SmCoO3 的固相合成及性质

以Sm₂O₃和Co₂O₃为原料,使用高温固相反应法合成SmCoO₃正交钙钛矿化合物,采用X射线衍射、Raman谱、热膨胀仪和高温电导等测试技术对样品进行了结构和性能研究.结构分析表明,Sm₂O₃与Co₂O₃在1353K附近可以进行固态反应,形成单相性很好的SmCoO₃正交钙钛矿相.高温电导测量显示单相SmCoO₃随温度升高由绝缘体向半导体转变,Arrhenius图表明绝缘体—半导体转变点在470K附近.单相SmCoO3的热膨胀系数在873K以上为2.17×10^-5K^-1,和掺杂LaGaO₃相近,但明显大于SDC（Ce_0.85Sm_0.15O₂）的热膨胀系数.     

外尔半金属Co3Sn2S2薄膜的制备和电磁性质研究

外尔半金属Co₃Sn₂S₂是一种新型的拓扑量子材料，具有独特的拓扑能带结构，被认为是一种非常有潜力的自旋电子材料，而制备电子器件的重要一步是该材料的薄膜化.采用磁控溅射方法分别在Si O₂(300 nm)/Si(100)和Al₂O₃(0001)衬底上生长Co₃Sn₂S₂薄膜.X射线衍射(XRD,X-ray Diffraction)显示Co₃Sn₂S₂薄膜的结构随厚度而变化.在不同衬底上，Co₃Sn₂S₂薄膜的生长情况也不同，较薄的Co₃Sn₂S₂ (<200 nm)适合生长在Al₂O₃(0001)衬底上，而较厚的Co₃Sn     

基于化学链制氧的加热炉富氧燃烧系统构建及分析

基于化学链制氧原理构架了加热炉富氧燃烧系统,以解决富氧燃烧氧气来源问题.通过对Co₃O₄氧解耦特性的研究,分析构建系统的可行性.结果表明:Co₃O₄释氧反应平衡氧的体积分数随温度升高而急剧增大,当反应温度为900℃时,平衡氧的体积分数为29.6%;烟气中CO₂,H₂O等成分不会对Co₃O₄释氧过程产生影响;随Co₃O₄与烟气物质量的比的增大,烟气中氧气的体积分数逐渐增大,当物质量的比为1∶1时,950℃下氧气的体积分数可达24.5%;考虑实际生产过程,产量为32t/h的蓄热式轧钢加热炉,富氧率为4%时,Co₃O₄填充量为3.4t.     

Sol-gel preparation and characterization of Co3O4 nanocrystals

A new citrate acid-hydrazine sol-gel route for preparation of Co₃O₄ nanoparticles has been developed. Co₃O₄ nanoparticles with different particle-sizes and morphology were prepared at different heat-treatment temperatures and the pure cubic nanocrystals of Co₃O₄ were obtained at 600℃. The synthesis process was monitored by infrared spectroscopy (IR), thermal gravimetric and differential thermal analysis (TG-DTA). The structure and morphology of Co₃O₄ nanocrystals were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and X-ray-photoelectron spectroscopy (XPS). The infrared absorption bands blue-shifted with particle size decreasing, which could be attributed to increasing surface effect. XPS results showed that predominant species at surface layers of Co₃O₄ nanocrystals are octahedral Co (Ⅲ).     

Co4S3纳米片的制备以及Fe3+掺杂对其电催化析氧性能的影响

采用溶剂热和超声剥离相结合的方法制备了超薄Co₄S₃纳米片,通过透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X-射线衍射分析（XRD）、拉曼光谱（Raman）等手段对其进行了结构和形貌的表征,并研究了其电催化产氧性能。结果表明,Co₄S₃纳米片在电流密度为10 mA/cm²下的过电势为377 mV,塔菲尔（Tafel）斜率为64.47 mV/dec;溶剂热过程中反应温度和溶剂比对产物的析氧反应（OER）催化活性影响不大,但是Fe³⁺的掺杂可以显著降低Co₄S₃纳米片的析氧过电势和Tafel斜率,提高材料的电催化稳定性。最后通过X-射线光电子能谱（XPS）分析了Fe³⁺的掺杂对Co₄S₃纳米片OER性能影响的机理。     

