仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的高效薄层色谱测定方法。方法:以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)为展开剂,扫描波长λS=530nm,λR=700nm。结果:线性范围0 25～4ug,回收率97 6～103 4%,RSD2 84%(n=5)。结论:本法简便、灵敏、重线性好,可用于测定仙方玉容膏中黄芪甲苷含量和质量标准的控制。     

双波长薄层扫描法测定解热止痛散中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

在Cs- 930薄层扫描仪上以紫外反射吸收方式 ,灵敏快速测定了解热止痛散中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 .扫描参数 :对乙酰氨基酚λs=2 4 8.5nm ,λR=34 0 .0nm ,咖啡因λs=2 73.0nm ,λR=34 0 .0nm ,散射参数Sx=3.采用双波长反射线齿型扫描 ,狭缝 1.2mm× 1.2mm ,所用薄层板为GF2 54,薄层厚度 0 .4mm ,展开剂为氯仿 :甲醇∶醋酸乙酯∶冰醋酸 =10∶2∶2∶0 .2 (体积比 ) ,平均回收率对乙酰氨基酚为 95.6% ,咖啡因为 10 8.4 %     

薄层扫描法测定蒙成药查干汤中苦参碱的含量

目的：建立蒙药查干汤中苦参碱的含量测定方法．方法：采用了薄层扫描法，以苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氮试液（2：3：4：0．2）为展开剂，稀碘化铋钾试液为显色剂；λS=520nm，λR=650nm，双波长反射法锯齿扫描．结果：苦参碱溶液在2．14～6．42μg范围内具有良好的线性关系，r=0．998；平均回收率为97．62％．CV（％）=1．73（n=5）．结论：建立的方法分离效果好，结果稳定、可靠、准确，具有良好的重复性，可作为该制剂中苦参碱的含量测定方法．     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的 1 ,5-苯并硫氮杂 艹卓-α-氨基 -β-内酰胺 .扫描条件为 :λ1 =2 80 nm,λ2 =3 54nm,狭缝 1 .2 mm× 1 .2 mm,SX=3 .校准曲线的线性范围是 0 .2 75～ 7.70 μg( γ=0 .990 5,n=9) ,最低检出限为 0 .1 4 0μg.方法的变异系数小于 5% ,平均回收率为 1 0 0 .1 5% ,方法简便、快速     

抗肾衰胶囊中黄芪甲甙的含量测定

采用双波长薄层扫描法测定抗肾衰胶囊中黄芪甲甙的含量。样品经适当提取后在硅胶板上展开 ,展开剂为氯仿 :甲醇 :水 (6 5∶35∶10 )下层 ,经扫描 (扫描条件 :λs=5 5 0 ,λr=70 0 ) ,测得样品含量为31 6 %(mg g) ,平均回收率为 10 4 5 %,RSD为 3 6 2 %。实验证明此方法简便、准确、可靠 ,能控制抗肾衰胶囊质量。     

知母中菝葜皂甙元测定方法探讨

建立用高效薄层色谱快速测定知母药材中菝葜皂甙元的方法。药材用苯和20%盐酸共同回流提取,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,扫描波长λS=445nm,λR=600nm。结果显示:菝葜皂甙元在0 5～4μg范围内呈良好的线性关系,r=0 9991,平均回收率为98 7%。RSD=2 45%(n=5)。     

HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。     

桅子中桅子甙的高效液相色谱分析

立了一种测定栀子中的栀子甙含量的高效液相色谱分析方法 .在Kromasil-C18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm)柱上进行分析 ,流动相为水 -甲醇 -醋酸 (80∶2 0∶0 .1,V V) ,流速为 0 .8mL min ,紫外检测波长为 2 4 0nm ,0 .0 2AUFS ,栀子甙的平均回收率为 99.35 %,相对标准偏差RSD为 1.2 8(n =6) ,这种方法测定栀子甙准确 ,快捷 ,简单 .     

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素是从生物体内提取出来的一种天然药物 .本文采用反相高效液相色谱法 ,利用外标法定量 ,测定了硫酸软骨素的含量 .色谱柱为ZORBAX—ODS( 4 .6mm× 150mm ) ,流动相为水∶甲醇∶0 .0 1mol/磷酸盐缓冲液 ( pH4 ) =4 70∶2 0∶10 ,检测波长 2 0 0nm ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为1.0 5% (n =5) .本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点     

