固－液相转移催化法合成细胞分裂素类化合物

本文报道固－液相转移催化法合成高活性细胞分裂素Ｅ－玉米素的前体Ｅ－４－羟基３－甲基２－丁烯基胺，异戊烯氨基嘌呤和６－苄氨基嘌呤．研究了影响产率的不同因素，实验结果表明：聚乙二醇是合适的固－液相转移催化剂。     

微波常压下快速合成4-烷氧基苯乙酮

报道了在微波辐射条件下, 以卤代烃和对羟基苯乙酮为原料, 合成了4 烷氧基苯乙酮, 并研究了微波输出功率, 辐射时间以及不同溶剂对反应速度及收率的影响, 同时与常规加热方式下进行的反应收率做对比. 为进一步研究微波技术在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的制备均具有一定价值.     

直接法催化合成烷氧基含氢硅烷的研究

综述了国外直接法烷氧基含氢硅烷的合成方法、反应机理、分离纯化工艺，提出了此类反应的研究前景。     

固—液相转移催化月桂氮艹卓酮合成研究

本文概述了月桂氮艹卓酮的应用、发展概况和合成工艺。详细研究了在固—液相转移催化条件下，已内酰胺和溴代十二烷反应２．５ｈ合成月桂氮艹卓酮，收率９５％。     

固载化杂多酸钴盐催化氧化乙苯制备苯乙酮

以酸活化后的NaY分子筛为载体制备了负载型杂多酸钴盐催化剂(记为CoHPA/NaY),并将其应用到乙苯氧化合成苯乙酮的反应中。建立了乙苯-CoHPA/NaY-冰乙酸-双氧水(H2O2)非均相催化氧化体系,并考察了溶剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间等对乙苯氧化反应的影响。结果表明:在采用CoHPA/NaY进行的催化反应中,苯乙酮是主要的生成产物。当乙酸为溶剂,催化剂的用量为0.3g,10mL双氧水(H2O2在溶液中体积含量为50%),在80℃反应1h,得到甲苯转化率为76.4%,苯甲醛的选择性达到83.0%。且催化剂便于从反应体系中分离。     

固-液相转移催化法合成4,4′-联苯撑二芳酰基硫脲衍生物

在固—液相转移催化条件下,以 PEG-600为催化剂,通过芳酰氯与硫氰酸铵反应合成了中间体芳酰基异硫氰酸酯;后者不经分离,分别与联苯二胺和邻甲联苯二胺反应,高产率获得相应的芳酰基硫脲衍生物,用元素分析,IR 和~1HNMR 光谱确定了其结构.     

4‘—烷氧基联苯醚的合成

报道了以４，４＇－二羟基联苯为起始物合成一系列４＇－烷氧基联苯醚化合物的方法，在液－液及固－液相转移催化下合成４＇－烷氧基－４－羟基联苯的相应的醚。并考察了合成反应诸因素对产率的影响。     

1—（ω—烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

已内酰与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（KOH）／K2CO3混合碱，TBAB为PTC）反应是1－（ω－卤代烷基）己内酰胺1，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对1，4－二溴丁烷与已内酰胺进行单取代反应产率的影响。结果表明：当己内酰胺：1，4－二溴丁烷：氢氧化钾；碳酸钾：TBAB为1：3：1．5：3：0．05（摩尔比）时，90℃下反应，13h，产率可达75．4％，并合成了其它3个1－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，1与醇反应得标题化合物。     

纳米氧化铈催化苯甲酸甲酯催化氢化合成苯乙酮

采用氧化铈作为加氢催化剂,在苯甲酸甲酯氢化反应中催化合成了苯乙酮．对比了不同制备方法合成氧化铈的催化活性,结果表明,以醇相草酸盐胶态沉淀法制备的氧化铈具有较好的催化活性,苯甲酸甲酯的转化率为95.67％,苯乙酮的选择性达到26.13％．通过XRD,Raman,TPR,TG,TEM等表征分析,对氧化铈的催化机理进行了讨论．     

固—液相转移催化法合成细胞分裂素类化合物

本报道固－液相转移催化法合成高活性细胞分裂素Ｅ－玉米素的前体Ｅ－４－羟基３－甲基２－丁烯基胺，异戊烯氨基嘌呤和６－苄氨基嘌呤，研究了影响产率的不同因素，实验结果表明：聚乙二醇是合适的固－液相转移催化剂。     