金属有机框架衍生的Co3O4/SnO2复合材料制备及其光催化性能

金属有机框架(metal-organic framework,MOF)材料ZIF-67衍生Co₃O₄十二面体纳米块在室温下与SnO₂复合,制备出立方体Co₃O₄/SnO₂复合光催化剂.煅烧后形成的Co₃O₄/SnO₂材料禁带宽度明显降低,荧光淬灭明显,说明Co₃O₄的加入拓展了SnO₂的光响应范围至可见光甚至红外光区域,同时促进了光催化反应过程中光生载流子的分离.以罗丹明B(Rhodamine B,Rh B)为目标反应物,在可见光下考察了MOF衍生的Co₃O₄/SnO₂的光催化降解活性,发现Co₃O₄/SnO₂在60 min内可以降解89.6%的Rh B,分别是纯SnO₂和纯...     

纯相CaAl4O7∶Tb3+(Sm3+)的自蔓延燃烧合成及光致发光特性#br#

用自蔓延燃烧合成(SPCS)技术制备CaAl₄O₇∶Tb³⁺和CaAl₄O₇∶Sm³⁺两种荧光材料, 并通过X射线衍射(XRD)、 Fourier变换红外光谱(FT-IR)、 扫描电子显微镜(SEM)、 紫外-可见漫反射谱(UV-Vis DRS)等方法考察两种荧光材料的结构、 形貌及光吸收性质. 结果表明: SPCS技术可显著降低合成温度; 样品的结晶度较好, Tb³⁺和Sm³⁺掺杂后, 未改变CaAl₄O₇的单斜晶系结构与空间群特征, 但使晶格轻微畸变且使其吸收主峰和吸收带边红移; CaAl₄O₇∶Tb³⁺和CaAl₄O₇∶Sm³⁺分别发射特征绿光和粉红光, 其激发光谱和发射光谱均呈较精细的结构特征.     

分级多孔结构NiO/ZnO复合材料制备及其甲醛气敏性能

以向日葵秸秆为生物模板合成一种新型的分级多孔结构氧化镍掺杂氧化锌纳米复合材料(Bio NiO/ZnO),利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对复合材料的组成和结构进行表征.实验结果表明,合成的Bio NiO/ZnO保存了向日葵秸秆材料的原始分级多孔结构,该结构由大量尺寸和形状一致的六方晶系纤锌矿型结构的氧化镍与立方晶系文石相结构的氧化镍球形颗粒堆积组成.与未掺杂的ZnO材料相比,Bio NiO/ZnO复合材料制作的气敏传感器对甲醛具有增强的气敏性能.在240℃的工作温度下,该气体传感器对10^-4的甲醛的响应为42,响应和恢复时间分别为7 s和6 s.检测的下限为1.48×10^-4,与复合物的氧空位浓度增加和两相间p-n型异质结的存在有关.     

微波诱导液相无焰燃烧法制备LiMn1.925Cu0.075O4正极材料及电化学性能

采用微波诱导液相无焰燃烧法快速制备LiMn_1.925Cu_0.075O₄正极材料.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)测试手段表明,Cu掺杂未改变尖晶石LiMn₂O₄的晶体结构;随着焙烧时间的延长,颗粒尺寸逐渐增大,晶界逐步清晰;Cu²⁺进入LiMn₂O₄晶格中.电化学测试表明,二次焙烧8 h的LiMn_1.925Cu_0.075O₄正极材料表现出优异的电化学性能.在1 C倍率下,首次放电比容量为110.9mA·h·g^-1,循环400次后容量保持率63.9%;在5 C和10 C高倍率下可实现1 000次循环,首次放电比容量分别为108.9、94.8 mA·h·g-1,保持率分别为61.3%、68.1%. Cu掺杂有效抑制Mn的溶解和Jahn-Teller效应,提高材料的结构稳定性与电化学...     

