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1.
用β-环糊精和马来酸酐合成了双(6-氧-丁烯二酸单酯)-β-环糊精(简称cpd.I)并对其结构进行了表征,以cpd.I作为柱层析固定相拆分DL-甲硫氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸,结果表明,对DL-甲硫氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸的拆分率分别可达到21%、47%和52%,研究结果显示:β-环糊精经修饰后拆分这些物质的能力比β-环糊精要好。 相似文献
2.
新型环糊精手性固定相对氟西汀对映体的拆分 总被引:1,自引:0,他引:1
用分步法制备全苯异氰酸酯基-β-环糊精键合硅胶手性同定相.在高效液相色谱仪上,对氟两汀对映体进行拆分,并探讨流动相组成及配比、离子强度、pH值、流速和柱温等影响分离的因素.结果表明,在自制手性同定相上,外消旋氟丙汀得以拆分;最优的流动相为甲醇-一O.2%醋酸三乙胺缓冲液(体积比35 ∶ 65.pH 4.O),当流速为1.O mL/min和柱温为35℃时可达到基线分离. 相似文献
3.
以环氧氯丙烷作为多功能官能团交联剂,经化学合成反应,将β-环糊精固载在活性轻质二氧化硅表面上,以此为固定相制备成层析薄板,直接用于拆分氨基酸的D,L-对映异构体.实验结果表明:该层析薄板在脱氧胆酸或尿素的协同作用下,可用于拆分亲脂性基因与手性碳直接相连的氨基酸D,L-对映体.研究了在展开剂中不同浓度的脱氧胆酸和尿素两种立体选择助剂对这3种氨基酸的D,L-对映异构体的分离效果的影响,并对其机理进行了初步讨论. 相似文献
4.
以羧甲基-β-环糊精为手性选择剂,对5种苯乙胺类药物进行手性拆分.通过考察影响拆分的因素,如手性选择剂的种类、浓度,缓冲溶液的pH值,分离电压和柱温,确定最佳拆分条件.在所采取的拆分条件下,对5种药物进行了成功的拆分,通过优化条件,达到了高效快速的目的,并且对苯乙胺类药物的手性拆分机理进行了探讨. 相似文献
5.
以双-[-6-氧-(-2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4-)-]-β-环糊精(β-CD-B2)为手性添加剂在高效毛细管电泳(HPCE)中分离布洛芬,考察了缓冲溶液硼砂的浓度、pH值,手性添加剂β-CD-B2的浓度,分离电压对布洛芬手性异构体分离的影响.结果8min内实现了对映体的基线分离,最佳分离条件下分离度Rs为4.26.布洛芬对映体分离的前峰线性范围为0.0538~0.942g/L,后峰线性范围为0.178~0.942g/L.在分离布洛芬的最佳条件下,可同时分离布比卡因和布洛芬2种手性药物的混合溶液. 相似文献
6.
用β-环糊精、马来酸酐、间羧基苯磺酰氯合成了双-[6-氧-(3-间羧基苯磺酰基-丁二酸单酯-4)]-β-伊环糊精,并对合成的产物进行初步表征,以此β-环糊精衍生物作为手性添加剂用于毛细管电泳中分离扁桃酸,并与纯β-环糊精作为手性添加剂对比,结果表明:新合成的β-环糊精衍生物的拆分能力明显优于天然的纯β-环糊精。 相似文献
7.
以双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯)-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离.考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响.结果表明:正相模式最佳条件下分离度Rs=1.37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10.58,扑尔敏浓度为0.000~1.367mg/mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0.9985.峰面积与浓度的线性相关系数r均为0.9998.通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD(n=12)为2.90%-3.77%;以峰面积为响应信号RSD(n=12)为1.05%-3.15%.加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94.69%~106.93%.研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离. 相似文献
8.
采用了双-(6-氧-丁烯二酸单酯)-β-环糊精和双[-6-氧-(3-脱氧柠檬酸酯)]-β-环糊精2种β-环糊精衍生物(Ⅰ和Ⅱ),作为α-羟丁酸脱氢酶的抑制剂.在医学上普遍使用的该酶酶活测定的最佳条件下,研究了2种衍生物的抑制效率.实验证明了2种衍生物对α-羟丁酸脱氢酶有抑制作用. 相似文献
9.
用β-环糊精和对甲苯磺酰氯合成单-(6-O对甲苯磺酰基)β-环糊精,以合成的β-环糊精衍生物为主体,核糖核酸酶为客体,对比研究β-环糊精衍生物催化核糖核酸的水解和β环糊精衍生物非共价修饰的核糖核酸酶催化核糖核酸水解的酶活性,分析其催化活性的高低,并对其作用机理进行初步的探讨.β-环糊精衍生物具有水解核糖核酸的催化活性,能够非共价结合在核糖核酸酶上,形成的非共价修饰核糖核酸酶的催化活性比核糖核酸酶要高8.8倍. 相似文献
10.
