2,2-二羟甲基丁酸的制备工艺

甲醛和丁醛在碱性催化剂的存在下,进行羟醛缩合反应,制备2,2-二羟甲基丁醛.以过氧化氢为氧化剂,通过氧化、结晶,得到2,2-二羟甲基丁酸晶体.用红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)证明了该化合物的结构.研究了反应条件(例如原料摩尔比、反应温度、分散剂及反应时间)对反应产率的影响.     

2,2-二羟甲基丁醛氧化液的高效液相色谱分析

建立了2,2-二羟甲基丁醛氧化液中反应物以及产物的高效液相色谱(HPLC)分析方法.选用Shim-pack VP-ODS (150×4.6mm ID) 色谱柱,以乙腈与磷酸二氢钾(0.01mol/L)体积比为1∶9的混合溶剂作流动相,调节流动相的pH值为4.00,紫外检测器波长为206nm.反应物和产物具有良好的分离效果,同时得出了2,2-二羟甲基丁酸的定量分析曲线.     

六水合三氯化铁催化合成环己酮2,2-二羟甲基丙酸缩酮

研究了在六水合三氧化铁催化下,环己酮和2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的缩合反应.通过正交实验,考察了酮与醇的配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响,优化了反应条件.实验结果表明,六水合三氧化铁对环己酮2,2-二羟甲基丙酸的缩合反应有较好的催化性能.最佳反应条件为:以环己烷为带水剂时,催化剂用量为反应物料(DMPA)质量的0.9%,环己酮与DMPA物质的量比为1.6:1,反应时间为9h,在上述实验条件下环己酮2,2-二羟甲基丙酸缩酮的产率可达到94.4%.     

三甲胺催化多聚甲醛与正丁醛制备2,2-二羟甲基丁醛

以多聚甲醛为原料,在三甲胺的催化下与正丁醛发生羟醛缩合反应制备2,2-二羟甲基丁醛.GC、GC-MS分析发现2,2-二羟甲基丁醛为主产物、2-乙基丙烯醛为最主要的副产物.通过对无机碱、有机碱催化剂进行筛选,发现三甲胺水溶液为较优催化剂.当以10%的水为反应溶剂,多聚甲醛∶正丁醛∶三甲胺=2.5∶1.0∶0.050(摩尔比)时,在80℃反应2 h后,正丁醛转化率为91%,2,2-二羟甲基丁醛的选择性为78%,得率为71%.以固体甲醛替代甲醛水溶液有利于减少含醛废水的排放,符合绿色化学的发展趋势.     

微波促进SnCl4/C催化合成2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩醛(酮)

以活性炭负载SnCl4·5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物.采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征.以苯甲醛与2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇的缩合为模型反应对工艺条件进行优化,得其优化反应条件为催化剂负载量20%,催化剂用量0.25 g,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇4 g(30 mmol),苯甲醛66 mmol,微波功率600 W,辐射时间1.5 min,产率89.3%.     

2，2-二羟甲基辛酸的合成与表征

为制备新型聚氨酯脲微胶囊合成了单体2，2-二羟甲基辛酸。在碱性催化剂下，甲醛和辛醛进行羟醛缩合反应，得到2，2-二羟甲基辛醛，再以过氧化氢为氧化剂，将2，2-二羟甲基辛醛氧化成2，2-二羟甲基辛酸。研究了氢氧化钠用量对羟醛缩合反应的影响，探讨了反应时间和反应温度对氧化反应的影响。用13C和1H核磁共振谱表征了2，2-二羟甲基辛酸的结构。     

