电沉积纳米晶体镍

利用恒电流沉积的方法,在55～65 ℃、pH值小于3.5、电流密度大于5 A/dm2、含有糖精的瓦特液中分别以直流和脉冲方法镀取镍.经X射线衍射分析,镍晶体沉积层表现为(111)择优取向,扫描电镜和能谱分析结果显示,所得的镍晶晶粒尺寸为小于10 nm的纳米晶体,并且镀层中含有少量的硫.通过研究电流密度及溶液中糖精浓度对镍沉积速率的影响,发现电流密度低时,镍沉积速率与电流密度呈线性关系,糖精的加入使镍沉积允许的电流密度增大,沉积速率减慢,对镍沉积起增加极化作用.     

电沉积纳米晶体电催化电极的制备及性能

利用恒电流电沉积的方法从含有糖精,温度为50～60 ℃,pH＜3的瓦特槽中用直流和脉冲的方式制备纳米晶体镍、镍-钴合金电催化析氢电极.X衍射、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)分析结果表明此类金属(Ni)或合金(Ni-Co)表现出很强的(111)织构;该晶体为纳米晶体,其中含有少量硫;由电沉积纳米晶体制备成的电极在1 mol*L-1硫酸中比常规的金属Ni或电沉积粗晶镍有较强的电催化活性、稳定性和耐蚀性.     

碳纳米管负载镍修饰电极对碱液中葡萄糖的电催化氧化

采用湿化学法在碳纳米管(CNTs)上负载镍纳米粒子(CNTs-Ni),并制备CNTs-Ni修饰玻碳电极(CNTs-Ni/GCE).透射电镜(TEM)和X-射线粉末衍射(XRD)测试表明:平均粒径为17 nm的面心立方镍纳米粒子分散在碳纳米管表面.循环伏安法测试表明:CNTs-Ni/GCE在碱性介质中的电化学行为具有良好的可逆性且对葡萄糖的电催化氧化具有良好的电催化活性;当葡萄糖浓度在0-0.04 mol/L,氧化峰电流密度与葡萄糖浓度呈良好的直线关系;浓度为0.05mol/L时氧化峰电流密度最大为20.2 mA/cm2,浓度大于0.05 mol/L之后,氧化峰电流密度逐渐减缓,电极的活性逐渐降低.     

电沉积工艺参数对纳米晶镍层显微硬度及沉积速率的影响

采用脉冲电沉积法制备纳米晶镍层,利用高分辨透射电镜和显微硬度计对其微观结构和显微硬度进行了表征分析.结果表明：随电流密度和糖精钠含量的提高,纳米晶镍的显微硬度均呈现先增加后减小的趋势,当糖精钠含量为10 g/L,电流密度为10 A/dm2时达到最大值;显微硬度与平均晶粒尺寸的关系基本符合Hall-Petch方程;电沉积速率随电流密度的增加呈线性增长趋势,糖精钠的加入会提高沉积速率,但浓度的继续增加对沉积速率的影响不明显.     

哈氏合金表面脉冲电镀镍层的制备及其耐蚀性能

采用双脉冲电镀法在哈氏合金表面制备了纯镍涂层,主要研究了正向脉冲电流密度和正向周期对电镀镍层质量的影响及其耐熔盐腐蚀性能.结果表明:随着正向电流密度和正向周期的增加,镀层厚度增大,显微硬度呈先增后减的趋势.在本实验条件下,当正向电流密度为30 A/dm2、正向周期为70 ms时,镀层质量较好.哈氏合金基材和镀镍涂层的哈氏合金试样的腐蚀失重分别为0.083 7 mg/mm2和0.053 1 mg/mm2,基材经熔盐腐蚀后由于Cr元素大量流失而呈现典型的沿晶腐蚀特点,但镀镍试样经腐蚀后镀镍层仍与基材紧密结合,基体区组织未发生明显变化,优化制备的电镀纯镍涂层显著提高了哈氏合金基体的耐熔盐腐蚀性能.     

光亮镀镍液中糖精含量测定的新方法——阳极溶出伏安法(ASV)

糖精作为次级光亮剂在光亮镀镍中得到广泛应用.但糖精在镀液中含量测定一直是个大问题.作者提出在较小电极上阳极溶出伏安法(ASV)测定镀镍液中糖精含量,获得较为满意的结果.     

