5-溴-2-羟基苯基苯甲酮的合成及晶体结构

由对溴苯酚和苯甲酰氯合成新化合物:5-溴-2-羟基苯基苯甲酮.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酮为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据:a=1.595 10(18)nm,α=90.,b=0.589 56(6)mn,β=106.166(2),c=1.212 60(14)lml,γ=90..V=1.095 2(2)nm3,Z=4,μ=3.733mm-1,Dc=1.681mg/m3,F(000)=552,R1=O.029 3[I>2sigma(I)],wR2=0.072 5(all data).     

双核二丁基锡双2-羟基-3-甲氧基苯甲醛对苯二甲酰腙配合物的合成及晶体结构

利用二丁基二氯化锡与双2-羟基-3-甲氧基苯甲醛对苯二甲酰腙反应,合成了双核二丁基锡双2-羟基-3-甲氧基苯甲醛对苯二甲酰腙配合物,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征．     

2-对氟苯甲酰苯胺的合成和晶体结构

在实验条件下合成了有机化合物2-对氟苯甲酰苯胺(C13H10NOF),并通过元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结果表明该化合物属于单斜晶系:空间群P2(1)/c,晶胞参数a=10.453 9,b=11.286 3,c=9.004 1,β=99.658(5)°,C13H10NOF,Mr=215.22,V=1 047.30 F(000)=448.0 Mu=0.10 mm-1 Cell Wt=860.88 Rho=1.365.     

二甲基锡双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙配合物的合成及晶体结构

利用二甲基二氯化锡与双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙反应,合成了二甲基锡双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙配合物,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.     

两个新型呋喃酰腙的合成、晶体结构与荧光性

以2-呋喃甲醛、肉桂醛、水合肼为原料合成2个含有呋喃环的新型酰腙,即双（2-呋喃亚甲基）腙（L1）和肉桂醛-2-呋喃甲酰腙（L2）,并用元素分析、核磁共振、红外、紫外、X-射线单晶衍射和荧光光谱等手段对其进行表征．结构分析表明,酰腙L1属于正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=0．6S83（7）nm,b=0．9026（8）nm,c=1．5136（14）nm,α=β=γ=90°,V=0．9404（15）nm^3,Z=4;酰腙L2也属于正交晶系,空间群Pbca,a=1．1297（12）nm,b=0．7388（7）nm,c=2．907（3）nm,α=β=γ=90°,V=2．427（4）nm^3,Z=8．荧光性测试表明酰腙L1具有微弱的荧光性,酰腙L2具有强的荧光性．     

2-呋喃甲醛缩苯甲酰腙铜、钴配合物的合成与抑菌活性研究

通过2-呋喃甲醛与苯甲酰肼缩合得到酰腙配体2-呋喃甲醛缩苯甲酰腙（L）,将L与CuCl2·2H2O、CoCl2·6H2O分别在乙醇-丙酮的混合溶剂中反应,采用溶剂挥发法获得两个不同构型的配合物CuL2（1）和CoCl（Py） L2 （2）单晶.采用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等手段对配合物1和2进行结构表征,表明配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别为C2/c和P2（1）/c.配合物1属于平面四方构型,晶胞参数a=0.5782（5）,b=2.392（2）,c=1.7361（14）nm,β=117.328（12）°,Z=4;配合物2属于四角双锥构型,晶胞参数a=2.1357（13）,b=0.9533（5）,c=1.3419（8）nm,β=99.181（12）°,Z=4.热重测试表明配合物1和2均有很好的热稳定性.用琼脂扩散法测定了配体和配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌的抑制活性,结果显示配合物1对大肠杆菌有更好的抑制活性,配合物2对金色葡萄球菌有更强的抑制活性.     

