水热合成SnO2 纳米粒子及其电化学性能研究

通过用简单的水热法制备出纯度高的SnO2 纳米粒子. 运用XRD、SEM、TEM等手段对合成产物的结构、形貌和晶相进行了表征,并对SnO2 纳米粒子为负极材料的锂电池性能的进行研究.     

SnO_2纳米线表面形貌影响因素研究

采用化学气相沉积法在经硝酸镍水溶液处理过的硅衬底上,通过控制生长条件,制备出了二氧化锡的几种纳米结构。利用扫描电子显微镜（SEM）对样品的表面形貌进行了表征,并在此基础上对CVD过程中影响产物形貌的各因素进行了讨论分析,为实现SnO2纳米线的可控生长提供了工艺参数。     

基底预处理对水热法制备SnO2纳米阵列生长的影响

采用水热法,在磁控溅射铺膜后的ITO-基底(MST-基底)上制备出取向一致的SnO2纳米线阵列.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对制备的纳米线阵列进行了表征.考察了不同的基底铺膜方式和退火温度对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明,不同的基底铺膜方法对产物的形貌和尺寸有较大的影响:在磁控溅射法铺膜的基底上生长出SnO2纳米线阵列;在旋涂法铺膜的基底上生长出SnO2纳米棒阵列;在未铺膜基底上生长出SnO2纳米颗粒薄膜.另外,退火温度对生长在磁控溅射铺膜基底上的产物的取向性有较大的影响,随着退火温度的升高,产物的取向性增强.     

复合SnO_2/TiO_2纳米颗粒的制备与性质研究

本文采用均匀沉淀法制备了复合SnO2/TiO2纳米颗粒,重点考察了水解温度、水解时间、焙烧温度等制备条件对复合纳米颗粒性质的影响;在优化条件下制得的复合SnO2/TiO2纳米颗粒,利用XRD等对其结构、粒子粒径、晶型等进行了表征;并以对-二甲苯为目标污染物考察了其光催化性能。实验结果表明,控制水解温度维持在80℃时,水解时间为4h,得到SnO2/TiO2纳米颗粒,并且复合SnO2/TiO2纳米颗粒随焙烧温度的增加,其粒子粒径长大,晶型由锐钛矿向金红石型转变;同时复合SnO2/TiO2纳米颗粒的光催化性能随着焙烧温度的升高而降低。     

复合SnO2/TiO2纳米颗粒的制备与性质研究

本文采用均匀沉淀法制备了复合SnO2／TiO2纳米颗粒,重点考察了水解温度、水解时间、焙烧温度等制备条件对复合纳米颗粒性质的影响;在优化条件下制得的复合SnO2／TiO2纳米颗粒,利用XRD等对其结构、粒子粒径、晶型等进行了表征;并以对-二甲苯为目标污染物考察了其光催化性能。实验结果表明,控制水解温度维持在80℃时,水解时间为4h,得到SnO2／TiO2纳米颗粒,并且复合SnO2／TiO2纳米颗粒随焙烧温度的增加,其粒子粒径长大,晶型由锐钛矿向金红石型转变;同时复合SnO2／TiO2纳米颗粒的光催化性能随着焙烧温度的升高而降低。     

SnO2／碳纳米管纳米复合材料的制备及表征

采用水热的方法,将纳米SnO2负载在多壁碳纳米管（CNTs）表面,制备得到SnO2负载多壁碳纳米管复合材料（SnO2／CNTs）。通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）研究了不同反应条件对产物形貌的影响。结果表明,通过改变溶液的浓度可以控制SnO2／CNTs纳米复合材料的形貌。     

单质铟在空气中原位热氧化合成氧化铟纳米锥

以Au作催化剂，将金属铟在空气中加热到900-1000℃，在单质铟表面制备出In2103纳米锥．纳米锥的直径随着加热时间的延长和反应温度的升高而增加．采用拉曼光谱、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行了表征分析．结果表明，产物为立方相单晶结构的In2O3纳米锥，其直径和高度分别在0．08～0．7μm和0、5～3．1μm范围可调，且金作为催化剂在纳米锥的生长过程中起了非常重要的作用．基于此研究结果，提出了纳米锥的可能生长机理     

纳米TiO2/SnO2涂层的制备与光阴极保护性能

采用溶胶-凝胶法在304不锈钢表面制备了纳米TiO2/SnO2叠层涂层.通过测量稳定电位研究了涂层的光电化学性能和光阴极保护特性,用扫描电子显微镜、X射线衍射和X射线光电子能谱对涂层的表面形貌、晶体结构与组成进行了表征.结果表明:纳米TiO2表层与纳米SnO2内层分别浸渍提拉4次制得的叠层涂层具有最好的光电化学效应、储存电子性能与光阴极保护作用,紫外光照1h的延时阴极保护作用可达7h;纳米叠层涂层表面连续、均匀致密;TiO2为锐钛矿型,SnO2为金红石型;涂层表面与内层均由Ti、Sn、O和C元素组成.文中还探讨了纳米TiO2/SnO2叠层涂层的光阴极保护作用机理.     

