微波消解-ICP-AES法测定ABS塑料中的铅

建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ABS塑料中铅的含量为297.5 mg/kg.实验中消解体系为7.0 m L浓硝酸和1.5 m L30%过氧化氢,实验方法的检出限为7.35 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为88.0%~107.0%.该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于ABS塑料中铅含量的快速测定.     

微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定钛白粉中的微量铅

利用氢氟酸-硝酸体系溶解钛白粉样品,以磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定钛白粉中有害金属元素铅含量。结果显示,该方法的检出限为0.79ng/ml,加标回收率为97.0%～103.0%,相对标准偏差2.6%～5.2%。该方法用于钛白粉中微量铅的测定,简便快捷,效果理想。     

基于声表面波气相色谱仪的2,4,6-三硝基甲苯现场快速检测

基于声表面波气相色谱仪(GC-SAW)建立了爆炸物成分2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的现场快速检测方法。试验条件为:检测器温度40℃;DB-5毛细管色谱柱,初始温度40℃,10℃/s程序升温至180℃。结果:TNT保留时间在9.12~9.30 s之间,最低检出限为1.89 pg,低(0.101μg/m L)、中(1.01μg/m L)、高(3.03μg/m L)浓度TNT测试的相对标准偏差分别为1.54%、2.99%和3.51%,TNT甲醇溶液在0.101~3.03μg/m L浓度范围内线性良好,线性相关系数r=0.995。用该方法对TNT未知含量样品进行检测,TNT在9.14 s时出峰,定量测试结果显示TNT未知含量样品的纯度为53.30%。建立的方法能够快速、准确地检测爆炸物成分TNT。     

恒温消化原子荧光法测定面粉中的痕量铅

研究了恒温消化发生原子荧光恒温消化法测量面粉中的痕量铅含量,采用DTD-30恒温消解仪于90℃预消解35 min,180℃消化35 min除去残酸.采用AFS-230E型双道原子荧光光度计,采用氢化物-原子荧光法测定面粉中的铅含量,实验确定了最佳测定条件.该法测定面粉中铅含量的相对标准偏差RSD为1.35%(n=9),检出限为0.1 ng/mL.铅的线性范围为0～30 ng/mL,相关系数大于0.998.加标回收率为106.92% .     

聚乙二醇辛基苯基醚增敏光度法测定茶叶中铅的含量

采用聚乙二醇辛基苯基醚增敏光度法测定茶叶中铅的含量.在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,铅与甲基百里酚蓝反应生成蓝色配合物,非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚的加入大大提高了测定的灵敏度.分别研究了增敏剂用量、显色剂用量、缓冲溶液酸度、显色时间、反应温度对吸光度的影响.结果表明,最佳反应条件为p H=6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液2 m L,0.5 g·L-1甲基百里酚蓝溶液4 m L,2 g·L-1的聚乙二醇辛基苯基醚1 m L,室温(25℃)下反应3 min.配合物的最大吸收波长为608 nm.铅(Ⅱ)含量在0-5.6μg·m L-1范围内符合朗伯-比尔定律,标准曲线的线性回归方程为:A=0.034 8 C(μg·m L-1)+0.158 9,相关线性系数为R2=0.999 7,由线性回归方程可得表观摩尔系数为1.8×104L·mol-1·cm-1.测得样品的相对标准偏差(RSD)为2.45%-3.59%(n=3),加标回收率为95.2%(n=3).国标规定茶叶中铅含量不超过5μg·g-1,实验测得茶叶中铅含量为65.28μg·g-1,严重超标.     

石墨炉原子吸收光谱法测定绿茶中的镉、铅

本文采用微波消解绿茶样品,利用石墨炉原子吸收法测定市售几种知名绿茶中的镉、铅的含量。实验结果表明不同省份的绿茶中镉、铅含量有不同的分布规律,其中浙江省西湖龙井茶中的镉和铅的检出限分别为0.067和1.05μg/L,回收率分别81.11～116.23%和87.05～118.68%。相对标准偏差分别3.2～5.9%和3.1～5.5%。该方法分析速度快,结果准确,适合测定绿茶中的镉和铅。     

百合干中铅的石墨炉原子吸收测定方法探讨

目的探索百合干中铅的石墨炉原子吸收测定方法。方法采用还原钯 1%抗坏血酸作基体改进剂对百合干中铅含量进行测定。结果由于采用还原钯作基体改进剂允许灰化温度高达1000℃,降低了背景吸收,消除了基体干扰,铅检出限为0.0183μg/kg,精密度为0.66%~2.51%,回收率为96.0%~102.3%。结论该法适用于百合干中铅的测定,灵敏度高,准确性好。     

三聚氰胺的HPLC-DAD检测新方法研究

待测样品以适量1%三氯乙酸溶液提取,2%乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经0.45 μm滤膜过滤后直接进行HPLC分析.据此建立了蛋白类保健食品中非法添加三聚氰胺的高效液相色谱-二级管阵列检测新方法.方法的线性范围为0.02～2.0 mg/L,r =0.999 5,检出限为0.14 ng.该方法简便、快速,灵敏度高,可准确排除阴性干扰,易推广应用.     

HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量

为建立以HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量的方法,以Waters Sun Fire prep Silica(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱(柱温25℃),甲醇-冰醋酸-三乙胺(500∶8∶2,V/V/V)为流动相(流速1 m L/min),蒸发光散射检测器检测(雾化温度50℃,蒸发温度100℃,气体流速1.6 m L/min).结果表明,DSPE-PEG2000在21.08421.6μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),加样回收率为99.03%101.23%(RSD=1.08%,n=9).该法能简便、快速、准确地测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量,重复性良好.     

