CdS包覆SiO_2核/壳和空腔结构纳米球制备及发光性能

以Stber法制备的SiO2纳米微球为模板,利用二氧化硅模板表面的静电吸附作用,采用层层自组装法,生成厚度可控的硫化镉纳米晶包覆层,制备出CdS包覆SiO2核/壳结构及Mn2+掺杂CdS核/壳结构纳米球.利用牺牲模板法,以HF为蚀刻剂,还可控制备出CdS空腔纳米结构和Mn2+掺杂的空腔纳米结构.采用XRD、EPR、TEM、SEM、Uv-Vis和PL等测试手段对所得核/壳与空腔纳米结构的组份及微结构进行分析和表征.Mn2+掺杂CdS核/壳结构样品的EPR谱可见6条谱线,g因子约在2.002~2.005,这6条超精细结构谱线来自占据Cd2+格位的Mn2+离子,可归属于Mn2+中允许的磁偶极跃迁.Uv-Vis谱分析结果显示CdS空腔结构纳米球的吸收边相比CdS体材料发生很大程度蓝移,且禁带宽度增大.CdS空腔纳米结构的PL谱分析结果表明在530 nm处出现一个较宽的发射带,可归属于CdS空腔纳米结构的表面缺陷态发射;相对于实心纳米结构,CdS空腔纳米结构的荧光强度明显增强.Mn2+掺杂CdS空腔纳米结构的荧光发射光谱表明,当Mn2+掺杂量相对于CdS物质的量之比为2.0%时,其荧光强度最大.CdS包覆SiO2核/壳结构及CdS空腔结构纳米材料在光子晶体、生物荧光标记及生物催化等技术领域具有潜在的应用前景.1     

半导体CdS/ZnS核壳结构纳米微粒的制备及光学特性

利用反胶团法合成CAS纳米微粒,并以ZnS对其进行表面修饰,得到具有CdS/ZnS包覆结构的纳米微粒,以紫外-可见吸收光谱(UV)证实了CdS/ZnS核壳结构的实现并表征其光学特征.透射电镜(TEM)表征其粒度和形貌,得到CAS/ZnS包覆结构粒径一般在2-3nm.通过陈化实验发现粒径随时间变化不大.     

生物模板辅助制备氧化锌及其光学性质研究

以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O为唯一反应物、定量滤纸为牺牲模板,通过简单的一步热分解法,成功地制备出微纳米ZnO晶体,借助XRD、SEM和UV-vis分别表征了产物的相组成、微观结构和光学性质.结果表明:产物纯度较高,并很好地复制了滤纸的微观形貌.同时,研究了合成条件(煅烧温度、反应物的浓度)对ZnO产物的微观形貌和结构的影响.另外,初步探讨了纳米ZnO的形成机理.     

碳包覆粒子的制备与表征

通过热处理在多壁纳米碳管上负载2种金属氧化物颗粒,以其为催化剂,用化学气相沉积法制备碳包覆金属粒子,并利用XRD、TEM、FESEM和EDS对催化剂和产物的物相组成、形貌和结构进行表征.结果表明, 金属氧化物颗粒均匀地负载于纳米碳管的管壁上,所制备的碳包覆金属粒子粒径较为均匀, 具有明显的核-壳结构.     

石墨烯纳米墙/硅纳米线阵列太阳能电池的制备及其性能

硅纳米线阵列(SiNWA)因其优异的陷光性在石墨烯/硅异质结太阳能电池研究中引起了广泛关注.然而平面结构的石墨烯难以与SiNWA形成包覆结构,严重影响了器件的光伏性能.该文采用等离子体增强化学气相沉积法直接在SiNWA上生长石墨烯纳米墙(GNWs),与SiNWA形成核壳结构,增加了器件的有效结区面积并抑制了硅纳米线表面的载流子复合;研究了生长时间对GNWs的晶体质量、光学和电学性能、形貌的影响.结果表明:所制备的GNWs可形成良好的导电网络并表现出p型掺杂;随着生长时间的延长,GNWs的透光性下降,导电性增强,对SiNWA的包覆性变好;当GNWs生长时间为120 s时,制备的GNWs/SiNWA太阳能电池获得了4.11%的最佳光电转换效率.该研究为制备低成本、高效率的石墨烯/硅太阳能电池提供了一条工艺简单而有效的途径.     

