溴代阻燃剂

溴代阻燃剂是添加型阻燃剂的一种,其种类繁多,是目前世界上产量最大、阻燃效率最高、应用最广泛的有机阻燃剂之一。溴代阻燃剂在国际上的生产与使用可以追溯到上世纪七十年代,目前在生产的溴代阻燃剂大约有70多种,其中最为重要的是多溴代二苯醚类(PBDEs)、四溴双酚A(TBBPA)以及六溴环十二烷(HBCD)等。前两者的产量可占溴代阻燃剂总产量的50%左右。近年来,随着全世界环境安全观念意识的增强,部分传统的溴代阻燃剂如十溴二苯醚因为受到环境安全要求的压力已被限制使用,这就迫使研究人员及相关企业寻找溴代阻燃剂的代用品,因而促进了许多新型环保型阻燃剂的问世。多溴代二苯醚类等传统溴代阻燃剂市场的萎缩,为溴化环氧树脂、十溴二苯乙烷以及溴化聚苯乙烯等环境友好型溴代阻燃剂产品提供了更为广阔的市场空间。     

纳米硫化零价铁转化有机污染物机制得以揭示

正中科院广州地化所的科学家深入研究了纳米硫化零价铁对六溴环十二烷(HBCD)的还原转化效率和机制,在纳米硫化零价铁还原转化新型持久性有机污染物方面取得进展。相关成果日前发表于《水研究》杂志。HBCD是目前应用最广的添加型环烷烃类溴代阻燃剂,而纳米硫化零价铁是一种硫化物包裹零价铁的新型纳米复合材料。随着HBCD的大量生产和广泛应用,     

气相色谱-质谱法分析茶叶中常见的15种农药残留

目的：利用气相色谱-质谱法同时检测茶叶中有机氯,拟除虫菊酯,有机磷多种农药残留。方法：茶叶试样用二氯甲烷提取后经无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,再用凝胶色谱柱净化,净化液浓缩并定容后,供色相色谱-质谱（GC-MS）测定和确证,外标法定量。结论：气相色谱-质谱法分析茶叶中农药残留量快速、高效,重现性、回收率较好,符合实际检验要求。     

痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...     

草莓中农药残留及重金属污染状况研究

为了了解某地草莓中农药残留和重金属污染情况，采用液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-柱后衍生法、电感耦合等离子体质谱法及原子吸收光谱法分析草莓中农药残留及重金属污染状况。结果表明，33种农药残留和5种重金属，在标准曲线内呈现良好的线性关系，精密度按照相关标准开展试验。在检测的36批次草莓中，其中有8批次草莓检出农药残留，占比为22.22%,有18批次草莓检出重金属，占比为50.00%,其中，4类农残检出率较高，2类重金属检出较高，但所测样品中农药残留及重金属含量均未超标，检出项目的食品安全指数均小于1。     

四溴双酚-A的降解性和毒性研究进展

四溴双酚-A(TBBPA)主要应用于印刷线路板及ABS、HIPS等多种材料的阻燃,这是目前全球用量最大的溴化阻燃剂。由于它的大量使用和生物富集性,已经在多种环境介质和生物样品中被检测到,并且被认为是一种潜在的具有持久性和毒性的化合物。本文综合了国内外相关研究,对其生物降解、光降解性及毒理性进行了综述。     

河南香稻品种主要代谢物质的检测与分析

以河南香稻品种为试验材料,采用改进的气相色谱质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)技术,检测并分析了16种河南香稻及非香水稻品种籽粒中主要的代谢物质.结果表明:改进的气相色谱质谱联用技术能够较好地检测水稻籽粒中的主要代谢物质;在供试香稻品种籽粒中,发现15种相同的主要代谢物质,它们在不同的河南香稻品种中含量存在一定的差异.进一步分析发现,在供试河南香稻品种籽粒中所特有的主要代谢物质共有5种,分别是环戊硅氧烷(Cyclopentasiloxane)、环己硅氧烷(Cyclohexasiloxane)、环氧乙烷(Oxirane)、十二烷(Dodecane)和苯酚(Phenol),它们可能参与香稻的抗病反应过程.     

