硫酸钡比浊法分散体系的稳定性研究

为了提高硫酸钡比浊法测定硫含量方法的重复性和准确性,讨论了测定波长、聚乙烯醇及乙醇用量、酸度对硫酸钡分散体系稳定性的影响.实验确定分散体系中50 mg/g的聚乙烯醇和无水乙醇最佳用量分别为2.0 mL和3.0 mL,pH控制在1.0.方法的RSD为0.48 %(n=6).将硫酸钡比浊法用于膨胀石墨中硫含量的测定,得到了令人满意的结果.     

硫酸钡比浊法的改良及其在生物冶金浸出体系硫酸根浓度测定中的应用

为改良现有硫酸钡比浊法,以适应生物冶金复杂样品浸出体系中硫酸根离子浓度的测定,探讨不同稳定剂、无水乙醇用量、Tween-80用量和酸度等对硫酸钡分散体系稳定性的影响,得到比浊法测定硫酸根离子浓度体系中的最佳条件是:无水乙醇3.0 mL,0.1 g/L Tween 1.0 mL,pH=1.0.在测量波长420 nm处,硫酸根浓度在0.1～0.8mmol/L范围内符合比尔定律.该方法的检出限为0.55 mg/L,定量限为1.82 mg/L.该方法简便快速,回收率为98.9％～101.9％,相对标准偏差为0.68％～1.90％.与GB/T 5750.5-2006国标法比较,该方法操作简便、快捷,结果可靠,在生物浸矿液硫酸根离子浓度的测定中得到较好结果.     

石墨炉原子吸收法快速测定食品中铝和镍

选择磷酸氢二铵和抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收测定食品中铝和镍,抗坏血酸能抑制碳化物生成,加强氧化铝和氧化镍还原,磷酸氢二铵有利于测定结果的稳定.方法快速、简便、灵敏度高,铝和镍的检出限分别为25 pg/0.004 4 A和12 pg/0.004 4 A,加标回收率铝分别为94.0%～108%之间;镍回收率在93.0%～109%之间.线性范围分别为0～120 ng/mL,0～100ng/mL。     

比色法快速测定硫酸卡那霉素注射液的含量

目的:探索硫酸卡那霉素注射液的快速含量测定方法.方法:采用碱性酒石酸铜试剂与硫酸卡那霉素形成有色复合物,比色法测定含量.结果:本法测定波长为max=566±1 nm,回归方程C(万U mL 1)=2.176A 4.311×10 2,r=0.999 3(n=5);线性范围0.21～1.03万U mL 1;4 h内稳定;重现性RSD=0.42%;平均回收率99.7%,RSD=0.79%;含量测定结果与中国药典法基本一致.结论:本法简便、快速、准确,适用于生产单位和医院制剂对该产品的快速质量控制.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

低污染可膨胀石墨的制备

为杜绝重金属离子的污染,采用双氧水取代传统的高锰酸钾制备可膨胀石墨,研究硫酸、硝酸铵、双氧水用量及反应时间等因素对石墨膨胀容积的影响规律,并采用正交实验法,确定制备可膨胀石墨的最佳工艺。结果表明:石墨10 g、浓硫酸22 mL、双氧水1.7 mL、硝酸铵3.0 g、反应时间45 min的条件下,制备的可膨胀石墨膨胀容积为180 mL/g,膨胀后硫质量分数为0.26%。采用XRD和SEM对膨胀石墨的晶体结构和微观形貌进行了表征,发现石墨晶体结构未破坏,石墨层间距变大。     

硫酸钡比浊法测定皂角多糖修饰物中硫酸基的研究

硫酸基含量对多糖的生物活性起着至关重要的作用.运用硫酸钡比浊法测定皂角多糖修饰物的硫酸基含量.采用分光光度法,最大吸收波长为360 nm,以线性关系和回收率为指标,确定了明胶浓度为0.75%、三氯乙酸浓度为3%、水解时间为3小时、溶解样品的盐酸浓度1mol/L、用量5m.l该方法准确、快速,适用于植物多糖硫酸基含量的测定.     

