氢化物发生原子荧光法测定饮用水中的砷和硒

建立饮用水中砷和硒同测的氢化物发生-原子荧光法测定方法。选择最佳的仪器条件,在体积分数为10%的盐酸介质中,砷和硒线性范围为0~40.00μg/L,砷和硒的检出限分别为0.06μg/L和0.04μg/L,加标回收率为97.8%~106.6%,RSD(n=10)2.9%。此方法操作简便,灵敏度高,适用于饮用水中砷和硒的测定。     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

微波消解氢化物原子荧光法测定海水蔬菜中的砷、汞

建立了一种微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海水蔬菜中微量砷、汞的方法.在优化的实验条件下,海水蔬菜中砷、汞回收率分别为96.0%、103.2%;检出限分别为0.24μg/L和0.17μg/L.并对方法的精密度和准确度进行评估,结果表明该方法用于海水蔬菜中砷和汞的同时测定是可行的.     

茶叶中痕量硒的测定

采用断续流动氢化物发生-无色散原子荧光分析法测定茶叶中的微量硒,确定了仪器及氢化物产生的最佳实验条件.测定结果表明实际样品中硒的回收率在90%～111%之间,样品测量值的相对标准偏差4.2%～7.5%,硒的检出限0.023 0μg/L.该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、线性范围宽等特点,并且采用自动进样,适于大量样品的快速分析.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法连续测定砷、硒、锑的研究

建立了氢化物发生原子荧光法连续测定食品中砷、硒和锑的方法.采用微波消解的方法处理样品,研究了在酸性介质下,砷、硒、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.该法砷、硒、锑的线性范围分别为0~250,0~200,0~200μg/L,检出限分别为0.36,0.42,0.31μg/L,相对标准偏差为1.23%~4.85%.该法灵敏度高,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意.     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究。对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空-毛细管气相色谱的检测方法。实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L~10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%~3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%~104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L。分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意。     

微波消解——火焰原子吸收测定化妆品中的铅、铬、铜

采用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅、铬、铜,并对样品前处理的微波消解条件等进行了研究。方法检测限分别5μg/L(Pb)、3μg/L(Cr)、2μg/L(Cu),加标回收率为96.67%~97.75%。     

流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱,选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液,乙基紫作为显色剂,建立了在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法,并对实验条件进行了优化.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.5~20μg/L和20~40μg/L,检出限达0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.08%(5μg/L Cu,n=8)和1.30%(40μg/L Cu,n=8).将该方法应用于实际海水中Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量

研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0)∶V(甲醇)=98∶2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5~100μg/kg范围内线性良好(R²＞0.999),方法检出限可达25~50μg/kg,平均加标回收率为81.37%~93.80%,且RSD为2.80%~7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。     

改性TiO_2纳米管介质用于快速检测柴油机排放多环芳烃的研究

使用阳离子表面活性剂CTAB对二氧化钛纳米管阵列进行修饰作为固相微萃取(SPME)材料,对固相微萃取的参数如提取时间、解吸时间和解吸溶剂进行优化,用于检测船舶柴油机排放的非常规污染物多环芳烃.优化的SPME条件为:CTAB浓度为90 mg/L;有机溶剂为二氯甲烷;pH值为7;解吸液为二氯甲烷;解吸附时间为6 min.16种多环芳烃在浓度范围0.5~100μg/L之间呈良好的线性关系,相关系数均达到0.990以上,检测限达到0.001~0.005μg/L,样品加标回收率范围为80.1%~99.2%,日内精密度(n=6)的相对标准偏差范围在3.7%~9.1%之间.新方法的样品采集和预处理时间比传统方法节约90%,方法灵敏、准确,可以用于快速检测柴油机非常规排放.     