NiAl催化剂催化5-羟甲基糠醛加氢制备2,5-二羟甲基四氢呋喃

[目的] 5-羟甲基糠醛(HMF)是最重要的生物质基平台化学品之一,可以通过催化加氢途径制备许多高附加值化学品.本文为设计在更加温和的条件下达到高效催化HMF加氢的非贵金属催化剂进行了一系列研究.[方法]通过尿素共沉淀法制备了一种NiAl催化剂,考察了NiAl催化剂催化HMF加氢制备2,5-二羟甲基四氢呋喃(BHMTHF)的性能,并利用X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H₂-TPR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)、X射线光电子能谱(XPS)等表征方法系统地研究了不同Ni/Al比、不同煅烧温度和还原温度对催化剂理化性质的影响.[结果] Ni和Al的投料原子比为3∶1,在350℃下煅烧、650℃下还原制备的催化剂Ni₃Al-350-650在100℃、氢气压力2.5 MPa的条件下反应1 h, HMF的转化率和BHMTHF产率分别高达99.5%和87.5%.过高的Ni/Al比制备的催化剂比表面积较小,导致暴露的活性位点较少从而降低了催化活性,通过煅烧温度可以调节N...     

硅钨酸催化合成2,2 -二羟甲基丁醛

以硅钨酸作为催化剂,催化甲醛与丁醛的羟醛缩合反应,合成2,2-二羟甲基丁醛。通过实验研究了硅钨酸对此羟醛缩合反应的催化效果,研究探讨了硅钨酸对此缩醛反应的催化反应活性,以及催化剂的的用量,反应物配比,反应时间等因素对反应产品收率的影响,确定了最佳催化条件。结果表明,在甲醛（mol）：丁醛（mol）=2,4：1,催化剂用量为反应物质量的1.5％,反应时间为4小时,温度为25℃,在此条件下二羟甲基丁醛的收率76．1％     

2-氯丙酸法制备甲基丙二酸二乙酯

以２－氯丙酸为原料，经氰化、水解、酯化制得甲基丙二酸二乙酯，总收率４１％。     

镁 － 镧复合氧化物固体碱催化甲醛、丁醛缩合制备 2，2 － 二羟甲基丁醛

以镁-镧复合氧化物为固体碱催化剂,首次用于甲醛、丁醛间的羟醛缩合反应．GC、GC—MS分析发现：2,2-二羟甲基丁醛为主产物,2-乙基丙烯醛为最主要的副产物．筛选Mg—Al复合氧化物、MgO和Mg．La复合氧化物3种固体碱,发现Mg-La复合氧化物具有最佳催化活性．当甲醛和丁醛摩尔比为2．5-1时,在50℃反应4h,丁醛转化率为75％、DMB选择性为37％、DMB得率为28％．催化剂可以循环使用4次,没有明显失活,有利于降低反应成本,减少环境污染．     

离子交换法吸附分离发酵液中的丙酸

比较了9种弱碱性阴离子交换树脂对费氏丙酸杆菌发酵液中丙酸的静态和动态吸附性能。结果表明：树脂ZGA330对含有12.6g/L丙酸的发酵液丙酸的静态吸附量最大,吸附量为44.9mg/g;动态吸附过程中对发酵液中主要营养成分糖、氨基酸吸附很少,而对丙酸吸附量高达205.5mg/g。成功地通过树脂吸附将发酵系统中的丙酸分离出去,实现了维生素B₁₂的高密度发酵,维生素B₁₂的产量由9.1mg/L提高到13.1mg/L,增加了0.44倍。研究结果为丙酸的发酵与吸附分离耦合过程研究提供了基础,丙酸吸附分离后的发酵液继续进行维生素B₁₂发酵生产可以解除丙酸的抑制作用,提高了维生素B₁₂的产量。     

磁性阴离子变换树脂的化学转化制备及其特性研究

利用化学转化法成功地制备了磁性阴离子交换树脂,对影响所制备树脂质量磁化率的几个主要因素进行了探讨,确定了最适制备条件,并对这类磁性树脂的结构和性能进行了研究,结果表明,化学转化法制成的磁性阴离子交换树脂磁性强,对碱液相当稳定,且树脂的交换容量基本不受磁化过程的影响。     