3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙的合成与表征

以3-吡啶甲醛和4-甲氧基苯甲酰肼为原料,采用乙醇为溶剂,通过缩合反应合成新的酰腙化合物：3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙。通过薄层色谱分析和红外光谱分析对其进行了表征,并探究了原料配比、反应时间和反应温度对酰腙收率的影响。结果表明,在温度为65℃的回流条件下,3-吡啶甲醛与对甲氧基苯甲酰肼物质的量比为7：5,反应时间为4h时,酰腙收率可达到85.66％。     

铜（Ⅱ）与芳酰腙及咪唑三元配合物的合成及晶体结构

合成了芳酰腙、咪唑和铜（路再生）的三元配合物[CuL（Himdz）]（H2L=2-羟基萘甲醛苯甲酰腙,Himdz=咪唑）,并通过单晶x射线衍射法确定了配合物结构．配合物的晶体结构分析表明,中心金属通过酰腙配体的酚基氧原子、亚胺基氮原子、去质子酰胺氧原子以及咪唑的氮原子形成平面四方形的N2O2配位环境．在晶胞中,配合物通过N-H…N分子间氢键作用形成一维链状结构．     

新金属间化合物Nd3MnBi5的晶体结构

用X射线粉末衍射技术和Rietveld全谱图拟合法研究了新金属间化合物Nd3MnBi5的晶体结构，该化合物为六方晶系，空间群为P63／mcm（No．193），a=0．95668（9）nm，c=0．64272（5）nm，Z=2，Dx=9．99g／cm^3，为Ce3MnBi5结构类型．     

2-乙酰吡啶缩水杨酰腙的合成与结构表征

在乙醇溶剂中合成了2-乙酰吡啶缩水杨酰腙,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为斜方晶系,晶胞为Pbca,晶胞参数:a=1.28255(18)nm,b=1.18412(13)nm,c=1.6958(3)nm,V=2.5753(6)nm3,Z=8,Mr=255.27,Dc=1.317 g/cm3,T=298(2)K,F(000)=1072,μ(Mo Kα)=0.091 cm-1,R=0.0453和ωR=0.0827,化合物分子通过分子间氢键和π-π堆积作用形成了"Z"型结构。     

PMNBP缩氨基酸席夫碱配合物的合成、表征和晶体结构

合成1-苯基-3-甲基-4-对硝基苯甲酰基-5-吡唑啉酮（PMNBP）缩苯丙氨酸甲酯席夫碱及其Ni（Ⅱ）、Co（Ⅱ）金属配合物,并对合成的配合物进行红外光谱的表征.利用X射线单晶衍射法测定配合物的晶体结构,结果表明二者均为六配位同构配合物.     

水合2-苯甲酰基苯甲酸的合成及其晶体结构

水合2-苯甲酰基苯甲酸的晶体结构中一个不对称单元包含1分子2-苯甲酰基苯甲酸和1分子水,分子式为C14H10O3(H2O).具体测定结果如下该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.775 1(2) nm,b=0.837 7(2) nm,c=1.003 7(2) nm,α=75.57(3)°,β=83.05(3)°,γ=86.08(3)°,Dc=1.296 g/cm3,Z=2,F(000)=256,μ=0.095 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.054 5,wR=0.146 0.X-射线衍射分析表明,分子之间通过相邻分子间形成的O-H...O氢键相连.水分子中的氧原子由于分子间的氢键作用,稳定性增加.     

1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲二丁基锡配合物的合成,晶体结构和杀菌活性研究

利用1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲席夫碱与二丁基氧化锡为原料,在苯-甲苯混合溶剂中回流反应合成了一种新的有机锡席夫碱配合物,分子式为C23H18Br2N4O2SSn,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对目标化合物结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射对其结构进行了确证.晶体结构解析表明,标题配合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,每个独立单元中含有两个分子结构单元,晶胞参数:a=17.9191(9)(A),b=18.791(1)(A),c=17.9453(9)(A),a=115.447(1)埃琕=5456.2(5)(A)3,Z=4,Dcalc=1.709g/cm3.分子间经典的N-H…N氢键使分子相互结合形成了二聚体,后者再通过范德华作用力结合堆积形成完成的晶体结构.抑菌活性测定结果表明,标题化合物及其类似物的抑菌活性具有较大的选择性,对苏云金杆菌(B.thuringiensis)和枯草杆菌(B.Subtilis)的抑菌能力较高,而对大肠杆菌(E.Coli)和金黄色葡萄球菌(S.Aureus)的抑菌能力较低.     

