聚谷氨酸/多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定扑热息痛

将聚谷氨酸和多壁碳纳米管修饰到玻碳电极表面制成了一种新型的电化学传感器,用于扑热息痛测定.研究了扑热息痛在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH7.0),修饰电极显著提高了扑热息痛电化学响应信号.在2.0×10-7⁶.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%6.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%¹03.1%.     

顶空毛细管气相色谱法测定甘草酸二铵中乙醇残留量

采用顶空毛细管气相色谱法对甘草酸二铵中残留溶剂乙醇含量进行了分析测定,并讨论了载气流速、柱温、分流比、平衡温度、平衡时间等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对甘草酸二铵中乙醇的最小检测质量浓度为2.028 mg/L;测定结果的相对标准偏差为2.7%;样品平均回收率为99.5%～114.0%;本方法简便,灵敏,快速,准确.     

基于电化学活化的传感器构建及其电化学性能

为实现玻碳电极在电化学传感器领域的高灵敏度检测利用, 在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中, 用恒电位法对玻碳电极进行电化学活化,考察pH值、富集电位及富集时间对Pb²⁺检测效果的影响, 并研究最佳实验条件下的活化电极对Pb²⁺的检测性能. 实验结果表明：该活化电极对Pb²⁺的电化学检测响应电流具有增强效果,并具有检测时间短、灵敏度高的特点;检测线性范围为1×10^-10~ 5×10^-6 mol/L,最低检出限和定量限分别为3×10^-11 mol/L和1.0×10^-10 mol/L. 该活化电极在自来水Pb²⁺的测定中具有较高回收率, 可用于实际水质检测.     

多壁纳米碳管修饰玻碳电极伏安法测定色氨酸

制备了多壁纳米碳管修饰玻碳电极,研究了色氨酸在该电极上的电化学行为并优化了测定条件.与玻碳电极相比,该修饰电极明显降低了色氨酸的氧化峰电位,提高了氧化峰电流.在pH7.2的磷酸盐缓冲溶液中,测定色氨酸的线性范围为 2.5～140 μmol/L,检出限为0.12 μmol/L.对10 μmol/L色氨酸测定的相对标准偏差为3.4 %( n= 8).一些常见物质对测定无干扰,应用于人体尿样中色氨酸的含量测定, 结果满意.     

聚合膜固定葡萄糖氧化酶及酶活性分析

采用电化学石英晶振阻抗分析法,测定了中性缓冲溶液中葡萄糖氧化酶在去甲肾上腺素电氧化聚合膜中固定化酶的量;并结合安培法,定量检测了固定化酶(ESAi)和游离酶(ESAn)的比活性以及固定化酶相对于游离酶的酶相对比活性(ERA)。另外,采用扫描电化学显微镜(SECM)监测了酶电极检测电位下"泄漏"H2O2的氧化电流,并分析该泄漏电流的存在可能是引起酶电极ERA偏低的重要原因。     

聚合膜固定葡萄糖氧化酶及酶活性分析

采用电化学石英晶振阻抗分析法,测定了中性缓冲溶液中葡萄糖氧化酶在去甲肾上腺素电氧化聚合膜中固定化酶的量;并结合安培法,定量检测了固定化酶(ESAi)和游离酶(ESAn)的比活性以及固定化酶相对于游离酶的酶相对比活性(ERA).另外,采用扫描电化学显微镜(SECM)监测了酶电极检测电位下"泄漏"H2O2的氧化电流,并分析该泄漏电流的存在可能是引起酶电极ERA偏低的重要原因.     

多巴胺在碳纳米管粉末微电极上的伏安行为及分析应用

制备了碳纳米管粉末微电极(CNTPME),研究了多巴胺(DA)在该微电极上的电化学行为.结果表明:在0.5 mol/L的硫酸溶液中,采用该微电极循环伏安法测定DA,CNTPME对DA具有良好的电催化性能,在4.9×10-6～1.2×10-4 mol/L 范围内,其循环伏安峰电流与DA的浓度呈良好的线性关系,检测限为1.5×10-7 mol/L.该电极响应快、稳定性好、寿命长,抗坏血酸等十余种共存物质基本不干扰,适合于电活性生物分子的测定.     

PtSn/C电极对乙醇的电催化性能研究

利用脉冲电位法在碳纸表面沉积Pt微粒制备了Pt/C催化电极,并在此基础上,采用不同的电化学方法沉积Sn微粒,制备了PtSn/C催化电极。用循环伏安法(CV)测定电催化剂催化氧化乙醇的活性,SEM分析催化电极的表面状态,并用XRD分析催化电极的结晶状况。结果表明：载入Sn后,形成PtSn合金;催化乙醇的活性提高3倍左右;并研究了Sn的电沉积方法和Sn载量的大小对PtSn/C电极催化乙醇的电活性的影响,在一定的铂载量下,采用循环伏安法沉积Sn所制得的PtSn/C(CV)催化电极较恒电位法制得的PtSn/C(CP)电极对乙醇具有更高的催化活性;Pt和Sn的物质的量的比为1∶1（其中载Pt量为202μg/cm²）的PtSn/C(CV)催化电极催化乙醇的活性最高。     