气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化

以白酒为原料,对甲醇测定条件进行优化,建立甲醇分析条件.实验结果表明:最佳色谱条件为即载气流速1.00 m L/min,柱温6℃/min,气化温度300℃,氢气流量28 m L/min,检测器温度300℃.线性方程为y=66.209x+1.712 5,r=0.999 6,最小检出限为0.41mg/L,日内精密度2.07%,日间精密度2.40%,样品加标回收率为83.88%~94.53%.该方法适用于白酒中甲醇含量的测定,测得10个白酒样品中甲醇的含量4.18~66.97 mg/L之间.     

化妆品中铅含量的测定

通过对现行国家标准消解测定化妆品中铅含量方法的研究 ,探索了一套简单、快速、准确的测定化妆品中铅含量的方法 ,即将化妆品溶于硝酸后 ,用消化弹对其进行高压低温消解 ,用双硫腙分光光度法对铅含量进行测定 ,回收率在 99 6 %～ 10 1%之间 ,相对标准偏差为 3 3% ,摩尔吸光系数为 2 86× 10 5L/ (mol·cm) .     

碱性氢化物发生原子吸收法测定钢铁中的微量铅

采用碱性氢化物体系发生原子吸收方法测定了钢铁中的微量铅.选择铁氰化钾-酒石酸钠为氢化物发生的氧化剂和配位剂,还原剂硼氢化钾的质量浓度为1 g/L,测定液中氢氧化钠的质量浓度为3.6g/L,用12.5 g/L的草酸酸化,方法特征浓度为0.073 ng/mL,检出限为0.20ng/mL.此体系允许2.5mL测定液中含铁、钴、镍的量为30,3,3mg,可以满足直接测定钢铁中的微量铅的需要.通过对含铅0.002%(质量分数)的样品测定实验,得到了满意的结果.     

气相色谱-质谱联用法检测新型毒品苄基哌嗪

目的建立新型毒品苄基哌嗪的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过考查进样口温度、柱温箱初始温度、柱温箱保持温度、分流比、柱流速、全扫描质谱范围及升温速率7个参数对分离度、信噪比、峰面积、峰高及保留时间的影响,建立苄基哌嗪的气相色谱-质谱联用分析方法,并对所建分析方法的线性范围进行考查。结果在进样口温度为280℃、柱温箱初始温度为140℃、柱温箱保持温度205℃、分流比20∶1、柱流速为1.2 m L/min、全扫描质谱范围是41~200 amu、柱温箱升温速率为17℃/min条件下,苄基哌嗪浓度为0.01 mg/m L到1.0 mg/m L之间时,样品浓度与峰面积呈线性关系,检出限为0.324 3μg/m L,保留时间为3.515 min。结论该方法测定苄基哌嗪快速、灵敏、准确、可靠。     

热水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用明胶中的铬

建立石墨炉原子化吸收直接快速测定食品添加剂食用明胶中铬的方法。对原子吸收光谱法测定的各参数条件进行研究优化,最佳测试条件为:热水溶解样品,胶体溶液直接上机,干燥温度90～500℃、原子化温度1100℃、灰化温度2150℃,方法检出限分别为0.05ng/ml,样品加标回收率分别为93.3%～106.0%。用于食用明胶中铬的测定,结果满意。     

极谱分析法测定生活固体废弃物中痕量铅

采用浓硫酸炭化、硝酸-高氯酸消解废弃报纸、导购彩报和废弃尼龙麻袋样品,在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%的盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法测定样品中痕量铅的含量.结果表明,铅在滴汞电极上于-0.47V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,极谱峰电流与铅浓度在0.2～300ng/mL范围内有良好的分段线性关系,检出限为0.16ng/ml.该方法的RSD为5.6%～7.1%,加标回收率为89%～105%.本法快速简便,准确度高,用于实际样品测定的结果满意.     

单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的研究

提出单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的新方法.在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法对瓜子中痕量铅进行了测定.实验表明,铅在滴汞电极上于-0.47 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,铅浓度在0.2 ng/mL~300 ng/mL范围内与极谱峰电流有良好分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.方法的RSD为2.2%~4.2%,加标回收率为89%~99%.此法仪器试剂简单,操作快速简便,用于实际样品测定,结果满意.     

高压密封罐消解双光道原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法研究

建立密封消解氢化物发生原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法。对密封消解原子荧光光谱法同时测定铅和汞的各参数条件进行研究。在最佳测试条件下,铅方法捡出限为0．04ng／ml,样品加标回收率为97．4％～103．0％;汞方法检出限为0．02ng／ml,样品回收率为96．0％-99．6％。本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于PVC及其制品中总铅和总汞的测定,结果满意。     

烟用水基胶中乙酸乙烯酯的HS-GC-MS法测定

建立了烟用水基胶中乙酸乙烯酯的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)测定方法。样品经80℃下静态顶空30 min后,后采用GC/MS方法测定,结果表明:测定乙酸乙烯酯的检测限、加标回收率和RSD分别为1. 48μg/m L、97%～110%和3. 30%,该方法具有简单快速、准确灵敏等特点,适合于烟用水基胶中残余乙酸乙烯酯的定量分析。     

硫磺中铅的快速极谱分析

提出用硫化铵-氨水-过氧化氢分解硫磺试样,在0.63 mol/L醋酸—0.60 mol/L溴化钾—0.14 mol/L盐酸羟胺—0.30 mol/L硫酸铵体系中以单扫描极谱测定微量铅的方法.铅极谱峰电位为—0.48 V(相对饱和甘汞电极).铅浓度在0.2～1μg/mL范围内与峰电流成良好的分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.RSD为3.6%～5.6%.加标回收率为86%～93%.此法操作快速简单,用于硫磺中铅的测定,结果满意.