京广地区大气过氧化物浓度测定及影响因素分析

利用高效液相色谱测定了北京和广州地区大气过氧化物浓度,并分析了相关因素对过氧化物浓度变化的影响。北京地区在5月、6月和9月3个监测时段中H₂O₂的平均浓度分别为2.33×10^-9、0.338×10^-9和0.148×10^-9;广州11月H₂O₂的平均浓度为0.168×10^-9(V_H2O2/V_air)。植物排放对有机过氧化物的生成有一定贡献,有机过氧化物浓度变化与H₂O₂浓度变化具有较好的一致性。过氧化物浓度与O₃和甲醛浓度表现出较好的正相关性,而与SO₂浓度则表现出负相关性。     

In2O3多孔有序薄膜的制备及其对丁酮气敏特性

利用气/液界面自组装法和溶液浸渍转移法制备了单层和双层氧化铟多孔有序气敏薄膜,并对其进行了气敏特性测试,同时利用多物理场耦合进行气敏特性仿真研究.结果表明,制备的气敏薄膜具有规则的孔道结构,孔壁呈现为具有大比表面积的片状结构.基于该气敏材料的气体传感器对丁酮表现出优良的气敏特性,单层In₂O₃多孔有序气体传感器在最佳工作温度350℃的条件下对质量分数为100×10^-6的丁酮的灵敏度为15.37,响应时间仅为4.3s;双层In₂O₃多孔有序气体传感器在最佳工作温度375℃的条件下对质量分数为100×10^-6的丁酮的灵敏度为20.45,响应时间为22.7s.仿真结果与气敏特性测试结果吻合较好.     

用光助Fenton体系降解邻苯二甲酸二甲酯

利用几种不同的氧化体系对水溶液中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)进行光化学降解.结果表明:降解效率依次为:UV/FentonUV/H2O2无光Fenton>UV/Fe2+UV>H2O2;紫外光与Fenton体系之间存在协同效应;UV/Fenton体系是高效的降解体系;pH值、H2O2浓度、Fe2+浓度是光化学降解的重要影响...     

SOFCs阴极材料La0.6Sr0.4Co1-x Fex O3-δ溶胶凝胶自燃烧法的制备

以分析纯La（NO₃）₃·6H₂为O、Sr（NO₃）₂、Co（NO₃）₂·6H₂O和Fe（NO₃）₁·9H₂O为原料,采用溶胶凝胶-自燃烧法制备了不同组成的La_0.6Sr_0.4Co_1-xFe_xO_3-δ（LSCF）超细粉体。采用X线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对合成超细粉体的结构和形貌进行测定和表征。结果表明:溶胶凝胶-自燃烧法可一步合成粒径为30～70 nm的LSCF超细粉体,且随着Fe³⁺含量的增加,衍射峰值向低角度方向略有偏移。对超细粉体的烧结性能、热膨胀性能及电性能进行测试,结果表明:该粉体在1 100℃下烧结2 h,其相对密度达到97%。热膨胀系数随x(Fe³⁺含量)增加而增大,由x=0.1时的8.42×10^-6K^-1增大至x=0.5时的9.56×10^-6K^-1。直流四端子法电导测试表明:电导率随温度的升高（200～800℃）出现极大值,最大值可达950 S/cm,在500～700℃范围内,电导率均在200 S/cm以上,能够很好地满足中低温固体氧化物燃料电池对阴极材料的要求。     

电渣重熔过程钢中氧含量预测及控制

为降低电渣钢锭中的总w_○O,建立了预测界面传质速率的同步反应热-动力学模型,对电渣重熔过程的氧传递行为与电磁-流动-传热-传质进行耦合分析,并提出钢液中w_○O的控制方法.结果表明,随重熔过程的进行,熔渣中w_○FeO和钢液中w_○O均升高,呈现重熔前期“脱氧”、后期“增氧”的现象,渣池-电极端部和渣池-金属熔滴界面是w_○O升高的主要位置.当电流为1200~1800A时,熔炼相同长度电极时的钢液中w_○O从82.4×10^-6降低到70.6×10^-6;采用惰性气体保护,使钢液中w_○O从78.7×10^-6降低到15.3×10^-6;使用70% CaF₂+30% Al₂O₃渣系控制钢液中w_○O的效果最佳,低w_○Al2O3的渣系有利于降低钢液中w_○O.     