连续流动分析法测定养殖海水氨氮的研究

建立了一种利用连续流动分析仪测定养殖海水中氨氮的方法,当氨氮浓度在0～10.0 mg/L范围内,校准曲线的拟合相关系数r为0.999 8,检出限为0.024 mg/L;不同浓度实际养殖海水样品测定的相对标准偏差低于2.5%,加标回收率为93.4%～106%。该方法测定范围宽,测定上限高,由于以在线蒸馏取代手工蒸馏,其自动化程度高,解决了传统方法测定上限低、分析时间长的问题,能够实现养殖海水样品氨氮的连续快速在线分析,在大批量养殖海水样品的连续快速测定方面具有良好的应用前景。     

超高压液相色谱-飞行时间质谱联用快速测定酒中3种甜味剂

建立了超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/MS-TOF)快速、高灵敏度测定酒中3种甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的定量分析方法.不同类型的酒类样品经超纯水稀释后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液作为流动相,采用等度洗脱方式在Endeavorsil C_(18)(1.8μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱上进行分离,以电喷雾离子源ESI负离子模式下进行定性、定量分析.实验结果表明,在最佳条件下,3种甜味剂在7min内实现完全分离;方法的最低检测限(以信噪比S/N的3倍计)为1~8μg/L,定量限(以信噪比S/N的10倍计)为3.33~26.7μg/L;在1~320μg/L的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.998;3种甜味剂在配制酒中的回收率为96.33%~104.16%,精密度(RSD)为0.17%~1.36%;在清香型白酒中的回收率为92.38%~100.36%,精密度(RSD)为0.98%~1.85%;在果酒中的回收率为99.97%~103.88%,精密度(RSD)为0.52%~1.59%.该方法具有灵敏度高,分析速度快,且重现性好的优点,可用于酒类样品中甜味剂的快速检测.     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

基于还原型石墨烯/四氧化三铁磁固相萃取检测食品中的亮蓝和苋菜红

采用紫外-可见分光光度法,以还原型石墨烯/四氧化三铁磁性材料作为磁固相萃取食品中合成色素的吸附剂,建立了一种测定饮料、酒、糖果和果冻中的亮蓝和苋菜红的分析方法.在优化条件下,亮蓝和苋菜红的含量与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9998,线性范围分别为0.6~60μg/L和3~250μg/L,检出限分别为0.012μg/L和0.05μg/L,样品的加标回收率为92.19%~98.30%.结果表明,该方法可以成功地应用于食品样品中的亮蓝和苋菜红的测定.     

气相色谱法测定水环境中甲苯及硝基苯类化合物含量

采用正己烷萃取,气相色谱法测定水中甲苯、硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯。方法在6.25~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2~0.25μg/L。标准溶液平行测定的RSD≤10.0%,加标回收率分别为80%~114%。方法简便快速,可用于实际样品的检测。     

高效液相色谱法测定猪肉中土霉素、四环素残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肉中四环素族抗生素留量的方法。通过对样品前处理方法进行优化,用高效液相色谱法测定了猪肉中土霉素、四环素2种四环素族抗生素的残留量。该法对土霉素、四环素检出限分别为1μg/L、1.88μg/L,相对标准偏差为3.2%~3.3%,平均回收率为82~86。     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

山东北部滨海平原高氟区地下水硒含量地球化学特征

硒是影响人体健康的重要生命元素,水中硒和氟含量具有较强的关联性,山东北部滨海平原区地下水氟含量较高,但硒含量地球化学特征尚未有详细的报道。本文选定卜庄镇为研究对象,系统分析了地下水硒含量,结果表明:地下水硒含量为1.43~15.60μg/L,平均值为6.23μg/L,仅王卢村硒含量超过地下水标准(10μg/L),有8个村庄地下水硒含量超过5μg/L。该区除金山村外,地下水氟含量超标,但硒和氟无显著相关性,表明该区地下水硒富集和氟富集动力存在差异。地球化学指标表明该区地下水受到海水入侵浸染,与未受浸染的参照样品相比,该区地下水硒含量明显升高。地下水硒含量与p H无显著相关性,与Fe、溶解固体总量、Cl~-、Br~-、Na~+、Mg~(2+)、SO_4~(2-)显著正相关,海水入侵引起的离子竞争吸附和高的Na-MgSO_4~(2-)矿物是影响该区地下水硒含量变化的重要动力。     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．