农药残留分析技术新进展(综述)

从样品提取技术及分析检测技术两方面介绍了目前国内外流行的农药残留分析检测技术。在农药残留分析样品提取技术中主要介绍了加速溶剂提取法、超临界流体萃取、微波加热提取法、固相微萃取法。在农药残留分析技术中主要论述了超临界流体色谱技术、气相色谱／质谱联用技术、液相色谱／质谱联用技术、直接光谱分析技术、毛细管区带电泳技术等。     

气相色谱-质谱法快速测定电子电气产品中溴化阻燃剂

建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定电子电气产品中溴化阻燃剂多溴联苯(PBBs)、多溴联苯醚(PBDEs)的快速方法。样品经粉碎、超声萃取,用SCAN和SIM扫描,利用保留时间定性,质谱特征离子定量分析。结果表明:多溴联苯混标和多溴联苯醚混标的检出限、回收率和重复性都较好,方法检出限2 mg/kg,PBBs和PBDEs的回收率范围为80%～96%。本方法具有简便快速、灵敏度高、准确可靠等特点,符合对电子电气产品中塑料原料及部件中溴化阻燃剂的分析测试要求。     

代谢组学技术在兽药违规使用监测中的应用及研究进展

兽药残留分析检测技术的开发与创新是动物源性食品安全监测的重要研究内容。作为系统生物学的重要组成部分,代谢组学研究及其检测技术在动物源性食品安全领域发挥了不可或缺的作用。基于当前代谢组学技术在兽药残留检测领域的研究成果,阐述了代谢组学的概念、原理与分类;以"瘦肉精"和类固醇两类违禁兽药残留检测为例,简述了液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS)、气相色谱串联质谱法(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS)等代谢组学常用检测技术对动物血液、尿液等生物样本进行残留分析检测的应用现状,分析了非靶向代谢组学与靶向代谢组学存在的精确度差与通量低等问题,以及代谢组学技术对大型仪器设备与专业数据库过度依赖的局限性;进一步提出了代谢组学技术在兽药残留检测的应用中应根据样品特点及检测目的,将多技术平台(液相色谱-电喷雾飞行质谱、超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱)、分析平台(主成分分析、偏最小二乘判别分析)与多组学技术(基因组学、转录组学、蛋白组学)联合使用以提高代谢组学技术在兽药残留检测领域的适用性与应用范围,为兽药残留分析检测提供新的研究方向。     

武汉郊区陆生鹊鸟中卤代有机污染物污染特征研究

采集武汉郊区9只喜鹊,分析喜鹊肌肉中的卤代有机污染物,如滴滴涕、多氯联苯、多溴联苯醚、十溴二苯乙烷、得克隆及六溴环十二烷的含量.分析结果表明DDTs、PCBs、PBDEs、DBDPE、DPs和HBCDs的脂肪归一化浓度范围分别为610~15 000 ng/g、25~500 ng/g、12~2 900 ng/g、0.18~820 ng/g、1.7~15 ng/g和nd(低于检测限)~14 ng/g.DDTs仍是主要的污染物,占总卤代有机污染物的90%以上;其次为PCB和PBDEs.这一结果表明有机氯农药、多氯联苯等这些传统的持久性有机污染物仍是采样区域的主要污染物.但新型污染物如DBDPE的污染也应引起重视.PCBs主要以高氯代单体为主,显示其污染源主要来自高氯代PCB工业品.PBDE存在两种明显不同的组成模式,可能与鸟采食区域和食物来源有关.DPs显示出一定的反式富集特征,这与水鸟的顺式富集特点完全不同.     

蜂王浆中脂肪酸的高效液相色谱-质谱法检测

建立了一种高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法检测蜂王浆中6种脂肪酸.样品经水溶液溶解和甲醇沉淀蛋白后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈和φ(甲酸)=0.1%的水溶液为流动相,通过梯度洗脱对8-羟基辛酸、10-羟基-2-癸烯酸、癸二酸、10-羟基癸酸、2-十二碳烯二酸和十二烷二酸等6种脂肪酸进行分离,并采用四级杆/飞行时间质谱检测器对其进行定性和定量分析.定量分析结果显示,方程线性相关系数(r2)为0.997 5~0.999 7,定量限为0.10~1.0mg·L-1,检出限为0.050~0.20mg·L-1,加标回收率为82.9%~107.0%,相对标准偏差为0.9%~4.9%.用该方法对采自我国不同地区137份蜂王浆样品进行分析,初步确定合格蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸、10-羟基癸酸和8-羟基辛酸3种脂肪酸的含量,并建议在现行国家标准的基础上增加10-羟基癸酸和8-羟基辛酸作为蜂王浆质量评价的指标.     