离子交换法分离酒石酸静态吸附性能的研究

考察了Ｄ３１５,Ｄ３０１、Ｄ３４５、３３５四种树脂对酒石酸、氯离子的静态交换吸附性能,获得了一系列静态交换动力学曲线,拟合出相应的变换速率方程,讨论了方程参数与树脂交换吸附特性之间的关系,初步探讨了温度及初始料液浓度对树脂交换容量的影响。     

酒石酸溶液动态交换吸附性能的研究

在静态学研究的基础上，考察了Ｄ３１５，Ｄ３０１，３３５，Ｄ３４５ ４种树脂对酒石酸，氯离子的动态交换吸附性能及其选择性能；选择Ｄ３１５树脂作为分离介质，探讨了ｐＨ值，初始Ｃｌ＾－和ＳＯ４＾２－浓度，流速等因素对交换吸附容量的影响，确定了离子交换法分离酒石酸的工艺路线及条件。     

癸二酸二乙酯的强酸性阳离子交换树脂催化合成研究

运用条件实验法,以癸二酸、乙醇为原料,直接酯化合成癸二酸二乙酯;分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成癸二酸二乙酯的最佳工艺条件是:反应温度80℃、反应时间7 h、癸二酸与乙醇物质的量比为7.0、催化剂用量为1.5 g、带水剂环己烷为15mL(癸二酸为0.1 mol的情况下),此时可得到酯化率为95.45％的酯化产物。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

合成醇酸树脂的固体酸催化剂的制备与应用

以固体酸为催化剂进行醇酸树脂合成反应的研究,采用均匀实验设计方法,考察了载体种类、酸种类、酸浓度、反应温度对合成醇酸树脂的固体酸催化剂催化性能的影响,并由逐步回归法对结果进行回归运算,得到了醇酸树脂酸价的回归模型为:y=1 052.523-8.798x1-23.723x2-4.209x4,计算结果表明,合成醇酸树脂固体酸催化剂的制备最优工艺条件为:载体SiO2、酸H2SO4、酸浓度1.00 mol/L、催化剂使用温度200℃,在上述条件下合成醇酸树脂的固体酸催化荆的活性最高.     

空气液相催化氧化法制备2,6-萘二甲酸

为制备高分子单体2,6-萘二甲酸,以自制的2-甲基6-丙酰基萘为原料,在自建的一套氧化反应装置中,以钴锰溴类物质为催化剂,经空气液相催化氧化得到了2,6-萘二甲酸.并对氧化反应的产物进行了FT-IR和HLPC-MS表征;对氧化反应的工艺条件进行了研究.结果表明,氧化反应的较佳条件为:反应时间30 min,物料的溶剂质量比为15∶1,反应温度210℃,反应压力2.2 MPa,催化剂中钴的质量分数为0.1%,合适的催化剂质量配比1∶2∶3.产物的收率可达68%,产物的纯度大于95%.     

氧气液相催化氧化4-硝基甲苯- 2-磺酸制取4,4,''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸反应机理初探

探讨了在温和条件下在碱的水溶液中氧气液相氧化4-硝基甲苯-2-磺酸制取4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的反应机理,发现4-硝基甲苯-2-磺酸在碱作用下发生离子化生成4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子,然后被活化的分子氧氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基是反应的关键步骤.金属酞菁催化剂的作用是活化分子氧并促使4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基和催化4-硝基-2-磺酸基苄基氢过氧化物分解生成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基,最终生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸.     

酸化油固定床酶法合成生物柴油研究

以固定化的假丝酵母酶为催化剂,在三段式固定床反应器内,醇油摩尔比为1∶1,采用分级流加甲醇的方式,将高酸值的酸化油转化为生物柴油,探讨了酶量、溶剂量、水量、温度、反应液流速等与产物中甲酯含量的关系。正交实验结果表明,反应的最适条件为酶用量、溶剂量、水量分别为油重的15%、10%、10%,反应液流速为0.8g.min-1,温度为45℃,在此条件下,产物中甲酯含量达到了90.18%。