草酸二苯酯的合成

以草酰氯、苯酚为原料,先苯酚和氢氧化钠作用得到苯酚钠,再将苯酚钠与草酰氯作用,两步合成草酸二苯酯.探讨了溶剂、溶剂用量、反应物物质的量的比、反应温度、溶液的pH等因素对苯酚钠与草酰氯反应的影响.通过正交实验,得出较佳的实验条件是:m_(丙酮)∶m_(苯酚钠)为10;n_(苯酚钠)∶n_(草酰氯)为2.2;反应温度为20℃;溶液pH=10.在此条件下产品的收率可达91%以上,纯度达98%以上.     

含氯取代基的双酚A型聚芳酯的相转移催化合成

本文以对苯二甲酰氯(TPC)、2、5-二氯对苯二甲酰氯(DCC)、双酚A(BPA)为原料,采用相转移催化界面缩聚法合成了含氯取代基的双酚A型聚芳酯.考察了催化剂用量、NaOH用量和单体组成对聚合反应的影响,并用红外光谱、X-射线衍射、差示扫描量热及热失重等对共聚物进行了表征.研究表明随着DCC与TPC的摩尔比增加,共聚物的熔点和结晶度都逐渐降低,共聚物具有优异的耐热性.     

含氮羧酸的羟乙基甲硝唑酯的合成

为寻找羟乙基甲硝唑的替代物,分别采用酸酐法、酰氯法或DCC法,将氨基羧酸与羟乙基甲硝唑反应,得到5个亲水性不同的单酯或二酯,用MS谱确证了次氨基三乙酸与乙酸酐反应的中间物,并对得到的酯的1H-NMR谱进行了初步研究.3个二酯中,有2个未见文献报道.     

N-3-苯基丙烯酰氨基酸衍生物的合成与表征

以3-苯基丙烯酸为原料,经酰氯化得3-苯基丙烯酰氯,以丙酮和水混合溶剂为反应介质,和氨基酸反应制得5种未见文献报道的氨基酸N-酰化衍生物,收率在50%~85%.并对其结构通过红外光谱,核磁共振谱进行了表征.     

四环素人工抗原的制备与鉴定

根据四环素的化学结构特点,四环素与对氨基苯甲酸通过重氮法合成半抗原.经过酸化,乙酸乙酯萃取提纯,半抗原通过质谱鉴定.通过活化酯法,半抗原分别与BSA和OVA连接制备人工免疫原和包被原,抗血清的效价分别为1﹕70.000和1﹕32.000,为制备四环素人工抗原提供一种更为有效的途径,进而建立酶联免疫快速检测方法,为最终实现四环素检测试剂盒的研发奠定基础.     

丙烯酸三溴苯酯的制备

以丙烯酸为原料与亚硫酰氯反应得到丙烯酰氯,丙烯酰氯与2,4,6-三溴苯酚在催化剂存在下反应生成丙烯酸三溴苯酯。利用高压液相色谱测定了产品的纯度,达到99.0%以上。利用红外光谱、质谱等测定了产品的结构,与目标化合物完全相符。     

N—烷基化氨基酸和氨基酸酯的一步反应

旋光性氨基酸或其酯室温下在NaHTe/EtOH和NaHTe/H_2O体系中与羰基化合物反应,一步得到N-烷基化氨基酸或其酯。具有二级胺基的脯氨酸苄酯亦能高产率生成N-Bzl-L-Pro·OEt。反应条件温和,不发生外消旋化,适用于带有各种基团的氨基酸。     

末端连接ω-氨基酸的聚乙二醇修饰剂的制备

提出了一种新型聚乙二醇(PEG)修饰剂的合成方法。首先以两种ω-氨基酸和单甲氧基PEG为主要原料,经连接、纯化和水解等步骤,得到末端以酰胺键连接ω-氨基酸的PEG酸,再将得到的PEG酸用N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)进行活化,得到聚乙二醇-β-丙氨酸-N-羟基琥珀酰亚胺酯(PEG-BPA-NHS)和聚乙二醇-γ-氨基丁酸-N-羟基琥珀酰亚胺酯(PEG-GABA-NHS),总收率为60%。这类新的修饰剂经验证具有较长的水解半衰期(分别为7.6 min和16.7 min)和良好的蛋白修饰能力。     

异硬脂酰氨基酸表面活性剂的合成及其性能研究

以N-羟基丁二酰亚胺(NHS)和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)为偶合剂,采用活化酯法,在脱水剂DCC作用下,NHS与异硬脂酸生成活化酯后,直接与氨基酸进行酯化,设计并合成了3种异硬脂酰氨基酸表面活性剂.用红外光谱、质谱、元素分析对所合成的化合物进行了结构表征,并对其性能进行了测试.     

用双极性膜电渗析法分离混合氨基酸

为开发新的混合氨基酸分离技术,提出用双极性膜电渗析分离混合氨基酸的方法.在对混合氨基酸溶液中离子成分进行分析的基础上,预测了使用该法的可行性,并通过三室双极性膜电渗析法实验验证了理论计算的结果.对于等电点相差很大的谷氨酸和精氨酸以及等电点相差比较大的谷氨酸和甘氨酸以及精氨酸和甘氨酸两元混合物,可以实现很彻底的分离,得到纯度96%以上的产品,电流密度可以达到5～10 mA·cm-2. 对于等电点相差很小的丝氨酸和脯氨酸,则分离难度较大,电流密度在1 mA·cm-2以下.该法不需使用缓冲溶液,可提高分离过程的效率.     