LC-MS-MS测定河口及近岸海水中的氟喹诺酮类药物

建立了河口及近岸海水中氟喹诺酮类药物残留的固相萃取富集-高效液相色谱-串级质谱测定方法.以Waters HLB固相萃取（SPE）小柱富集水样中的氟喹诺酮类药物,用XDB-C18柱、乙腈、甲酸（体积分数为0.2%）水流动相进行分离,ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式（MRM）进行目标物的定性、定量测定.优化实验...     

水中多环芳烃分析技术研究进展

综述了近年来水中多环芳烃分析技术研究进展。重点阐述了固相萃取、液液萃取、固相微萃取、液相微萃取等前处理技术,同时综述了气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-质谱-质谱法及其他仪器检测方法如表面增强拉曼光谱法等在近年来取得的成果,并展望了水中多环芳烃分析技术未来发展的趋势。     

1,1'-双环十二烷及其衍生物化学的研究进展

对包括1,1'-双环十二烷、1,1'-双环十二-1(1')-烯、1,1'-双环十二-1,1'-二烯、1,1'-双环十二-2,2'-二酮和其它1,1'-双环十二烷及其衍生物的合成及其结构在内的1,1'-双环十二烷及其衍生物化学的研究进展进行了综述.     

痕量壬基酚及其衍生物的样品预处理与测定

对近三十几年来国内外痕量内分泌干扰物壬基酚及相关化合物的主要分离富集和检测方法进行了综合评述,重点介绍了几种常见的水样和泥样预处理方法,并进行了对比分析,对气相色谱-质谱联用、高效液相色谱两种测定方法进行了探讨,并指出了目前分析检测方法存在的不足,提出了需要改进和深入研究的关键性问题。     

卤烃和水合氧化镁对聚丙烯协同阻燃机理

卤烃(尤其溴烃)和水合氧化镁对聚丙烯(PP)具有协同阻燃作用,在含80phr 水合氧化镁的 PP体系中,添加 10 Phr 六溴环十二烷(HBCD),可使氧指数(OI)达到 34％,阻燃性能从 G84 609—84/FV—2 级提高到 GB4 609—84/FV—0级。本文中着重研究其协同阻燃机理,提出了碱性水合氧化镁促进溴烷释出 HBr,HBr可与水合氧化镁分解的氧化镁生成 MgBr_2,后者又与水合氧化镁脱出的水汽作用,重新生成HBr,从而延长HBr在燃烧区域的停滞时间,是产生这种协同阻燃效应的原因。     

溴系阻燃剂的生产和发展前景

简述了我国溴系阻燃剂的生产应用情况,对目前国际溴系阻燃市场的最新走向和一系列相关政策法规进行了探讨,介绍了中国溴系阻燃剂生产的最新动向.对多溴二苯醚(PBDPO),主要是十溴二苯醚的欧盟评估结果和国内专家的看法进行详尽的阐述,同时对溴系阻燃剂的环境问题和发展前景也进行了分析.     

溴化衍生气相色谱测定痕量苯系物的方法研究

本文以溴水为衍生化试剂,使酚系物转化为对应的溴代酚。用甲苯进行萃取富集,ＯＶ－１短毛细柱分离,电子捕获检测器进行检测,研究了用气相色谱测定水中痕量酚系物的方法。本文提出的方法,灵敏度高,选择性好、线性范围宽操作特别简便实用。     

环境水体中类固醇激素的分析方法研究进展

类固醇激素是一类新型有机污染物,可通过食物链放大作用在生物和人体内富集,从而干扰生物和人体正常的内分泌机能,因此类固醇激素的研究已逐渐成为国际上环境和健康领域的研究热点。对废水中类固醇激素的前处理方法和仪器分析方法进行了综述,主要包括样品萃取、生物技术、气相色谱-质谱联用技术和液相色谱-质谱联用技术。