溶胶-凝胶法制备纳米SnO2微晶生长的电镜表征

利用溶胶-凝胶法制备纳米SnO2粉体中发生的团聚和微晶生长现象与加热时间和加热温度有直接的关系。利用透射电子显微镜对四种不同制备条件下生成的纳米SnO2粉体观察可以发现凝胶前驱物水解后形成的SnO2微晶尺度在5纳米以下。这些微晶随加热时间长短发生不同程度的团聚,当加热温度高于400℃时团聚的微晶开始重新结晶生长,在600℃全部生长为块状单晶,并可以观察到生长形成的枝晶。本工作结对为溶胶-凝胶法制备纳米SnO2的工艺改进提供了理论依据。     

超声波-化学沉淀法制备纳米二氧化锡

在超声波作用下通过SnCl2·2H2O与NH3·H2O反应制备了纳米SnO2粉体·在pH=5 0条件下,得到的SnO2中不含杂相且接近理论产率·煅烧SnO2粉体可使其晶型由非晶转变为晶态·纳米SnO2粒径生长与煅烧温度关系密切,温度升高,煅烧后得到的SnO2粉体粒径相应增大,二者符合d=0.2027t-30.7750的关系,而煅烧时间对粒径生长的影响不大·实验发现,350℃煅烧15min是SnO2晶型转变的合适条件,得到了20nm左右的球形SnO2晶体·     

络合水热法合成介孔SnO2简

二氧化锡（SnO2）作为一种n型宽禁带半导体氧化物材料,广泛用于有机物催化、固态电子器件和锂离子电池电极材料领域。介孔SnO2具有较大的比表面积和纳米级有序孔道,与周围介质之间存在更强的相互作用力,可提高其在气敏传感器、催化反应中的应用效率。本文以SnCl4·5H2O为锡源,P123为模板剂,采用络合水热法合成了具有金红石结构的介孔二氧化锡,并考察了pH值、表面活性剂和添加剂等因素对介孔结构形成的影响;采用X射线衍射、透射电镜、荧光光谱等手段综合分析了产物的结构、形貌、成分及光学性质。结果表明所制备的介孔SnO2具有蠕虫状孔结构,表面积大,孔径集中分布在2～8 nm。合成的样品具有良好的光学性能,在光学材料领域具有应用前景。     

纳米掺杂Ag/SnO2触头材料的制备及电弧侵蚀性能研究

以CuO和La2O3为掺杂剂,采用高能球磨法制备掺杂纳米SnO2粉体,再采用热挤压工艺制成银含量88%的纳米掺杂Ag/SnO2触头材料,利用扫描电子显微镜、电导率测试仪、显微硬度计对该触头材料进行了微观组织表征及性能测试,随后,利用该触头材料在10A交流电流条件下进行电弧侵蚀性能测试.结果表明,触头材料中氧化物在银基体上分布均匀;Ag/SnO2触头材料的密度、硬度和电导率分别为9.704 1g/cm^3,104.2和75;电弧烧蚀速率为103.65μg/C,并研究了熔层表面的微观组织结构.     

SnO2中间层对稀土Gd掺杂SnO2／Sb涂层阳极性能的影响

本实验采用共沉淀法,以无机盐SnCl4·5H2O、Sb2O3、Gd（NO3）,为前驱体,制备了含SnO2中间层的稀土Gd掺杂SnO2／Sb多组分涂层阳极。研究了以苯酚为目标有机物的电化学降解特性,以考察SnO2中间层对稀土Gd掺杂SnO2／Sb涂层阳极性能的影响;并对所制备的涂层阳极进行了SEM、XRD、XPS、EDX等表征及循环伏安曲线测试,分析并讨论了SnO2中间层对稀土Gd掺杂SnO2／Sb阳极性能的影响机理。结果表明：SnO2中间层对稀土Gd掺杂SnO2／Sb电极稳定性有较大提高,对该电极的电催化性能略有提高。     

石墨烯包覆SnO2空心球的制备及其锂离子电池负极性能

以K2SnO3为原料,采用简单的水热反应,通过基于静电引力的自组装机制,制得石墨烯包覆SnO2空心球的复合材料.采用SEM、TEM、XRD、N2吸附等温线研究了复合材料的形貌和结构;采用电化学方法研究了复合材料的锂离子电池负极性能.结果表明,复合材料为石墨烯包覆的直径约200～300nm的SnO2空心球,比表面积为140.1 m2·g-1.当放电电流密度为158m A·g-1时,充电比容量为425 mAh·g-1,库伦效率保持为92%以上,复合材料具有良好的循环性能.     