相转移催化的亲核取代反应

本文论述了相转移催化反应中的亲核取代反应,包括两个部分:1.相转移亲核取代反应在有机合成中的应用;2.相转移催化的亲核取代反应原理。     

相转移法合成扁桃酸的动力学研究

本文用紫外分光光度法对反应液中扁桃酸浓度的变化进行了测定,获得了有关动力学参数,确定相转移法合成扁桃酸的反应是个二级反应;并求得该反应的速率常数 k=2. 15×10~(-4) mol~(-1) dm~3s~(-1) ,从其反应速率常数值上看,该反应属于慢反应之列。     

环丙烷甲酸的相转移催化合成

以γ-丁内酯和异丙醇为主要原科,经亚硫酰氯氯代开环,再经固/液相转移催化(PTC)环合得环丙烷甲酸异丙酯(Ⅰ),最后经液/液PTC水解、中和制备环丙烷甲酸(Ⅱ).比较了不同相转移催化剂(PTCs)对化合物Ⅰ水解的催化能力,结果表明PTCs能显著加快化合物Ⅰ的水解速率.不同的PTCs的催化能力大小为BTEAC＞BTMAC＞CTMAB＞TBAB.最佳反应条件为化合物ⅠNaOH=12(摩尔比),BTEAC1.5%(mol),回流反应2h.此条件下化合物Ⅱ的产率为83.7%,总收率为72.7%.     

相转移催化合成6-4-(取代苯基)哒嗪酮类化合物

6－4－（取代苯基）哒嗪酮类化合物具有较强的抑制血小板聚集作用。该文以乙酰苯胺为原料，经傅－克反应、水解反应及水合环合反应、溴化反应、N－烷基化反应等一系列反应合成了6－[4-[4-(取代苯乙酮基）哌嗪基]苯基]－4，5－二氢－3（2H）哒嗪酮类化合物，在N－烷基化中采用相转移催化，使收率大幅提高，并通过元素分析，^HNMR确证结构。     

Ni/硅胶催化剂的制备及其对油脂氢化反应的催化作用

用共沉淀法制得了一种用于油脂氢化反应的Ni/硅胶催化剂,该催化剂具有较好的活性及稳定性,220℃下,加氢精炼油6小时,产物熔点可达39℃。反应10小时时,催化剂的活性仍能稳定不变。     

CeO2/MgO的制备及催化生物质衍生物酯交换反应研究

通过共沉淀法制备合成了一系列不同摩尔比的复合金属氧化物(x)CeO_2/MgO(x=2.5, 6.5, 8.5),并应用于生物质衍生物的酯交换反应。通过XRD、BET、CO2-TPD对CeO_2/MgO表征,结果表明Ce/Mg为6.5具有最多能提供碱性位点的表面晶格氧,这使得其催化表现最佳。在最优反应条件下,反应时间8h、反应温度120℃、DMC/HMF、摩尔比6:1、催化剂用量5 wt.%, HMF酯收率达到了86%。     

对叔丁基苯酚/苯酚等六个二元有机物系固液平衡的测定

本文利用差示扫描量热计,测定了对叔丁基苯酚/苯酚、对叔丁基苯酚/2,6二叔丁基苯酚、对叔丁基苯酚/2,4,6三叔丁基苯酚、邻/对位氯甲苯、邻/对位香兰素、邻/对位二氯苯等六个二元有机物系固液平衡关系。测定结果表明,除对叔丁基苯酚/苯酚体系以外,其余均为简单低共熔系统。实验数据按下列方程回归整理■式中T_m~*为纯物质的熔点。x_m~*为x在T_m~*下的摩尔分率。     

氯化铝在乙酸酯合成中的催化作用探讨

以氯化铝代替浓硫酸催化常见酯化反应，酯收率较高，腐蚀性小，易于操作，三废排放量小，有利于环境保护，且氯化铝可以回收重复使用。     

2,6-二巯基嘌呤和2,6-二氯嘌呤的工业化合成

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶和甲酰胺环化缩合,巯基化后得到2,6-二巯基嘌呤,再经氯化得到2,6-二氯嘌呤。对以上巯基化和氯化两个反应过程,在反应条件上分别采用盐酸代替醋酸和直接在浓盐酸体系中氯化进行改进,并用于工业生产。     

2,6-二氯嘌呤的合成

文章介绍以氰乙酸甲酯为原料,经环合、亚硝化、还原、闭环、硫代和氯代等6步反应合成了2,6-二氯嘌呤,多步操作经简单处理即投下一步反应,对影响反应的关键原料、原料颗粒大小、反应温度及溶剂等进行了探讨,总收率为30%~32%,用红外光谱、紫外光谱对产品进行了结构确证,并用高效液相色谱进行了质量分数测定,此工艺适合工业化生产。