一种测定工业废水中Hg^2＋的新方法

研究了碱性染料亚甲基蓝 (MB)同 KBr与 Hg2 络合形成的稳定络合物用于分光光度法测定 Hg2 的方法。在柠檬酸 -硫酸缓冲介质 p H=3 .8的条件下 ,络和物的最大吸收波长λmax=6 5 7nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .0 6× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1 ,该络和物的组成为 n(Hg2 )∶ n(Br- )∶ n(MB) =1∶ 3∶ 1 ,线形范围为 0 .0 1 8～ 0 .80 0 μg·m L- 1。具有灵敏度高、稳定性好的特点。并对实际水样进行了测定 ,结果可靠。     

RR-HPLC法测定复方混悬剂中阿苯哒唑含量

建立阿苯哒唑混悬剂的高效液相色谱含理测定方法 ,方法 :用RP - 8(4 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ;6 2 %甲醇为流动相 ,流速 1mL·min-1;2 95nm检测 ,本品在 4～ 36 μg·mL-1呈良好线性 (r =0 9999) ,回收率为 99 12 %～10 2 81% ,RSD =1 13 % (n =9)。     

消石利胆丸中黄芩苷的含量测定

目的:探索消石利胆丸中黄芩苷的定量方法.方法:采用络合物萃取-紫外分光光度法测定消石利胆丸中黄芩苷的含量.结果:络合物最大吸收波长为262nm±1nm,回归方程为X=2.016×101A+6.482×103(r=0.9999,n=7),线性范围0~180g;平均回收率98.96%,RSD=1.75%(n=5);精密度RSD=1.24%(n=5);稳定性RSD=1.61%(n=5),络合物在2h内稳定.结论:本法简便、准确,可排除共存物干扰,适于消石利胆丸中黄芩苷的含量测定.     

HPLC测定黄萱益肝散中大黄素和大黄素甲醚的含量

目的:建立复方制剂益肝散中两种有效成分大黄素和大黄素甲醚的含量测定方法;方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil(钻石)C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相甲醇:0.05%磷酸水溶液(75∶25)。流速1mL.min-1;柱温35℃;检测波长254nm。结果:大黄素和大黄素甲醚进样量分别在0.014 5~0.462 4μg和0.008 8~0.280 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为:98.3%和98.7%;结论:该法操作简便、快速、准确,适用于益肝散的质量控制。     

金耳多糖注射剂中多糖的含量测定

建立金耳多糖注射剂中的多糖含量测定方法。采用3,5-二硝基水杨酸法(简称DNS法)对注射剂中多糖进行含量测定,样品经DNS试剂显色后于499 nm处测定吸收度,在此波长处溶液的吸光度与葡萄糖含量呈良好线性关系;回归方程为:A=0.0272 0.7016C,r=0.9996(n=7);平均加样回收率为100.7%,RSD=1.9%。DNS法用于测定多糖含量简单易行、快速可靠,可用于该注射剂的质量控制。     

HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

HPLC法测定小儿金翘颗粒中连翘苷的含量

目的:建立小儿金翘颗粒中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm。结果:连翘苷进样量在0.5~5.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;加样回收率为99.3%,RSD为0.25%(n=6)。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

双波长紫外分光光度法同时测定小儿退烧片中对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸的含量

建立用双波长等吸收度法同时测定对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸含量的方法.应用双波长分光光度法,选择对乙酰氨基酚的等吸收点波长232.5 nm,252.0 nm为乙酰水杨酸的测定波长;同样,选择乙酰水杨酸的等吸收点波长243.5 nm,283.5 nm为对乙酰氨基酚的测定波长.乙酰水杨酸的回归方程为A=0.03218C 0.002 77,r=0.9999;对乙酰氨基酚的回归方程为A=0.05396C 0.00561,r=0.9999.样品中乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚相当于标示量的百分含量分别为99.10%和102.37%(n=3).乙酰水杨酸的平均回收率是99.52%,对乙酰氨基酚的平均回收率是99.71%.本法快速、简便,定量准确,用于小儿退烧片中乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚含量的同时测定可获得满意的结果.     

黄柏碱血浆蛋白结合率的分析测定

药物-血浆蛋白结合率是药动学研究的重要参数,通过超滤法结合高效液相色谱法测定了黄柏碱与血浆蛋白的结合率.含药血浆经超滤法得超滤液,以C18为固定相,乙腈-0.3%冰醋酸-三乙胺(体积比为20:80:0.5,其中0.3%为体积分数)为流动相,284nm检测波长下测定超滤液中黄柏碱.黄柏碱在0.20~20.00mg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8,日内、日间精密度均小于2.5%.超滤法结果表明黄柏碱在不同浓度下的血浆蛋白结合率为26.45%~34.05%,蛋白结合常数为(1.214±0.132)×10~4 L/mol.