FeNi/SiO2核 - 壳纳米球的制备及磁学性质

利用共沉淀结合氢气还原法制备球形核 - 壳结构的γ - FeNi/SiO2纳米复合材料.用X射线衍射(XRD)确定样品的相组成,用透射电子显微镜(TEM)观察样品的形貌,用振动样品磁强计(VSM)测定样品的磁性能.结果表明:pH值是影响核 - 壳纳米结构形貌的重要因素;pH值为9左右且还原温度为700 ℃,制备出的纳米粒子具有近似的球形核 - 壳结构:纳米颗粒是以γ - FeNi合金为核心,其平均粒径大约为80 nm,外面包覆非晶SiO2壳层的核 - 壳结构;随着SiO2质量分数增加,样品的饱和磁化强度明显下降.随着还原温度升高,纳米粒子的尺寸大小略有增加,其饱和磁化强度明显增大,但矫顽力下降,这主要归结于铁镍与铁镍氧化物界面存在交换耦合相互作用.     

FePt@Au纳米颗粒的可控制备

磁性纳米颗粒在生物医药方面的许多应用都要求在小尺度下仍具有高的磁性能。FePt纳米颗粒具有高的饱和磁化强度和高的磁晶各向异性,用有良好生物相容性的Au作表面包覆,形成核壳结构的FePt@Au纳米颗粒成为生物医药领域的首选研究对象。介绍用化学热分解法,制备尺寸均匀的、立方形貌的FePt纳米颗粒作籽晶,之后分散到溶液中再热分解乙酸金制备FePt@Au核壳结构颗粒。通过透射电镜(TEM)观测到包覆Au后颗粒尺寸长大,并且对单个颗粒进行了能谱分析(EDS),结果表明,制备出来颗粒同时包含Fe、Pt、Au元素,证明所制备的颗粒具有FePt@Au的结构。对所制备的FePt@Au纳米颗粒的结构研究表明,Au原子在方形颗粒表面的不均匀形核是形成复合结构的主要生长机制。     

填充银纳米线自修复型导电胶

采用乳液聚合法制备了壳为聚苯乙烯,核为分散有银纳米线的聚硫醇与二乙基苯胺(DMBA)的混合物的核壳结构纳米粒子.将这些纳米粒子分散在填充有银纳米线的各项同性导电胶(ICA)胶体中,在外界作用力下,这些纳米核壳结构粒子自动破裂,聚硫醇与DMBA的混合物与胶体中过量的环氧基团快速反应,自动修复受外力破坏产生的胶体微裂纹,同时核壳结构粒子中的银纳米线均匀分散在修复处,起到对导电网络的修复作用.研究了核壳结构粒子的填充量对导电胶力学及电学修复效果的影响.并对修复机理进行了阐述.     

液相沉淀法制备碳纤维/二氧化锡复合材料及其相关性质

对碳纤维表面进行修饰,通过低温液相沉淀法制备碳纤维/二氧化锡复合材料。针对这种核壳结构提出成核以及生长模型。研究退火温度以及反应物SnCl2浓度对复合物的结构、形貌以及光学性质的影响。结果显示:随着反应物SnCl2浓度的提高,包覆得到改善。当SnCl2浓度为0.05 mol/L时得到的包覆最好,相应的二氧化锡壳层厚度约为250 nm。样品的荧光光谱表明:具有位于450~700 nm之间,峰值为583 nm的黄光。结合对退火样品的荧光光谱的研究得出宽的黄光发射峰可能归于氧空位。     

反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

低温固相合成形貌和晶相可控的CdS纳米晶

用表面活性剂为形貌控制剂,通过低温固相反应成功制备出具有不同晶相和形貌的CdS纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂所形成的结构对最终纳米晶的形貌起着决定性的作用.若以表面活性剂聚氧乙烯9醚为形貌控制剂,则所制备的产物为立方晶系的β-CdS球形纳米粒子,纳米粒子的直径为5-15 nm;而用聚乙二醇400为形貌控制剂时,则所制备的产物为六方晶系的CdS纳米棒,纳米棒的直径为20-80 nm、长度为100-400 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CdS纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CdS纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

前驱物种类对氧化铁/氧化硅核壳结构制备的影响

分别以Fe3O4、β-FeOOH、和α-Fe2O3作为前驱物,采用Stober水解法制备了氧化铁/氧化硅核壳结构,研究了前驱物种类和原料用量对二氧化硅包覆过程的影响.随着氨水和TEOS用量的增加,包覆层厚度增加,包覆更加均匀.对样品进行了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(IR)表征.实验结果表明,在三种类型的前驱物中,二氧化硅在β-FeOOH表面包覆最均匀,包覆效果最好.     

空心CdS纳米晶的合成及发光性能研究

以氯化镉和硫化钠为原料,在水相体系中合成CdS纳米晶,通过透射电子显微镜观察发现,在100℃下合成的CdS纳米晶具有空心结构,粒径为20～30nm,且壁厚均匀,约为3～5nm;在70℃下合成的CdS纳米晶为实心结构,粒径约为20nm,存在较严重的团聚现象.紫外-可见吸收光谱表明：空心CdS纳米晶的吸收波长与实心CdS纳米晶相比蓝移136.74nm,这表明其禁带宽度增大0.11eV.光致发光光谱表明：空心CdS纳米晶的表面缺陷态发射较实心CdS纳米晶有所增强,这是其存在内表面的结果.     