宋发军 《武汉科技学院学报》2002,15(1):47-49
用β-环糊精和马来酸酐合成双(6-氧-丁烯二酸单酯)-β-环糊精(简称为化合物1),以化合物1与Fe^3 形成的配合物模拟乳酸脱氢酶催化乳酸的脱氢,用过氧化氢作为质子受体,生成的丙酮酸用2,4-二硝基苯肼检测,结果表明:化合物1与Fe^3 形成的配合物可以催化乳酸的脱氢反应。 相似文献
11.
12.
在40 mmol/L,PH值为2.5的磷酸二氢钠缓冲液中,分别以β-环糊精和HP-β-环糊精(取代度为5.5)及二者的混合物为手性添加剂对10种市售药物作了毛细管电泳分离,探讨了手性药物在环糊精中的嵌入型"包合络合作用",以及环糊精第二面上的羟基群在药物分离过程中的"边缘作用". 相似文献
13.
研究了双-(6-氧-丁烯二酸单酯)-β-环糊精和双[-6-氧-(3-脱氧柠檬酸酯)]-β-环糊精2种β-环糊精衍生物对萘胺、萘酚荧光强度的影响,结果表明不同衍生物对不同物质荧光特性的影响总体上是呈下降趋势,且衍生物自身具有荧光;并初步分析了引起荧光试剂荧光强度变化的原因. 相似文献
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15.
两种β-环糊精衍生物混合GC固定相的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
研究两种β-环糊精衍生物-β-混合GC固定相的分离性能。用毛细管气相色谱法研究苯的位置异构体在两种环糊精混合固定相上的分离情况,从柱效,固定相的结构及其与溶质的作用方式讨论两种环糊精混合固定相的分离机制。 相似文献
16.
高效毛细管电泳(HPCE)在手性拆分中的应用近年受到普遍关注.含有手性添加剂环糊精(CD)及其衍生物的毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC)拆分体系方面研究非常活跃.综述了CD-CZE和CD-MECC体系,探讨了各体系的拆分机理和各实验条件对拆分结果的影响. 相似文献
17.
利用Mg~(2+)和双-[6-氧-(3-脱氧柠檬酸酯)]-β-环糊精·Mg~(2+)(简称配合物)对脲酶抑制作用进行了研究得到Mg~(2+)对脲酶有激活作用,而配合物对脲酶是抑制作用。 相似文献
18.
手性流动相HPLC法拆分苯丙氨酸对映体 总被引:2,自引:1,他引:2
以含L-脯氨酸铜(L-Pro-Cu(Ⅱ)配位络合物的溶液作手性流动相,采用反相高效液相色谱法成功地拆分了非衍生苯丙氨酸对映体(D,L-Phe),并研究了手性流动相的pH值、甲醇含量以及L-Pro与Cu(Ⅱ)的配比等因素对苯现氨酸对映体保留特性和分离度的影响。 相似文献
19.
选择2,6-二甲基环糊精为手性选择剂,对两种N-Fmoc氨基酸-N-Fmoc-天冬氨酸叔丁酯和N-Fmoc-缬氨酸进行了手性拆分.采用pH 5.0,40 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(内含商品化20 mmol·L-1 2,6-二甲基-β-环糊精)为缓冲液, Fmoc-Asp(otBu)-OH、Fmoc-Val-OH对映体的分离度分别为2.54和1.62. 相似文献
20.
β-环糊精衍生物对萘普生对映体的包合作用 总被引:2,自引:0,他引:2
采用紫外分光光度法和液相色谱法研究β-环糊精衍生物与萘普生的包合作用,考察羟丙基β-环糊精与萘普生包合反应的热力学常数;加入乙醇和改变溶剂的离子强度以进一步对其包合机理进行探讨:用红外光谱法对固体包合物进行表征。研究结果表明:羟丙基β-环糊精和萘普生的包合比为1:1,整个包合反应的热力学常数△G,△H和△S都小于0,说明该过程为自发放热过程;在水溶液中,主体的包合能力较弱;加入乙醇以后表观包结稳定常数降低:溶剂离子强度增加有利于包合反应的发生:萘普生溶解度随pH值增大及羟丙基β-环糊精浓度的增大而增大,但表观稳定常数却随pH值增大而减小:环糊精衍生物对R,S-萘普生外消旋体具有不同的识别能力。 相似文献