小檗碱及其盐类的~1HNMR 谱

测定了小檗碱及其盐类的~1HNMR 谱,观察了在 DMSO—d_6溶剂中D_2O 对溶剂极化屏蔽效应的影响.结果发现。成盐效应和 D_2O 交换均使距分子偶级矩较近的质子化学位移向高场移动.     

同多钼酸根共振瑞利散射光谱法测定盐酸小檗碱

在弱酸性HCl NaAc缓冲溶液中,同多钼酸根能与盐酸小檗碱阳离子形成离子缔合物.它将导致共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于373nm处.盐酸小檗碱在0～3×10-6mol/L范围内其浓度与RRS强度成正比.方法具有高灵敏度,对盐酸小檗碱的检出限(3σ)为8 9ng/mL.方法也具有较好的选择性,用于盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的测定,结果满意.文中还对反应机理及RRS与吸收光谱特征进行了比较研究.     

HPLC法测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的研究

建立了一种同时测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的高效液相色谱法,该方法可以使黄连中的小檗碱、巴马汀、药根碱得以分离和检测.采用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,含0.2%三乙胺)梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,在波长为265 nm处检测.结果表明,各组分线性关系良好,相关系数R为0.999 5⁰.999 6,加标回收率在92.9%¹05.9%,检出限0.1⁰.45μg/mL.     

固体物质溶解度的^1HNMR测定法

本文提出了一种较简便的、用核磁共振(NMR)波谱测定固体物质在水中或其它溶剂中溶解度方法。该方法利用~1HNMR谱的积分比值,确定溶质的绝对重量,根据溶液浓度,求出溶解度。     

粉叶小檗愈伤组织中生物碱的含量变化

以粉叶小檗（Ｂｅｒｂｅｒｉｓ ｐｒｕｉｎｏｓ,Ｆ）愈伤组织为材料,检测培养过程中小檗碱和药根碱的含量变化,发现原植物中含量为痕量的药根碱。在培养细胞中是主要的生物碱,而原植物中主要成分的小檗碱,在培养细胞中的含量（除静止期外）,低于原植物,并探讨了二者在离体培养条件下可能的转化方式和途径。     

液晶冠醚化合物的^1HNMR研究

讨论了液晶冠醚化合物＾１ＨＮＭＲ谱，这些化合物都是Ｘ－ｅｔｈｒ ｒｉｎｇ－Ｙ结构的复杂长链化合物，涉及酯，胆甾，席夫碱，联苯及手性液晶冠醚类等。其化合物＾１ＨＮＭＲ谱因冠醚环不同以及支链各异而各具特征。     

高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

HPLC法测定恩施黄柏药材中黄柏碱与小檗碱的含量

考察恩施州8个县市不同海拔与环境对黄柏药材中黄柏碱与小檗碱含量的影响.采用高效液相色谱法测定黄柏碱与小檗碱的含量.黄柏碱的色谱条件:色谱柱:依利特ODS2 C 18柱(200mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=25∶75(V/V)检测波长:284 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,进样量:20 ul;小檗碱的色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5 μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=50∶50(V/V)检测波长:265 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃.通过系统的方法学考察,该方法快速、简单、重复性好,可用于黄柏的品质评价.适用于恩施黄柏药材的检测.     

α—呋喃丙烯酸的合成及其紫外和^1H NMR谱学特征

通过糠醛与乙酐的Ｐｅｒｋｉｎ反应一步合成α－呋喃丙烯酸．其紫外吸收特征是：λｍａｘ（ＥｔＯＨ）：２９７ｎｍ；摩尔消光系数ε：２．５×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ；Ｓａｎｄｅｌ灵敏度Ｓ：５．５×１０－３μｇ／ｃｍ２；可有效吸收ＵＶ—Ｂ区域（２８０～３２０ｎｍ）的紫外光．１ＨＮＭＲ和ＩＲ测试结果表明：双键为反式构型，Ｊｖｉｃ＝１５．８Ｈｚ；δＣ—Ｈ（面外）９７３ｃｍ－１，两个双键氢原子构成ＡＢ二旋系统，呋喃环中三个氢原子构成ＡＭＸ三旋系统．     

Azone与DPPC脂质体相互作用的^1HNMR研究

用~1HNMR方法研究了透皮吸收促进剂Azone与DPPC脂质体的相互作用.结果表明,Azone限制DPPC头部某些基团的运动.机理可能是Azone的十二烷基插入膜中,其ε-已内酰胺环靠近脂质头部.     

