水热法合成MoO_2纳米结构的形貌控制研究

氧化钼纳米材料因其特殊的性能和应用价值而备受关注,广泛应用于催化剂、显示设备、传感器、智能窗、电池电极和润滑油等领域.水热法是合成纳米材料的有效方法.以钼酸铵为原料,采用水热法在酸性条件下制备了MoO2纳米线和MoO2纳米球.对合成的纳米结构进行XRD、SEM、TEM表征,讨论了酒石酸的用量、pH值和反应温度等条件对纳米结构形成的影响.研究结果表明,随着酒石酸在混合溶液中用量增加,产物从MoO3纳米带转化为MoO2纳米线和MoO2纳米球.酒石酸对特殊产物的形貌和相行为起重要的作用.根据实验探究,提出了钼的氧化物从纳米带到纳米线和纳米球的转变机理.     

纳米CeO2粉体的合成及结构表征

以三氯化铈(Ⅲ)为原料,氢氧化钠为矿化剂,通过水热法制备了形貌可控的CeO2粉体.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的样品进行物相和形貌分析.同时,实验还研究了水热反应条件对产物形貌和粒度分布的影响.XRD测试结果表明,通过水热法在温度为120℃条件下,反应6h即可得到纳米粒子,且随着时间的延长其晶粒变大,而表面活化剂CTAB的加入对纳米粒子的影响不大.SEM和TEM图显示表明,在120℃下,反应120h得到的CeO2为纳米立方体颗粒,其粒径为(10-50) nm.     

不同形貌纳米ZnO、ZnO2的制备及紫外光下光催化性能的表征

以Zn（CH3COO）2及NaOH为原料分别运用超声法和水热法制备两种不同形貌的纳米氧化锌颗粒,通过进一步反应制得了相应形貌的过氧化锌,并经过将过氧化锌进行180℃高温处理.运用X射线粉末衍射、紫外—可见漫反射吸收光谱等技术对所得产物基本物理性质进行了表征;同时以液相中的罗丹明B作为目标物,考察了所合成的光催化剂在紫外光下的光催化性能,发现两种不同形貌的ZnO纳米晶体和进一步合成的纳米ZnO2及高温处理后晶体都具有光催化活性,但不同形貌同一物质光催化活性不同,且在紫外光下用超声法得到的花状纳米ZnO对有机染料的降解效果更显著.     

水热法KTP晶体生长及形貌特征

晶体宏观形态和表面微形貌特征是晶体生长机制的具体反映,通过对晶体形貌特征的研究,探寻晶体生长的规律,为进一步改善晶体的质量打下基础。通过对水热法KTP晶体(磷酸钛氧钾,KT iOPO4,KTP)宏观形态和表面微形貌的研究,首次发现了KTP晶体中高指数晶面和{100}单形晶面上的螺旋生长纹,探讨发现高指数晶面和{100}单形晶面上螺旋纹的形成原因主要是溶液的过饱和度偏低以及籽晶的悬挂方式,为生长高质量的KTP晶体,提出了增大原材料溶解区与晶体生长区的温度差、改变籽晶的切向和悬挂方向等建议。     

不同形貌MoS2的制备及其超级电容器性能研究

二硫化钼(MoS2)是过渡金属硫化物中最典型的二维纳米材料之一,由于其特殊的层状结构及优异的化学性能,被广泛应用于超级电容器领域.本文以二水合钼酸钠(Na2MoO4?2H2O)为钼源,硫脲(NH2CSNH2)为硫源,成功合成了MoS2纳米花和MoS2纳米球,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD...     

不同形貌氧化锌微晶的制备与控制生长

研究利用聚乙二醇-20000（PEG-20000）／环己烷为添加剂，以不同碱度的Zn（OH）4^2和Zn（NH3）4^2为前驱体，在一定温度的水热条件下反应，经洗涤、干燥处理后，得到ZnO微晶粉体。产物通过全自动X射线衍射仪（XRD）进行物相分析，扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）观测ZnO形貌和大小。结果表明，生成的产物属于六方晶相，典型形貌是由纳米棒状单晶组成的ZnO集合体，组成集合体的单晶在不同反应环境中成长为粗壮、尖细、成簇的不同形貌。集合体可在0．5～4μm控制制备。ZnO集合体不是个体的简单聚集，而是在聚乙二醇-20000的辅助作用下，实现了特定晶面的择优成核和取向生长。讨论了环己烷的加入量，反应温度，反应时间、前驱体，前驱体的碱度等条件对ZnO晶体生长与形貌的影响规律。研究结果对制备形貌可控的金属氧化物具有一定的参考价值。     

