蔗糖羟基保护的选择性去除

将蔗糖全基团保护物(TRISPA)中羟基的保护基团进行选择性去除,制备出高纯度的2,3,6,3′,4′-五氧乙酰基蔗糖(6-PAS),并用1H-NMR和质谱、FT-IR表征了产物的结构特征。考察了水分和反应温度对选择性去除羟基上保护基团的影响,采用了去除羟基上保护基团和乙酰基迁移一体化反应,反应的选择性80%,6-PAS收率52%,液相色谱分析6-PAS的纯度为99%。     

新型甜味剂三氯蔗糖的合成工艺改进

以蔗糖为起始原料,经羟基选择性保护、氯化、脱乙酰基等3步化学反应合成三氯蔗糖;改进后的合成方法工艺简便、条件温和、原料价廉易得,总收率由文献方法的35%提高为41%,适合于工业化生产.     

两种新型卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的合成

以对羟基苯甲醛、茴香醛为主要原料,合成了2种新型卟啉-5-氟尿嘧啶化合物,并通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和电喷雾质谱测试技术对化合物结构和组成进行了确认.探索了目标化合物的合成及分离纯化的条件.选择非质子极性溶剂DMF为反应溶剂,反应温度为120 ℃,TLC检测反应的进行,大约10 h反应完全,反应收率为49.0%～50.6%.采用薄层层析硅胶G作固定相,以V(氯仿):V(丙酮)=15:1作洗脱剂,可得到较好的分离效果.     

双(2-羟基-1-萘甲醛)缩N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

以N,N''-二（3-氨基丙基）哌嗪、2-羟基-1-萘甲醛为原料,通过缩合反应得到双Schiff碱,双（2-羟基-1-萘甲醛）缩N,N''-二（3-氨基丙基）哌嗪。研究了溶剂、反应时间、温度等因素对产率的影响,得到最佳合成工艺条件为：乙醇为反应溶剂,反应温度60℃,反应时间4 h,产物分离收率约92%。利用熔点、IR、UV-vis、1H NMR等手段对产物结构进行了表征。此外,采用琼脂扩散平板抑菌法测定了其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑制作用,发现具有一定抑菌活性。     

固-液相转移催化合成17a-羟基黄体酮-21-乙酸酯

在固-液相转移条件下,聚乙二醇(PEG-400)对甾体卤化物和羧酸盐的酯化反应具有一定的催化作用。以PEG-400为催化剂,以丙酮为溶剂,由17α-羟基黄体酮-21-位碘代物和乙酸钾反应合成17α-羟基黄体酮-21-乙酸酯的收率可达94％。并研究了溶剂和碘负离子对反应的影响。     

酮康唑活性酯合成工艺的改进

2,4-二氯苯乙酮与甘油缩合,再经溴化、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解和对甲苯磺酰化等过程得到了顺-2-（2,4-二氯苯基）-2-（1H-咪唑基-1-甲基）-1,3-二氧戊环-4-甲基对甲苯磺酸酯。对现行工艺主要进行了三点改进：缩合反应中以正戊醇代替正丁醇作为带水剂;咪唑烷基化反应中以甲苯代替 DMF 溶剂,以 KI 代替 NaCN 作为催化剂;对甲苯磺酰化反应中以三乙胺代替吡啶作为缚酸剂,总收率提高为27.6%。目标产物经1H NMR 和 IR 表征。     

低聚合度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的合成

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷（D3）为原料,水为封端剂,丙酮为溶剂,在催化剂存在下一步直接合成低聚合度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷,主要研究了不同的催化剂、不同的工艺条件对产物收率和平均聚合度的影响,并对产物进行了表征．研究结果表明：以D3＆#39;为原料,氨水为催化剂,在50℃下反应2．5 h ,可得到羟基质量分数为3．4％的目标产物羟基封端聚甲基苯基硅氧烷,其收率为96．64％．     

芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离

针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题，采用反应-分离耦合技术，以碳酸钾为催化剂，将芴转化为9-芴甲醇，考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素，并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明：以DMSO+10%乙醇为溶剂，n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1∶1∶0.2,13℃下反应15 min, 9-芴甲醇的收率约为25%,选择性>84%.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成，无机盐影响了传质过程，使脱水反应速率降低。以芴和菲的混合物(质量比1∶4)为原料，经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%;9-芴甲醇总收率为66.5%,平均纯度为95.0%.     

Ru/ZrO_2·xH_2O催化丙酸甲酯加氢制备丙醇的反应研究

文章采用共沉淀法制备了Ru/ZrO2.xH2O催化剂对丙酸甲酯进行加氢反应研究。考察了反应时间、温度、氢气压力、搅拌速度和溶剂等因素对丙酸甲酯加氢的转化率和产物丙醇选择性的影响。结果表明,以醇作溶剂时,反应的活性和选择性都比较差,丙醇的最大收率仅为27.5%,而以水作溶剂时丙酸甲酯的转化率高达94.8%,丙醇的选择性为91.7%。催化剂可以循环使用6次,活性和选择性没有明显下降,显示了良好的工业应用前景。     

芴空气液相催化氧化合成9-芴酮及其与菲的分离

为了使芴高效转化为9-芴酮并实现9-芴酮与菲的分离,实验考察了溶剂、催化剂,以及菲存在下季铵盐相转移剂种类和用量对芴氧化为9-芴酮的影响,以短链醇和烷烃为溶剂对菲和9-芴酮进行分离和精制。结果表明:以二甲苯为溶剂,质量分数45%KOH水溶液为催化剂,四丁基溴化铵为相转移剂,芴在3 h内完全转化为9-芴酮,菲不参与反应。使用甲醇、乙醇和正丁醇为菲和9-芴酮的分离溶剂,环己烷和正庚烷为9-芴酮的精制溶剂,一次洗涤得到的菲和9-芴酮质量分数均在96%以上。以蒽渣为原料,其他组分蒽和咔唑不反应,最终得到菲与9-芴酮质量分数分别为97.39%和93.66%,收率分别为72.04%和50.85%.