纳米TiO2／聚偏氟乙烯膜性能的影响

采用溶胶一凝胶法制备纳米TiO2溶胶,通过表面涂覆得到改性聚偏氟乙烯（PVDF）／TiO2复合膜,研究了不同TiO2浓度对其性能的影响,并借助X射线衍射（XRD）和红外光谱（FT—IR）表征了复合膜的结构。     

外场下SnO分子结构和特性研究

对Ｓｎ原子采用ＳＤＢ-ｃｃ-ｐＶＴＺ基组,Ｏ原子采用 ６-３１１＋＋Ｇ基组,利用密度泛函中的 Ｂ３Ｐ８６方法对 ＳｎＯ分子的基态结构进行了优化计算,并研究了外场对 ＳｎＯ基态分子的键长、总能、电荷布居分布、能级分布、电偶极矩、谐振频率和红外谱强度的影响。并利用杂化密度泛函理论（ＣＩＳ ＤＦＴ）方法研究了外电场对 ＳｎＯ分子由基态到前 ６个单重激发态跃迁规律的影响。结果表明,在所加电场范围内,随着正向电场 Ｆ的逐渐增大,基态分子的键长 Ｒｅ先减小后增大,在 Ｆ＝００４ａ．ｕ．时取得最小值 ０１７９６ｎｍ;总能先增大后减小,其在 Ｆ＝００３ａ．ｕ．时取得最大值 －２１４４８３９６ｅＶ;电偶极矩则先减小后增大,在 Ｆ＝００３ａ．ｕ．时取得最小值 ０２１２４Ｄｅｂｙｅ;ＳｎＯ基态分子的最高已占据轨道（ＨＯＭＯ）能量 ＥＨ和谐振频率逐渐增大;红外光谱强度、分子的最低未占空轨道（ＬＵＭＯ）能量ＥＬ和能隙 Ｅｇ则逐渐减小。外电场的大小与方向对跃迁电偶极矩、跃迁波长、激发能和振子强度均有很大影响。     

纳米SnO/Ti电极电催化还原KBO2制备KBH4

先在乙二醇中电解锡片, 制备得到锡醇盐配合物, 再将电解液水解后凝胶, 在钛丝表面通过提拉法涂抹、 300 ℃煅烧2 h制备得到纳米SnO/Ti电极.
在0.3～1.2 mol/L KOH+02～0.8 mol/L KBO₂的溶液中测试SnO/Ti电极的催化还原性能,  研究影响电解还原KBO₂的主要因素, 并通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征SnO/Ti电极和KBH4的结构. 结果表明, 纳米SnO/Ti电极表面颗粒分散均匀, 修饰电极催化性能较好, 放电电流增大, 产率和电流效率分别为16.9%和29.2%.     

新型复合分离膜的构效关系研究

采用溶胶-凝胶原位共混法制备含不同量TiO2溶胶的聚偏氟乙烯／TiO2杂化膜,并借助X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT—IR）、力学性能、水通量、牛血清蛋白截留率等对膜的结构和性能进行表征,与聚偏二氟乙烯膜相比混合膜在特点方面有了一些改善。     

TaC及Ta2O5涂覆纳米碳管的制备与表征

以纳米碳管为反应性模板、金属钽粉为金属源,采用熔盐法在纳米碳管表面反应原位生成TaC涂层,在混合空气下将TaC涂层于不同温度氧化转化为Ta2O5涂层,并运用XRD和SEM对生成产物的晶体组成和形貌进行表征。结果表明,采用熔盐反应法可在纳米碳管表面生成较为均匀的TaC涂层,经不同温度氧化后生成Ta2O5涂覆纳米碳管复合材料,在较高温度下其仍能保持纳米碳管原有的形貌。     

稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2O3催化合成十六烷酸乙酯的研究

目的 研究稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2 O3催化剂对合成十六烷酸乙酯的影响,确定最佳反应条件.方法 利用溶胶-凝胶法及改性技术制备稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2O3催化剂,并用单因素法研究催化剂的最适宜制备条件;采用正交试验来确定十六烷酸乙酯催化合成的最佳条件.同时利用熔点、红外光谱等手段对产品进行物性和结构表征.结果 Eu2O3的添加量为1.5％（指Eu2O3占SO42--/SnO2的摩尔分数）,硫酸浸渍液的浓度为2.0 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2.5h条件下,制备出的SO42--/SnO2-Eu2O3催化剂具有最好的催化活性.通过正交实验确定的酯化反应优化条件是：在80～85℃的回流反应温度下,醇酸摩尔比为5.0：1.0,催化剂用量为反应物总质量的5.0％,反应时间4.0h,十六烷酸乙酯的酯化率可达97.0％以上.各种分析结果一致表明,催化合成所得之物与十六烷酸乙酯标准相符合.结论 该催化刑具有良好的催化活性和重复使用性,反应条件温和,方法简便,酯化率高,具有很好的工业化应用价值.