铝合金表面电镀镍的耐腐蚀性能

在铝合金表面电镀镍,考察镀液温度、电流密度和镀液pH值等因素对镀层耐蚀性能的影响,获得最佳电镀条件下的镍镀层.选择3.50%NaCl溶液作为腐蚀介质,采用稳态阳极极化曲线法研究镀层的耐蚀性能.用SEM和XRD研究镍镀层在腐蚀前后的微观结构和表观形貌的变化.结果表明镀镍的最佳工艺条件为温度50℃、电流密度30mA/cm2、镀液pH值3.82.XRD测试表明镍镀层的结构为立方晶系,晶面择优取向为(111),腐蚀前后晶面择优取向不变,但(111)晶面的织构系数由35.35%增至61.73%,说明低指数晶面(111)具有较好的耐蚀性能.SEM测试表明最佳条件下制备的半光亮镍镀层均匀致密,具有较好的耐腐蚀性能.     

双层镀镍体系的电化学行为

本文用极化曲线、双电层微分电容曲线、循环伏安法和恒电流暂态法研究了双层镀镍体系中,镍离子还原的电极过程和添加剂在电极表面的吸附作用。实验结果表明,镍离子在阴极的还原过程受电荷转移步骤控制。虽然有机添加剂的加入增大了镶离子还原的超电势,但不会改变电极过程的控制步骤。在所加入的添加剂中,糖精的吸附能力最强,糖精分子在电极表面吸附时,随着电极电势变负由直立吸附转变为平卧吸附,此时糖精分子中的硫容易进入光亮镍镀层中,从而增加了双层镍镀层间的电势差,恒电流暂态法结果表明,在阴极上还原的镍离子直接来自溶液,不存在前置吸附步骤。     

碳纳米纤维电镀镍方法研究

作为一种增强基材料,碳纳米纤维的优良性能被广泛关注.采用表面活性剂分散碳纳米纤维方法,制备了碳纳米纤维纸.利用电化学工作站,对碳纳米纤维纸进行电镀镍.通过伏安循环曲线和电镀曲线对碳纳米纤维电镀镍的过程进行分析.在碳纳米纤维电镀镍之后进行微观形貌、表面成分和电阻变化分析,发现碳纳米纤维能被镍很好地包覆且电阻率大幅降低.     

氨基磺酸镍体系电沉积纳米镍的力学性能及热稳定性研究

采用氨基磺酸镍体系镀镍液代替瓦特型镀镍液,应用脉冲电沉积技术,制备了平均晶粒尺寸为16.7 nm的纳米镍.在静拉伸应变速率范围(5×10-5~10-2s-1)内,纳米镍的强度和塑性均随应变速率的增加而增加,断裂形式表现为韧窝韧性断裂,获得的最高断裂强度和最大断裂延伸率分别为1 332MPa和5.31%.在退火温度为100、150和200℃保温1 h后,室温应变速率为10-3s-1时,纳米镍的强度和塑性随退火温度的升高而显著下降,原因为退火过程中晶内硫元素向晶界强烈偏聚引起材料变脆,断裂形式表现为晶间脆性断裂.XRD和TEM的观测结果表明,纳米镍在250℃退火时,晶粒发生显著长大,硬度快速下降.热分析仪测得的放热峰表明,275℃以后,大量的纳米晶粒发生异常长大.     

糖精对电沉积镍的结构与电化学活性的影响

从含糖精（＞０．０６ｇ／Ｌ）的Ｗａｔｔｓ液中得到的含硫镍的电化学活性高，不易钝化，而从不含糖精的Ｗａｔｔｓ液中得到的无硫镍却易钝化。Ｘ射线衍射结果表明，含硫镍晶粒较细，且其晶格参数及织构与无硫镍不完全一致，糖精浓度小于０．０６ｇ／Ｌ时得到的沉积层表现出两个不同电位区的阳极溶出峰，说明了镀层包含着不同活性的区域，此种沉积层的晶格参数，织构及晶粒尺寸受糖精浓度的影响较大。     

Effects of gravity on the electrodeposition and characterization of nickel foils

The effects of gravity on nickel electrodeposition, the morphology and mechanical properties of deposits were studied in a super gravity field. Predictions in a microgravity field were also presented based on the obtained experimental tendency. Linear sweep voltammetry reveals that the nickel electrodeposition process is enhanced by increasing the gravity coefficient (G). The limiting current density changes from 10.2 to 293.0 mA·cm-2 with the increase of the G value from 10-4 to 354. The morphology of deposits was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The images show that the morphology deposited in the super gravity field has finer grain sizes and denser and smoother surfaces. The roughness reduces from 48.3 to 4.9 nm with the increase of the G value from 10-4 to 354. Meanwhile, mechanical tests indicate that the mechanical properties of nickel foils are greatly improved due to introducing a super gravity field during electrodeposition.     