Fe3O4@CF电极在非均相电芬顿系统中降解四环素

针对传统芬顿技术的工作pH范围较窄、增大pH值会明显降低四环素的去除率并导致二次污染的问题,采用溶剂热合成方法,将Fe₃O₄负载于碳毡(CF)电极表面,合成Fe₃O₄@CF复合电极.通过扫描电子显微镜(SEM)、 X射线衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)、 Fourier变换红外吸收光谱(FTIR)和电化学阻抗(EIS)对材料进行表征,研究其作为电极在非均相电辅助芬顿(EF)系统中对四环素的降解性能和机理,并进行循环实验.结果表明：Fe₃O₄@CF电极在非均相电辅助芬顿体系中对四环素的降解性能最好;在室温下,经过90 min,四环素初始质量浓度为20 mg/L,初始pH=3,两电极间距离为2 cm,外加电流为50 mA,在非均相电芬顿系统中Fe₃O₄@CF电极对四环素的去除率可达96.7%;Fe₃O₄@CF电极可重复利用性良好;在非均相电芬顿系统降解四环素的过...     

分子印迹阻抗型沙丁胺醇电化学传感器的研究

以对氨基苯硫酚（ATP）为功能单体,沙丁胺醇（SAL）为模板分子,在纳米金修饰玻碳电极上,以电聚合法制备了沙丁胺醇分子印迹聚合物膜.采用扫描电镜和电化学交流阻抗法对该印迹电极修饰电极进行表征;研究与其结构类似的干扰物,如：特伦特罗、特布他林等对SAL测定的影响,结果表明该印迹选择性良好,有较好的重现性和稳定性;以铁氰化钾作为电化学探针,采用电化学阻抗法对SAL进行定量测定,该电极对SAL响应迅速,SAL的阻抗值与其浓度在6.2×10-9～2.4×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.1×10-9 mol/L.该传感器可用于猪饲料中SAL含量测定.     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中的1,1,1-三甲醇丙烷迁移

建立了1,1,1-三甲醇丙烷在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。水质模拟物和橄榄油模拟物均采用正戊烷进行提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对1,1,1-三甲醇丙烷进行定性,采用内标法进行定量测定。结果表明:在0~12.0mg/L质量浓度范围内,1,1,1-三甲醇丙烷在4种食品模拟物中的线性相关系数在0.9995~0.9998之间,RSD(n=7)为0.43%~5.67%,方法检出限均为0.6mg/kg。加标回收率在90.3%~100.8%之间。该方法可满足4种不同性质的食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的快速筛查和准确定性、定量测定要求。     

毛细管气相色谱法检测调味料中4-甲基咪唑

建立了调味料中4-甲基咪唑(4-MI)的毛细管气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC-FID)的检测方法,采用DB-Innowax毛细管柱,样品经2,mL水溶解、乙醇定容后直接进气相色谱仪分析。实验结果表明:直接使用有机溶剂萃取的4-甲基咪唑回收率偏低,其最低检出限为0.02,mg/kg,加标回收率达到95%以上。方法首次采用乙醇、水混合溶液作为萃取溶剂,具有简便、快速、回收率高的优点,可应用于市售调味料中4-甲基咪唑的检测。     

低频微弱信号高精度检测研究

复杂环境下高精度检测低频微弱信号非常重要,本文针对目前低频微弱信号检测系统精度低、检测方法繁琐、仪器价格昂贵等问题,设计了一种用于500 Hz以下、幅值为0.01 nA或者mV级低频微弱信号高精度检测系统.对实际环境中低频微弱信号测量的噪声源及抗干扰措施进行了理论分析;其根据低频微弱信号特点和抗干扰措施设计了一种低频微弱信号高精度检测系统;最后,通过调试实验和人体脉搏信号测试验证了检测系统的性能.测试结果表明,该检测系统能够实现500 Hz以下、幅值为0.01 nA或者mV级的低频微弱信号检测,检测误差低于0.5%;人体脉搏信号检测输出信噪比为（60±2） dB,均方根误差小于5×10-4,信号细节特征信息完整.由此得出,该检测系统具有精度高、抗干扰性强、稳定性好、实用性强、操作简单、价格低廉等特点.      