水热法制备不同形貌铌酸钠纳米晶

<正>铌酸钠(NaNbO3)室温下是一种类钙钛矿结构的反铁电体(反铁电范围为-100~+360),具有强电场诱发的铁电性,是一种很好的压电介电材料[1]。合成铌酸钠的主要方法有传统固相法[2]、聚合物前躯体法[3]和溶胶-凝胶法[4],由于这些方法存在的局限性,得不到结晶良好的固体铌酸钠。水热法制备的铌酸钠粉体具有操作方便,工艺流程简单、颗粒团聚程度轻、粒径分布窄、晶体纯度高、晶体发育完整等优点,由于整个反     

尿素为沉淀剂水热法制备稳定Y-Ce-ZrO2纳米粉体

以尿素为沉淀剂，采用均匀沉淀-水热法成功地制备了2 mPl％Y2O3-5．5mol％CeO2稳定的纳米四方相ZrO2。研究了溶液的浓度、水浴时间、水热时间对ZrO2粉体的晶型和形貌的影响。结果表明在一定工艺条件下可制备平均粒径在10～20nm，粒度分布窄，分散性好的纳米稳定Y2O3-CeO2-ZrO2粉体。     

CeO_2纳米杆的制备与表征

在低温水热条件下,通过一步法合成二氧化铈纳米杆.采用XRD、SEM和TEM对合成的样品进行表征,并利用紫外线可见光谱仪对氧化铈纳米杆的抗紫外线能力进行检测.实验结果表明:用醋酸铈和磷酸氢钠制备的氧化铈纳米杆形貌比较细长,平均直径~10 nm,平均长度~400 nm,且生长方向沿着112方向生长;另外,氧化铈纳米杆有很宽的吸收波段和很强的吸收能力,可作为理想的紫外线屏蔽材料.     

水热法制备ZnO纳米棒阵列及其表征

采用两步低温水热法在Si片衬底上制备形貌规整的ZnO纳米棒阵列,纳米棒长度约为5μm.利用扫描电镜(SEM)、PL光谱测试对ZnO纳米棒的微观表面形貌和光学特性进行表征分析.探究制备过程中两次水热的生长液浓度对ZnO纳米棒形貌的影响,通过表征对比获得最优的生长液浓度范围.实验首先利用提拉退火等工序在衬底上获得ZnO的晶种层,再经过两次水热反应制备出分布均匀、有序生长、取向一致的较为理想的纳米棒阵列.     

纳米氧化亚铜的溶剂热合成和对亚甲基蓝的催化降解

以Cu(NO3)2·5H2O为铜源,乙醇为溶剂和还原剂,蒸馏水为助溶剂,用溶剂热法可控合成了纳米级铜和氧化亚铜.利用X射线粉末衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对合成产物进行了表征,发现纳米氧化亚铜能高效降解亚甲基蓝.     

不同温度下CeO2预煅烧对甲醇氧化反应中Pt/CeO2–C电催化剂性能的影响

Pt/CeO₂–C catalysts with CeO₂ pre-calcined at 300–600°C were synthesized by combining hydrothermal calcination and wet impregnation. The effects of the pre-calcined CeO₂ on the performance of Pt/CeO₂–C catalysts in methanol oxidation were investigated. The Pt/CeO₂–C catalysts with pre-calcined CeO₂ at 300–600°C showed an average particle size of 2.6–2.9 nm and exhibited better methanol electro-oxidation catalytic activity than the commercial Pt/C catalyst. In specific, the Pt/CeO₂–C catalysts with pre-calcined CeO₂ at 400°C displayed the highest electrochemical surface area value of 68.14 m2·g?1 and I_f/I_b ratio (the ratio of the forward scanning peak current density (I_f) and the backward scanning peak current density (I_b)) of 1.26, which are considerably larger than those (53.23 m2·g?1 and 0.79, respectively) of the commercial Pt/C catalyst, implying greatly enhanced CO tolerance.     

