.000 0;马来酸氯苯那敏0.020 ～0.256 μg,r=1.000 0;平均回收率:对乙酰氨基酚97.1％,RSD=0.78％;咖啡因99.2％,RSD=0.70％;马来酸氯苯那敏98.6％,RSD =0.89％.本方法简便、快速、准确,可更好地控制氨咖黄敏胶囊的质量.     

氟哌酸注射液的紫外分光光度法测定

本文介绍了一种以0.05mol/L稀盐酸为稀释液,用紫外分光光度计在276nm波长处检测氟哌酸注射液含量的方法和结果。与以0.05mol/L氢氧化钠为稀释液,在272nm波长处检测相比,本方法具有更高的灵敏度。氟哌酸在1～10μg/mL内呈线性关系(r=0.9999);样品测定回收率为99.7％(RSD=0.51％,n=5);最低检出量为0.05μg/mL。     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

反相高效液相色谱法测定肝组织中土霉素、四环素残留量

研究和发展了高灵敏度测定四环素类抗生素残留量的HPLC方法．用Hypersil C18(5μm,300 mm×4．6 mm ID)色谱柱,以乙腈-N,N-二甲基甲酰胺-0．01 mol／L草酸溶液为流动相,流速1．0 mL／min于356 nm处检测．土霉素、四环素分别在0．01-50．00μg／mL,0．02-50．00μg／mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0．01 μg／ mL,0．02μg／mL(S／N=3),添加平均回收率分别为100．43％和100．48％,相对标准偏差分别为1．22％和1．52％ (n=5)．方法简单、分离度高,检出限低,重现性好,并成功应用于动物肝组织中土霉素、四环素残留量的测定．测定结果显示,部分地区市售动物肝组织中抗生素残留还存在超标现象．     

RP-HPLC法测定格列吡嗪缓释片的释放度

建立了高效液相色谱法测定格列吡嗪缓释片的释放度.采用反相高效液相色谱法.固定相为ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至(6.00±0.05)-甲醇(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min.柱温室温.检测波长为225nm.采用溶出度测定法第三法装置,以0.5%十二烷基硫酸钠溶液250 mL作为释放介质,转速为50r/min,依法操作,经2、6、10 h取样测定.当格列吡嗪在释放介质中在1.019～26.49μg/mL质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9).证明方法结果准确,不受制剂中辅料的干扰,适用于格列吡嗪缓释片的释放度测定.     

HPLC法测定炎立消胶囊中原儿茶醛含量

目的:建立测定炎立消胶囊中原儿茶醛含量的方法。方法:使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长280nm,0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(93:7)为流动相。流速:1.00mL/min.。结果:在0.60μg/mL-3.0μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.05%,RSD为0.73%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于炎立消胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中微量钪、硒、铼

用HF—HNO3—HClO4溶解样品，在0．6mol／L盐酸介质中，用ICP—AES法对铀矿石中钪(Sc)、硒(Se)、铼(Re)进行了测定．测得各元素的测定下限分别为：Sc0．03μg/mL、Se0．03μg/mL、Re0．016μg/mL．低、中、高3种浓度的平均标准加入回收率为96％～106％，相对标准偏差小于8％。     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

萤光分光度法测定乙烯基吡咯烷酮—醋酸乙烯酯共聚物组成

本文研究以1—苯胺基—8—萘磺酸(ANS)作萤光标记测定乙烯基吡咯烷酮—醋酸乙烯酯共聚物组成。测定条件是;ANS浓度为10~(-5)mol/1、共聚物浓度为0.1g/1～0.01g/1,以365nm光激发,溶液为:pH=5.71的磷酸盐缓冲液,测定萤光强度。用校正曲线法测定共聚物组成(乙烯基吡咯烷酮重量百分比由50％～100％)。该方法灵敏度为:6×10~(-3)g/1,相对误差小于6％。