小檗碱对小鼠体内抑菌作用的研究

目的:研究小檗碱对抑制小鼠体内沙门氏菌感染的效果.方法:通过将60只SPF级昆明小鼠随机等分为4组,每组15只.按体重计算1-3组小鼠分别按照低剂量(0.01 g/kg)、中剂量(0.02g/kg)、高剂量(0.03g/kg)灌胃小檗碱0.2 mL,第4组为空白对照组灌胃生理盐水,给药七天后皮下注射沙门氏菌(2.3× 108CFU)建立人工感染小鼠模型,并观察小鼠临床表现与死亡情况.结果:各剂量药物组对抑制小鼠体内沙门氏菌感染效果明显,其中高剂量组使小鼠死亡率下降60％左右.各药物组均显著延长感染小鼠的存活时间,其中高、中剂量组与空白对照组差异极显著(P＜0.01).结论:此研究证明小檗碱对革兰氏阴菌感染小鼠体有很好的抑菌效果,并具有一定量效关系.     

小檗碱和药根碱的光谱行为研究

研究了盐酸小檗碱和盐酸药根碱的紫外吸收和发光光谱行为,详细考察了实验条件对其固体基质室温荧光（PS-RTF）、固体基质室温磷光（PS-RTP）光谱的影响.研究表明,在水溶液中和固体基质上,两化合物的发光行为不同.在溶液中小檗碱和药根碱的荧光均很弱,但却能直接在滤纸上产生非常强的室温荧光.以TINO3做重原子微扰剂,小檗碱可发射强的磷光,其最大激发波长λex为352 nm,最大发射波长λem为522 nm、619 nm.同样条件下未观察到药根碱的磷光发射.小檗碱具有作为DNA磷光探针的应用价值.     

超声提高小檗碱得率的研究

对从黄连中提取小檗碱成分的超声技术工艺进行了系统的实验研究,给出了超声提取小檗碱的最佳工艺参数。结果表明,此工艺具有省时、节能、得率高等优点,可以作为实验室的模拟工艺。     

川黄柏中原小檗碱型生物碱及其细胞毒性研究

采用甲醇溶剂对芸香科黄柏属川黄柏的茎进行回流提取,利用硅胶、胺基硅胶和葡聚糖凝胶等多种柱色谱法对提取物化学成分进行研究,通过核磁共振和电喷雾质谱等波谱技术以及与文献报道数据比对,从中分离鉴定了4个原小檗碱型生物碱,分别鉴定为二氢小檗碱(1),hediamine(2),2-methoxy-berbin-10-ol(3),3-methoxy-berbin-10-ol(4).并对化合物1的波谱进行详细归属,对化合物2进行单晶衍射实验,确定其绝对构型.所有化合物均对人肝癌细胞(HepG2)有较强的细胞毒性.     

黄柏中提取盐酸小檗碱的红外光谱分析

利用傅立叶变换红外光谱仪对工业化生产的盐酸小檗碱的纯度进行检测,可以快捷地获得检测结果,及时为生产工艺的调整作指导,实时监控产品质量的稳定性.     

荧光分光光度法测定小檗碱的含量

用荧光分光光度法测定药品中小檗碱含量,荧光检测波长,Ex=360nm,Em=414nm,工作曲线线性范围0.832~3.328mg/mL.实验选用两种药品测定其含量,在盐酸小檗碱片中回收率为98.37%(RSD=0.3%),在复方黄连素片为98.04%(RSD=0.5%).     

用^1HNMR法研究叔氯丁烷的水解反应

报道了用￣１ＨＮＭＲ法研究叔氯丁烷的水解反应的方法，该测定方法可以不分离，而是根据混合物中反应物叔氯丁烷（ｔ－ＢｕＣｌ）和生成物叔丁醇（ｔ－ＢｕＯＨ）中甲基的不同化学位移值（δ值）以及不同积分高度，直接从￣１ＨＮＭＲ谱图中积分曲线高度求出ｔ－ＢｕＣｌ和ｔ－ＢｕＯＨ的相对含量，进而计算反应速度常数和活化能．此法操作简便，重现性好，易于推广。     

示波极谱滴定法测定有机碱盐酸盐类药物

用示波极谱滴定法测定有机碱盐酸盐类药物、快速、准确、易检测出最终结果，节省药品，所测结果与药典法无显著差异。     

诃子中盐酸小檗碱的提取方法研究

采用两种不同方法提取了蒙药材诃子中盐酸小檗碱,用分光光度法测定其含量,检测波长426 nm.结果显示,在0 mg/ml-0.4 mg/ml范围内,服从郎泊-比尔定律,平均回收率分别为96.51%和96.65%,超声波辅助萃取法简便快速.