流动注射化学发光法测定阿卡波糖

建立一种流动注射化学发光法测定阿卡波糖的新方法.在碱性条件下,阿卡波糖对H₂O₂-鲁米诺发光体系的发光强度具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,发光强度的增加值(ΔI)与阿卡波糖的质量浓度在3.0×10^-4~2.0×10^-2 mg/mL内成线性关系,相关系数为0.998 7.方法的检出限为2.3×10^-4 mg/mL,对0.01 mg/mL的阿卡波糖连续测定11次,其相对标准偏差为2.7%,并应用于阿卡波糖片剂含量的测定,平均回收率为101.6%.本方法操作简单快速,重现性好,可用于阿卡波糖的含量测定.     

坩埚材质对55SiCr弹簧钢中夹杂物的影响

实验采用MoSi₂炉研究了MgO,MgO-CaO两种耐火材料对55SiCr弹簧钢中夹杂物的影响.结果表明,MgO,MgO-CaO两种坩埚冶炼均能使钢种成分控制在目标范围内,但与MgO坩埚相比,MgO-CaO坩埚净化钢液的效果更好:一方面,经MgO-CaO坩埚冶炼的55SiCr弹簧钢,钢中P,S,酸溶铝［Al］_s 以及全氧T.O质量分数分别降低至56×10^-6,10×10^-6,≤5 ×10^-6,以及4×10^-6;另一方面,钢中夹杂物的平均直径由1.376μm降低至1.222μm,夹杂物尺寸＜2μm的比例由79%上升至89%.这主要是因为碱性MgO-CaO坩埚兼具脱磷、脱硫、脱氧的作用,同时CaO还能与钢中的Al₂O₃夹杂物发生反应,生成熔点更低的复合夹杂物,因此更容易上浮去除,进一步净化钢液.     

基于萘-咟啶鎓受体分子的合成及其对F-的特性识别

设计合成了基于萘-咟啶鎓的受体分子1,通过紫外-可见光谱、荧光光谱研究了受体分子1对9种常见的阴离子(F^-、 Cl^-、 Br^-、 I^-、 CH₃COO^-、 HSO^-₄、 H₂PO^-₄、 ClO^-₄、 NO^-₃)的识别性能.结果发现,受体分子1可选择性的识别F^-.在紫外-可见光谱中,当加入F^-时,受体分子1的溶液由黄色变为无色,可实现裸眼识别,Job^-曲线表明受体分子1和F^-形成了1∶1型氢键络合物,结合常数为(3.05±0.15)×10³ L/mol. 在荧光光谱中,加入F^-后,受体分子1在403 nm处产生强的荧光发射峰,由无荧光变为深蓝色荧光,即具有荧光开启(turn-on)功效,受体分子1检测F^-的线性为1.0×10^-6~3.0×10^-5 mol/L,最低检测限为8.5×10^-6 mol/L. 核磁滴定实验表明受体分子1通过咟啶环上的C(2)-H与F^-之间形成了较强的氢键作用力,而过量F^-的加入会引起受体分子的去质子化.     

金属有机骨架衍生的 NiFe2O4/Co9S8复合催化剂的合成及其电催化析氧性能

以金属有机骨架(metal-organic frameworks, MOFs)化合物为前驱体, 通过退火、硫化等后续处理方法成功制备了由 NiFe₂O₄ 纳米棒与 Co₉S₈ 空心球组装而成的杂化纳米结构. 该复合催化剂因具有较大的比表面积以及各组分间强力的协同作用, 在电催化析氧反应(oxygen evolution reaction, OER)中表现出了优异的催化活性. 在 1 mol/L KOH 电解质中, 当电流密度达到 10 mA/cm² 时, 仅需 290 mV 的过电位, 且 Tafel 斜率仅为 63.02 mV/dec. 此外, 1 000 次循环伏安(cyclic voltammetry, CV)测试后仍然具有良好的催化活性, 表明该复合催化剂具有优异的稳定性. 研究成果不仅为设计廉价、高效且稳定的析氧催化剂提供了设计思路, 也为其他新型纳米复合材料的合成和应用奠定了基础.