新型混合基体改进剂和石墨炉原子吸收光谱法测定鼠血中的铅

目的:用新的混合基体改进剂建立石墨炉原子吸收光谱法快速测定鼠血中的铅.方法:采用2 mg/mL磷酸二氢铵-l mg/mL硝酸镁-0.35％ Triton X-100作为混合基体改进剂,电热石墨炉原子化系统和氘灯扣背景校正的原子吸收光谱仪测定鼠血中痕量的铅.结果:测得骨铅的回归方程为A =0.008 22 C+0.107 04(r =0.999 1);平均回收率为96.3％,RSD =2.1％ (n =3),检出限为0.5 ng/mL.结论:本方法操作简便、重现性好、灵敏度高且结果准确.     

膨胀石墨对油的吸附性能及其再生处理方法

为了研究膨胀石墨的吸附性能及其再生处理方法对吸附性能的影响,考察了不同黏度的油类等吸附质的吸附量及吸附剂的膨胀容积对吸附量的影响;分别尝试了吸附油后膨胀石墨的真空抽滤、燃烧对油的脱除效率,在连续吸附中测定了膨胀石墨的4次再生效率.实验结果表明:吸附量随吸附质的黏度增大而增加;吸附量与膨胀石墨的膨胀容积呈正相关性;膨胀石墨的真空抽滤和燃烧法对油的脱除效率分别为68.6%和98%;在连续吸附中,真空抽滤和燃烧法的第1次再生效率及4次累计效率分别为57.1%,58.5%和47.3%,50.5%.石墨蠕虫的微观结构上的差异导致吸附性能的巨大变化.真空抽滤法可以用于油的回收及膨胀石墨的再生利用.     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸.在YWG-C18(1.0mmi.d.×250 mm,10 μm)色谱柱上,以甲醛0.01 mol/L KH2PO4=8515(VV,pH3.0)的溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为254nm,室温下检测.甘草次酸用甲醇提取.甘草次酸的平均回收率为99.61%～101.67%,方法的相对标准偏差为1.85%～3.16%.方法操作简便、快速和准确.     

溶剂捕集-高效液相色谱法测定烟用添加剂热裂解产物中的苯酚

 建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟用添加剂热裂解产物中苯酚含量的分析方法.样品经热裂解仪裂解后,其热裂解产物用1%的乙酸水溶液各2 mL于室温下分两级捕集吸收,把2份吸收液混合均匀后,经C18色谱柱分离,采用荧光检测器(271 nm)检测,外标法定量.在0.2~10.0 μg/mL范围内,苯酚的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9.在0.3,1.0,3.0 μg/mL添加水平下的加标回收率为81.7%~96.7 %,相对标准偏差(RSD)为3.86%~12.71%.     

陶瓷-壳聚糖复合材料固定真菌漆酶

以陶瓷为第一载体,壳聚糖为二次载体,戊二醛为交联剂,采用共价结合和吸附联用法制备固定化漆酶。考察了漆酶固定化的影响因素,并对固定化漆酶的性质进行了研究。结果表明,漆酶固定化的适宜条件为0.15g壳聚糖-陶瓷复合载体,加入3mL 1.25?mg/mL漆酶磷酸盐缓冲溶液（0.1mol/L, pH4.0）,在4℃固定24h。酶的固定化效率是51.0%,固定化酶的酶活是55.87U/g,最适pH为3.0,最适温度分别为25℃和50℃。该固定化酶具有良好的贮存和操作稳定性。在pH3.0,温度25℃时,固定化酶对2,2-连氮基-双-(3-乙基苯并二氢噻唑啉-6-磺酸)二铵盐的表观米氏常数为66.64μmol/L。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定铋

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮磺与铋的反应,建立了直接测定药物中铋的光度分析方法.在0.16mol/L高氯酸介质中铋与二溴对甲基偶氮磺迅速形成蓝色配合物,最大吸收波长634nm,表观摩尔吸光系数为2.41×10~4L/(mol cm),铋含量在0~35g/25mL范围内符合比耳定律,显色反应具有良好的选择性,主要共存离子有较大允许量,可用于药物中铋的测定.     