某些添加剂对镍在玻璃碳上电结晶的影响

用阶跃电位法研究了光亮镍Watts镀液中添加剂:糖精、丁炔二醇和香豆素,对镍在玻璃碳上沉积初始阶段的影响.结果表明,在不含添加剂的该电解液,镍电结晶的初始阶段按连续成核的三维生长机理进行;分别或同时含有糖精和丁炔二醇时,则按瞬时成核的三维生长机理进行.糖精或丁炔二醇促进成核过程而阻化晶核的生长,这两种添加剂同时存在时则对成核和三维生长都起促进作用;添加香豆素或者同时添加三种添加剂不改变成核和生长的方式,但香豆素对成核过程和晶核生长都起着促进作用,而三种添加剂混用则对成核和生长过程起着阻化作用.本文采用Fleischmann等人郝二建模型.     

镍钴硫化物的制备及其反应温度对形貌和超级电容器性能的影响

采用一步溶剂热合成法制备了镍钴硫化物纳米微球,利用 X 射线衍射光谱（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和 X 光电子能谱（XPS）对制备的材料进行了表征。采用循环伏安和恒电流充放电等电化学方法考察了镍钴硫化物用作超级电容器的电极材料的性能。160℃制备的材料在2 mA／cm2的电流密度下,测得的质量比电容和面积比电容分别为1298 F／g 和1．13 F／cm2。在电流密度为10 mA／cm2下,经过10000圈的循环稳定性测试后,比电容保持了原来的70．8％。此外,通过对反应温度的控制,研究了反应温度对其超级电容器性能的影响。结果表明,反应温度对生成物的形貌几乎没有什么影响,对其电化学性能有一定的影响。     

镀光亮镍添加剂中糖精钠含量的测定

利用糖精钠与盐酸反应生成不溶于水而溶于乙酸乙酯的物质，将其萃取出来，然后再利用氢氧化钠对其进行滴定分析，采用二分试差法准确测定了某镀光亮镍添加剂中糖精钠及某镀光亮镍液中糖精钠的含量，分别为88．38，0．9450g／L，相对平均偏差分别为0．08％，0．3％。     

脉冲化学镀镍磷合金及其性能

脉冲化学镀是指在化学镀上叠加脉冲电流。本文研究了脉冲电参数(脉冲电流密度与工作比)对镀层的成分、性能和沉积速度的影响。研究结果表明,采用脉冲化学镀可在保持化学镀镍磷合金性能的同时,使沉积速度加快数倍,并发现脉冲电流对自催化的化学沉积镍过程起促进作用。     

添加剂的结构对镍电结晶的影响

采用循环伏安法研究了糖精、丁炔二醇和香豆素对镍电结晶过程的影响。无论Wstts 液中含不含上述添加剂,镍的电结晶均同于“不可逆和复杂的”过程,分别由不同的三维成核和晶核生长的动力学所引起。根据 Bosco 和Rangarajan 提出的成核/生长模式进行拟合,发现在不含、只含香豆素和同时含上述三种添加剂的 Watts 液中,电结晶遵循连续成核和生长的机理,而在含糖精,丁炔二醇或两者兼有的镀液中,则按瞬时成核/生长方式进行。还就三种添加剂的结构特征和吸附能力讨论了它们对成核和生长规律的影响。     

电沉积Ni-S合金析氢阴极的研究

以硫脲作为硫源,在瓦特浴体系中通过电沉积方法获得NiS合金电极·系统地讨论了电沉积过程中各工艺条件(硫脲浓度、电流密度、pH值及温度)对镀层中S含量的影响,确定了硫脲浓度和电流密度为NiS合金镀层中S含量的主要影响因素;以恒电流极化方法测试不同S含量的合金电极的析氢过电位,得到了析氢过电位仅为90mV的非晶态NiS合金析氢阴极;以稳态极化方法测定该电极的稳态极化曲线,并通过计算得出其电化学参数(b,i0)·结果表明,该电极具有极高的电化学活性·