基于撞击流微反应器连续制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以Zn（NO3）2、Na2CO3为原材料,采用自制撞击流微反应器连续制备出纳米ZnO,系统研究了反应温度、反应物浓度、进料速率等工艺条件对所制备纳米ZnO光催化性能的影响,采用SEM、XRD等测试手段对制备产物的物相及微观形貌进行了表征.结果表明,采用撞击流微器可实现纳米ZnO的连续高效制备,其光催化性能随着反应温度和进料速率的增大而升高,随着反应物浓度的增大先提高后降低.当反应温度为80℃,反应物浓度为0.3 mol·L-1,Na2 CO3溶液的进料速率为350 mL·min-1、Zn（NO3）2溶液的进料速率为291 mL· min-1时,可制得平均粒径为20.1 nm,粒径分布较均匀的纳米ZnO.以其为光催化剂,在100 W高压汞灯照射下降解甲基橙（MO） 40 min,其降解率可达到93.9％,表现出良好的光催化性能.     

CdS/ZnO核壳结构量子点的制备及其光学性能

通过溶胶-凝胶法制备出ZnO、CdS和CdS/ZnO核壳结构量子点的前驱体,在空气气氛下高温处理后得到壳厚度为10nm左右的CdS/ZnO核壳结构.CdS/ZnO核壳结构会导致紫外吸收边产生明显的红移.与ZnO和CdS相比,核壳结构使CdS/ZnO的激发、发射光谱都产生了明显变化,并且提高了发光强度.研究发现核壳结构会使ZnO和CdS原有的能级结构发生变化.     

二氧化硅／有机蒙脱土复合超疏水涂层的制备及其性能研究

将全氟辛基三乙氧基硅烷（FAs）改性的二氧化硅颗粒与有机蒙脱土（OMMT）混合制成溶胶,采用浸渍提拉法制备具备超疏水性能的复合涂层,研究了二氧化硅／OMMT不同配比对涂层疏水性能的影响。结果表明,复合涂层的静态接触角随二氧化硅／OMMT质量比的增加而增大,滚动角随二氧化硅／OMMT质量比的增加而减小。通过扫描电子显微镜（SEM）观察涂层表面微观结构,发现超疏水涂层表面具有微纳米复合结构,结合FAS改性二氧化硅的低表面能,赋予了复合涂层优良的超疏水性能。     

纳米HgS/聚苯乙烯复合材料的制备及其光学性质研究

以醋酸汞和硫代乙酰胺(TAA)为原料,采用化学共沉淀的方法在聚苯乙烯(PS)溶液中制备出分散均匀的纳米硫化汞与聚苯乙烯的复合物.利用X线衍射(XRD)、电子能谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)技术对样品的结构和形貌进行了表征,通过红外光谱(FT-IR)研究HgS和聚苯乙烯之间的相互作用,结合紫外可见光谱(UV-vis)和荧光光谱(PL)的测试研究纳米晶的发光性能.结果表明:合成的复合材料中HgS直径在15 nm以下,为立方闪锌矿构型,纳米晶和基质之间存在强的相互作用力.此外,该复合材料还表现出良好的光学性能.     

Al-Ti-C体系自蔓延高温合成TiC的形态演变

利用真空自蔓延加热-加压装置,采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)及能谱(energy dispersive spectrum,EDS)等分析测试手段,研究了Al含量、粉末粒度及C/Ti(原子比,下同)对Al-Ti-C体系自蔓延点燃温度、产物相组成及TiC形态的影响。结果表明,Al含量对TiC的尺寸影响最大,随着Al含量由20%(质量分数,下同)增加到50%时,TiC颗粒的尺寸由3～5μm减小到0.7～0.8μm。C粉粒度和C/Ti对TiC的形貌影响最大,当C粉粒度小于75μm或C/Ti≥1时,TiC的形貌为近球形;然而当C粉粒度不小于75μm或C/Ti1时,TiC的形貌为八面体。     

CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量汞(Ⅱ)

在水溶液中合成巯基乙酸修饰的CdTe/CdS量子点(QDs),再基于Hg2+与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立用CdTe/CdS量子点作为荧光探针检测微量汞的新方法,并用该方法测定水中汞的含量。研究表明,pH值为6.24的磷酸缓冲溶液中,量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,Hg2+离子浓度在2.3～150μg/L范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.87μg/L,回收率为99.0%～107.5%。该方法检测效果好,可用于实际样品分析。