1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲二丁基锡配合物的合成,晶体结构和杀菌活性研究

利用1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲席夫碱与二丁基氧化锡为原料,在苯-甲苯混合溶剂中回流反应合成了一种新的有机锡席夫碱配合物,分子式为C23H28Br2N4O2SSn,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对目标化合物结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射对其结构进行了确证。晶体结构解析表明,标题配合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,每个独立单元中含有两个分子结构单元,晶胞参数:a=17.9191(9),b=18.791(1),c=17.9453(9),β=115.447(1)°,V=5456.2(5)3,Z=4,Dcalc=1.709g/cm3。分子间经典的N-H...N氢键使分子相互结合形成了二聚体,后者再通过范德华作用力结合堆积形成完成的晶体结构。抑菌活性测定结果表明,标题化合物及其类似物的抑菌活性具有较大的选择性,对苏云金杆菌(B.thuringiensis)和枯草杆菌(B.Subtilis)的抑菌能力较高,而对大肠杆菌(E.Coli)和金黄色葡萄球菌(S.Aureus)的抑菌能力较低。     

β-(4,4''''-H2bipy)[CdBr4]的合成和晶体结构研究

合成了一个具有零维孤立结构的新化合物β-(4,4-’H2bipy)[CdBr4](1)。化合物中包含有孤立的质子化的4,4-’联吡啶和CdBr4原子团。在CdBr4原子团中镉原子采用四配位的四面体构型和四个溴原子配位。4,4-’H2bipy基团和CdBr4原子团通过氢键联结形成二维层状结构。     

有机锡化合物{(PhCH2)2Sn[4-NC5H4CON2C(CH3)CO2](H2O)}2的合成及晶体结构

合成了有机锡化合物{(PhCH2)2Sn[4-NC5H4CON2C(CH3)CO2](H2O)}.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构,结果表明,在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.     

3,4-亚甲二氧基硝基苯合成和晶体结构

3,4-亚甲二氧基硝基苯由1,2-亚甲二氧基苯经硝化反应合成. 其晶体结构经X射线衍射测定为单射晶系,空间结构P21/c,Z=4,晶包参数为a=0.378 00(8) nm; b=1.000 3(2) nm; c=1.822 4(4) nm; β=97.33(3)°; Mr=167.12; V=0.683 4(2) nm3, Dc=1.624 g/cm3, μ(MoKα)=0.136 mm-1, F(000)=344, R=0.070 7, wR=0.182 8. 3,4-亚甲二氧基硝基苯中所有原子位于同一平面上,其中O(1)最大偏离为-0.003 4 nm.     

邻氨基酚缩水杨醛钐配合物的合成和结构表征

合成了一个新的钐双核配合物[Sm（sap）（HMDS）（THF）]2（sap=水杨醛缩邻氨基酚,HMDS=六甲基硅胺基）并测定了其晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群P2 1／n,a=1．27245（12）,b=1．91087（18）,c=1．40749（13）nm,β=111．6650（10）°,V=3．1805（5）nm3,Z=2,M=1320．23,μ=1．95mm^-1,对于I〉2σ（1）的5016个衍射点的最终R=0．036,wR=0．111,钐原子与一个sap配体的一个氮原子和两个氧原子以及另一个sap配体桥连的氧原子,一个四氢呋喃的氧原子,一个六甲基硅胺的氦原子配位,形成了扭曲八面体的配位环境．     

Ph2PCH(SiMe3)2的合成及晶体结构分析

由二(三甲基硅基)甲基锂(1)与一氯二苯基膦经一步反应合成了二(三甲基硅基)-二苯基膦基-甲烷化合物(2),并通过1H NMR、13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结果表明,化合物(2)属三斜晶系,P-1空间群,a=8.815(2)A,b=11.188(3)A,c=11.211(3)A;α=109.864(3)°,β=96.567(3)°,γ=101.867(3)°;V=997.1(4)A3,Z=2,R1=0.0 874,GOF=1.042.     

Ni(VOPO_4)_2·4H_2O的合成与晶体结构

在V2O5－H3PO4－Ni－CH3NH2－H2O体系中,通过反应原料间的组装反应合成Ni（VOPO4）2·4H2O绿色晶体,并通过元素分析、IR、DTA－TGA及ESR谱进行表征．晶体结构由单晶X射线衍射法确定,晶体属四方晶系,I4／m空间群,a＝b＝0．6228（2）nm,c＝1．3327（4）nm,V＝0．5169（5）nm3,Z＝2．