EDXRF分析中粉末压片制样条件及X光管激发条件研究

研究了EDXRF分析中粉末压片法最优制样条件和光管最佳激发条件。通过对BaSO4粉末与BaSO4和煤粉混合的两种不同Ba含量(58.8%和35.3%)的压片样品测量,得到Ba元素特征谱线的峰背比与制样条件、激发条件之间的关系曲线。在实验所用的具体设备情况下,粉末压片法制样最优压力大小为5~6MPa,最优恒压时间约为4min。在光管电压为47kV,光管电流为10μA时,得到Ba元素特征谱线最佳峰背比和良好的能量分辨率,并且发现同一目标元素含量不同的样品,最优制样条件和X射线管激发条件基本相同。研究结果表明适当的制样方法和优化的激发条件对提高EDXRF分析结果的准确性和改善仪器检出限具有重要的意义。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定镁砂中钙

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮磺与钙的反应,建立了直接测定镁砂中钙的光度分析方法.在0.4mol/L硝酸介质中钙与二溴对甲基偶氮磺形成蓝色配合物,最大吸收波长624nm,表观摩尔吸光系数为3.5×104L/molcm),钙含量在2~10g/25mL范围内符合比耳定律,显色反应具有良好的选择性,主要共存离子有较大允许量,可用于镁砂中钙的测定.     

环氧树脂乳液泡沫制备及固砂性能研究

为了克服化学防砂中存在的缺陷,改善其应用效果,开展了环氧树脂乳液泡沫固砂性能的研究.以环氧树脂、自制乳化剂为原料,采用相反转法,合成了具有较低黏度的环氧树脂水乳液.将合成的乳液稀释与起泡剂、稳泡剂混合搅拌可得到稳定性良好的泡沫.实验表明,在室温下质量分数50%乳液中,当起泡剂与稳定剂用量分别为乳液质量的0.4%、3.0%时,起泡体积倍数大于4,半衰期可达到29 h以上.通过室内模拟固砂实验发现,采用环氧树脂乳化泡沫固砂,所固结岩心强度高,渗透性好,抗压强度可达5 MPa,可以为非均质油藏或水平井的防砂提供一种有效的手段.     

吸附和氧化相结合处理工业废水的新方法

以鳞片石墨为原材料制备了膨胀体积为250mL/g的膨胀石墨,表征了膨胀石墨的形貌和结构.在探讨膨胀石墨用量、吸附时间、吸附温度对处理效率影响的基础上,建立了以膨胀石墨为吸附剂的处理煤焦油为原料生产药物中间体的化工厂废水的方法.在最佳吸附条件下,探讨了过氧化氢用量对处理效率的影响,建立了以膨胀石墨为吸附剂和过氧化氢为氧化剂的处理该类废水的吸附和氧化相结合的新方法.结果显示:当膨胀石墨用量0.10 g,吸附时间20min,吸附温度20~40℃,过氧化氢用量0.60mL时,一次性处理30mL废水的处理效率可达50.0%.     

实验用五指山小型猪胚胎生殖细胞的分离培养

目的对从猪的原始生殖细胞分离获得胚胎干细胞的方法进行初步研究。方法胎儿取自怀孕26～28d的实验用五指山母猪。分离胎儿生殖嵴获得PGCs,接种于STO饲养层上,以DMEM+2mmol/L谷氨酰胺+0.1mmol/L非必需氨基酸+0.1mmol/Lβ-巯基乙醇+100IU/mL青霉素+100μg/mL链霉素+15%FCS作为培养基,对细胞进行培养传代。结果培养的细胞传至4～5代,形态多样,经AKP染色、SSEA-1免疫荧光染色、Oct-4免疫荧光标记等方法鉴定为阳性,具有胚胎干细胞的特征。