液相光气法合成L-赖氨酸乙酯二异氰酸酯工艺改进

L-赖氨酸乙酯二异氰酸酯是一类有着良好应用前景的医用高分子材料的关键中间体.采用固体光气作为光气前体物质,在活性炭作用下生成光气并导入氯苯,制得光气的氯苯溶液,再通过与L-赖氨酸乙酯二盐酸盐反应合成了L-赖氨酸乙酯二异氰酸酯.在优化的反应条件下,反应总收率为80%.与传统光气法相比,具有操作和计量方便,安全性好的优点.     

NaI促进的2-吗啉基-4-芳基噻唑5-甲酸甲酯的合成

从芳甲酸出发,经二步反应得到了芳酰基异硫氰酸酯,再和吗啉反应得到了芳酰基硫脲.在碘化钠作用下,芳酰基硫脲与氯乙酸甲酯发生成环反应,一步合成了2-吗啉基-4-芳基噻唑-5-甲酸甲酯.该方法产率高、操作简便.产物结构经1H NMR1、3C NMR及MS数据确证.     

三羟甲基己烷三丙烯酸酯的制备

本文研究了酰氯法制备三羟甲基己烷三丙烯酸酯,通过皂化法和溴化法测定产品的酯含量和双键值,得出最佳反应时间及反应投料比,产品酯含量超过96%,产率可达95.4%。     

水-醇为溶剂合成蔗糖月桂酸单酯的工艺研究

以水-醇作为溶剂,在乳化条件下合成蔗糖月桂酸单酯.研究反应温度、时间、投料比的影响.在一定条件下,收率达到近80%.对反应中提高蔗糖月桂酸单酯的量及对薄层色谱分析用显色剂的条件进行了研究.     

固体超强酸树脂催化合成戊二酸二丁酯

以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了戊二酸二丁酯，考察了醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响，通过极差分析，确定了合成戊二酸二丁酯的优化反应条件：以0．25mol戊二酸二丁酯为基准，醇酸摩尔比为3．0，催化剂用量为0．6％，带水剂环己烷24ml，反应时间为90min，戊二酸二丁酯收率可达99．3％以上。     

纤维素月桂酸酯的制备及其结构和性能表征

在均相体系下,以微晶纤维素为原料,以月桂酰氯为酯化试剂,吡啶为催化脱酸剂制备纤维素月桂酸酯,研究了酯化试剂用量、反应温度、反应时间对纤维素月桂酸酯取代度和得率的影响,确定了合成纤维素月桂酸酯的适宜条件为：酰氯用量16 mol（基于纤维素上羟基摩尔数）,反应温度100 ℃,反应时间10 h,此时纤维素月桂酸酯的得率为3108 %,取代度达248。采用红外光谱和核磁共振氢谱对纤维素月桂酸酯的结构进行了表征,证明了纤维素已发生酯化反应。接触角实验结果表明,所得纤维素月桂酸酯的接触角随取代度增加而增加,取代度>16时产物具有极强的疏水性。     

阳离子交换树脂催化合成1—萘乙酸甲酯的研究

本文研究了用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,１—萘乙酸和甲醇直接酯化合成１—萘乙酸甲酯的反应。考察了催化剂用量,反应物料配比,反应时间等因素对产率的影响,通过正交实验,找到了较佳反应条件：当催化剂用量为反应液的３％,醇酸摩尔比为２０～３０,在回流温度下反应４小时,酯的收率＞９２％,纯度＞９９％。该法工艺简单,操作方便,无三废污染,适合工业化生产。     

3-(2-氧代环己基)丙酸与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯的反应及其量子化学研究

由L-半胱氨酸乙酯与二硫化碳在Et3N存在下反应,得到光学活性（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸乙酯,后者同3－（2－氧代环已基）丙酸在N,N－二环己基胺二亚胺（DCC）存在下反应,得到光学活性（R）－N－3－（2－氧代环己基）丙酰四氢噻唑2－硫酮－4－羧酯乙酯及光学活性的3－（2－氧代环己基）丙酸．用半经验的量子化学PM3方法研究反应物和产物的最优构型与电子结构．     

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯合成新工艺

以三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料，Ｄ７２大孔强酸型阳离子交换树脂为催化剂，苯为水夹带剂，合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，考虑反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对产品酯化度的影响；初步探讨了不同脱水方式及阻聚剂对酯化反应以及粗产物的不同纯化方式对产品丙烯酸含量的影响，选出了ＴＭＰＴＡ的最佳合成条件，最终产率７０％，产品为浅黄色秀明液体，ｎ２５／Ｄ＝１．６６６９，２３１时粘度４２３ｍＰａ。     

3,3-二甲基丁醛的合成工艺研究

3,3-二甲基丁醛是合成新型强力甜味剂纽甜的重要中间体,其生产成本对纽甜的生产和应用影响重大.报道了一种简便和经济的3,3-二甲基丁醛合成工艺,以3,3-二甲基丁酸为原料,经氯化反应和常压催化氢化反应,合成了3,3-二甲基丁醛.研究了反应的工艺条件.3,3-二甲基丁酸的氯化反应以氯化亚砜为氯化剂,较为适宜的工艺条件为n(氯化亚砜):n(3,3-二甲基丁酸)=1.3:1,反应温度80℃、反应时间3 h,3,3-二甲基丁酰氯的收率为92%.3,3-二甲基丁酰氯的常压催化氢化反应在二甲苯溶剂中进行,以Pd/C为催化剂,较为适宜的工艺条件为m(二甲笨):m(3,3-二甲基丁酰氯)=6.5:1,催化剂用量w=15%(基于3,3-二甲基丁酰氯),氢气流量90 mL/min,搅拌转速500 r/min,反应温度120℃, 反应时间6 h, 3,3-二甲基丁醛的收率为73.4%.催化剂重复使用6次,3,3-二甲基丁醛收率仍达到71%,显示良好的稳定性.