CeO2-TiO2复合催化剂的制备、表征和性能

以CeCo3和TiO2为原料,采用浸渍法制备了CeO2-TiO2复合氧化物催化剂,并用SEM,BET,UV-vis,IR等手段对CeO2-TiO2进行了表征,以十二烷基苯磺酸钠（-）（LAS）的光降解为模型反应,考察了其光催化氧化活性,结果表明,适量Ce的掺杂可有效提高TiO2的光催化活性。     

非水相一步合成TiO2纳米晶及其光催化性能

利用正丁醇与TiCl4反应,在非水溶剂和无表面活性剂的条件下,通过改变反应物TiCl4与丁醇的摩尔比制备了纯锐钛矿TiO2纳米粒子和金红石TiO2纳米棒.利用X射线衍射分析、拉曼光谱分析、透射电镜和比表面积测定等测试分析手段对样品进行了表征,并以罗丹明B的脱色降解为模式反应,考察了样品的光催化性能.结果表明:所制备的纳米级TiO2比表面积大、晶粒尺寸小、结晶性完好,具有比商用P25更好的光催化活性.     

溶剂热合成CdS纳米棒形貌及微结构研究

通过传统的溶剂热技术,以CdCl2·2.5H2O和硫脲（H2NCSH2N）为镉源和硫源,在不同的反应温度下溶剂热(无水乙二胺)合成了CdS纳米棒. X射线衍射(XRD)分析表明了产物是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)观察展示了产物的形貌随反应温度的变化过程;透射扫描电镜（TEM）和高倍透射电镜（HRTEM）分析了产物的微结构.     

沉淀法合成纳米CeO2及其性能

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,(NH4)2CO3·H2O为沉淀剂,并加入少量PEG4000作为分散剂,采用液相沉淀法制备前驱体Ce2(CO3)3·H2O,前驱体经热处理合成了纳米CeO2.通过XRD,DTA/TG,TEM,BET及杂质含量分析,并根据XRD线宽法,按Scherrer公式计算平均晶粒尺寸,结合相对密度的测定研究了在不同热处理温度下纳米CeO2性能的变化.结果表明:前驱体经300℃焙烧1h已完全形成CeO2,属于立方晶系,空间群为Fm3m,原生晶粒粒径为5nm左右,颗粒粒径为20nm左右,比表面积达140.61m2/g,孔径分布为5～15nm,孔径峰值为9.3nm,纯度≥99.97%;随焙烧温度提高,将引起CeO2晶粒尺寸和相对密度显著增大,比表面积减少.     

超长β-Ga2O3纳米线的合成

采用溶剂热法以二甲苯作为溶剂,NaN3作为氮源,GaCl3作为镓源,合成GaN为中间产物,进而以空气为氧源来合成Ga2O3,反应温度为350℃。热处理后,成功得到了-βGa2O3超长纳米线,通过X射线衍射（XRD）、红外射线（IR）、透射电子显微（TEM）、选区电子衍射（SAED）、高分辨率的透射电镜（HRTEM）、光致发光（PL）、X射线荧光光谱（EdX）等表征发现,所得-βGa2O3超长纳米线是沿着[00 1]晶向自堆垛生长的,PL研究表明,氧化镓主要有两个强的发射峰,分别在416 nm和580 nm处（λ发射=250 nm）。     

CaMoO4微晶的微波水热法可控合成

采用微波水热法合成出梭状、哑铃状和花状的CaMoO4微晶,考察pH、乙二醇(EG)与水的体积比和反应时间对产物形貌和尺寸的影响。用X线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对产物的结构形貌进行了表征。结果表明:pH为7时,合成产物为梭子状;pH为11时,合成的产物为哑铃状。随着EG加入量的增加,梭状颗粒的尺寸逐渐减小,当V(EG)∶V(H2O)为4∶1时,得到了长轴为1μm、短轴为0.5μm的梭状CaMoO4粉体。另外,反应时间为3 h时,可得到粒径为5μm的花状形貌的产物,并提出自组装CaMoO4花状形貌的形成过程。     

溶剂热法制备十二胺改性的氧化石墨及其表征

为了改善氧化石墨的亲油性,获得能够在有机溶剂甲苯中稳定分散的氧化石墨,以改进的Hummers法制备的氧化石墨胶体为前躯体,通过溶剂热法,在不同的反应条件下用十二胺对氧化石墨进行改性,制备了疏水的功能化氧化石墨.采用X射线衍射、紫外-可见分光光度计、红外光谱、拉曼和接触角测试对所得产物进行表征,考察了反应条件对产物结构及疏水性的影响.结果表明:经十二胺处理后氧化石墨的—COOH能与十二胺中的胺基发生反应,生成酰胺基团;在120℃,3h溶剂热条件下经过十二胺处理后的氧化石墨表现出了较好的疏水性,能均匀分散在甲苯中,真空抽滤获得的氧化石墨薄膜接触角由未处理前的16.9°提高到101.7°.