气相色谱-质谱法测定人血清中葡萄糖含量

利用同位素稀释质谱法配制葡萄糖标准溶液、标记葡萄糖标准溶液以及校准比值混合溶液,向血清样品中加入D-[13C6]葡萄糖标记物作为内标。离心沉淀蛋白后,两步衍生化,通过气相色谱质谱联用仪测定高标校准混合液、血清样品以及低标校准混合液中葡萄糖与标记葡萄糖的峰面积比,利用括弧法计算血清样品中葡萄糖的准确含量。低标、高标血糖浓度分别为1150mg/kg、1396 mg/kg,相对标准偏差1.65%、2.24%,大幅降低了测量结果的不确定度。本方法与测定血糖浓度的其他方法比较,具有特异性高、灵敏度好,不易受血清中还原性物质的干扰等特点。     

木薯生料发酵生产高浓度燃料乙醇工艺研究

【目的】对木薯生料发酵生产高浓度燃料乙醇的工艺进行研究,为其工业化生产奠定基础。【方法】首先通过单因素试验确定发酵中主要影响因素的最佳水平,然后利用响应面法对主要因素的相互作用进行研究,最后对发酵温度进行梯度降温控制,以提高乙醇的产量。【结果】单因素试验确定主要影响因素的最佳水平:颗粒淀粉水解酶用量为0.8GAU/g木薯粉,底物浓度为36%(W/V),初始pH值为4.2。响应面法优化的结果:颗粒淀粉水解酶用量为0.82GAU/g木薯粉,底物浓度为37%(W/V),初始pH值为4.3。对发酵温度进行梯度降温控制,则可降低醪液残糖,提高原料转化率。在技术集成基础上,对木薯生粉发酵96h,醪液乙醇产量可达16.24%(V/V),残还原糖含量为0.29%(W/V),残总糖含量为1.81%(W/V)。与初始条件相比,乙醇产量提高25%。【结论】木薯生料发酵生产高浓度燃料乙醇,在技术集成基础上可降低能耗,节约生产成本,具有较好的工业化应用前景。     

多直线分光光度法快速测定化学需氧量

采用标准的微量密闭消解 分光光度法测定了邻苯二甲酸氢钾水溶液的化学需氧量（COD）,该标准所规定的从低浓度到高浓度拟合一条直线方程来计算待测水样的COD值方法误差较大,难以满足检测精度的要求,因此提出了测定溶液COD值的多直线分光光度法,即在低浓度（20～100mg/L）和高浓度（100～700mg/L）范围分别拟合一条直线,并采用快速密闭消解的方法。结果表明,该方法的精确度比标准方法的高,尤其是在低浓度范围, 且消解速度可从标准规定的2h减少到45min。     

食品中磺胺类药物化学发光酶联免疫检测试剂盒的初步研究

在常规酶联免疫法的基础上,将磺胺类母核与牛血清白蛋白合成免疫抗原后免疫小鼠制得磺胺类单克隆抗体,并进一步优化抗体工作浓度、反应时间等实验参数,建立了一种简便、快速、精确的磺胺类残留一步式化学发光酶联免疫检测方法.结果表明该方法最佳检测范围为1.0～81.0 ng/mL,检测IC50达3.047 ng/mL,对猪肉的最低检测限为0.74 ng/g,可检出国际规定的SAs残留标准底限值以下的残留量.与常规ELISA方法相比,检测限和灵敏度基本一致,但反应时间缩短了60 min.证明采用一步式化学发光酶联免疫检测磺胺类残留可以大幅度缩减检测时间,符合快速检测的要求.     

CsxWO3/g-C3N4 异质结复合材料电化学分析检测对硝基酚

利用g-C3N4与CsxWO3形成异质结作为电极修饰材料,构建了g-C3N4/ CsxWO3电化学传感器,用于对硝基酚的灵敏高效的快速检测.通过差分脉冲伏安法对该修饰电极检测对硝基酚进行电化学研究.研究结果表明,该电化学分析方法对检测对硝基酚表现出较高的灵敏度,在0.2～50 μmol·L－1的浓度范围内呈良好的线性关系,检测限约为0.067 μmol·L－1,具有较宽的线性范围和较低的检测限,良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,可用于实际水样中对硝基酚的测定.     

基于双颜色传感器的真菌霉素快速检测方法

针对生物学检测真菌霉素的过程比较复杂、成本高、不易操作等问题,提出了一种利用真菌霉素类物质溶液颜色直接测量溶液浓度的快速检测方法,设计了一个双颜色传感器检测系统.通过颜色传感器测得溶液颜色信息来快速确定被检测物质的质量分数并实现颜色信息采集过程中的动态白平衡,使颜色检测对环境光的变化具有自适应性.最后建立样品溶液颜色的三原色（RGB）值与浓度之间的线性关系.实验结果表明,样品数据的相对标准偏差（RSD）低于5%,利用该快速检测方法建立的线性关系计算得到的溶液浓度与样品实际浓度的相对误差（RE）低于7%,满足实验室精密度和准确度的要求.同时,与传统检测方法相比,该方法快速、方便,并降低了检测成本.      

GC-MS法测定银杏内酯B(原料药)中石油醚残留量

作者建立了检测银杏内酯B(原料药)中石油醚(60～90℃)残留的方法.以甲醇为萃取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联用法进行检测.结果表明:该法在5 min内能较好地分离石油醚的所有组分,样品的加样回收率(n=6)为98.8%,RSD为2.55%,低检测限为1.61×10-5μg.该法具有灵敏、准确、快速等特点.