柱色谱分离提纯富勒烯C60／C70的初步研究

以活性炭和硅胶的混合物为固定相，以甲苯为流动相的常压柱色谱法分离提纯煤富勒烯，考察了活性炭的性质及色谱柱长度对纯Ｃ６０收率的影响并与分步结晶进行了比较，结果表明：纯Ｃ６０的收率随活性炭碘值的增大而减小，但随活性炭ｐＨ值的增大而增加，对富勒烯的分离提纯而言，柱色谱的高径比存一个最佳值；在毫克级分离量水平上，柱色谱法在Ｃ６０的收率和纯度两方面明显优于分步结晶法。     

用于分离卤代烃的气相色谱柱的改进

用中等极性的聚乙二醇－２０Ｍ固定液代替强极性的聚乙二醇－２０００固定液制备气相色谱柱，提高了柱效能和色谱分离度。     

硫酸钡改性新型甲基化环糊精毛细管色谱柱柱行为的研究

在硫酸钡微晶对毛细管内壁改性的基础上,系统制备了甲基环糊精与不同混合固定液的毛细管色谱柱,从柱的分离选择性,惰性,柱效和分析准确性等方面作了较为系统的研究,并对环糊精的分离机理作了初步探索。     

磷酸钛作为气相色谱固定相的机理探讨

从热力学和动力学角度分析了用不同形态的无机离子交换剂磷酸钛作为气固色谱固定相的分离机理。通过测定被分离有机物在不同柱上的吸附热和熵变，认为在分离过程中并不存在因微晶形磷酸钛的层状结构而产生的分子筛机理，而主要是由吸附作用决定的。测定不同类型的有机物在该类柱上的柱效能及进样量与保留的关系，认为色谱峰扩张主要是由于气相及吸附相传质阻力而引起。微晶形磷酸钛较无定形磷酸钛有较好的分离能力。     

邻苯二甲酸二异癸酯毛细管柱的制备及其对甲酚二甲酚异构体的分离性能

采用自制的邻苯二甲酸二异癸酯(DIIDP)毛细管柱对甲酚、二甲酚异构体进行分离和分析。考察多种脱活剂和复配固定液对DIIDP毛细管柱制备的影响,并研究DIIDP含量和柱温对酚类异构体分离性能的影响。结果表明:采用邻苯二甲酸乙二醇聚酯脱活剂成功研制出0.25 mm×30 m×0.2μm DIIDP色谱柱,在120℃时,对甲酚、二甲酚异构体的分离效果较好,每米理论板数为2 800(邻甲酚),最高使用温度为130℃。复配分析表明:采用SE-54固定液与质量分数20%DIIDP的二氯甲烷溶液复配制备的毛细管柱分离效果最好,在柱温为130℃时,能将甲酚、二甲酚异构体完全分离,每米理论板数可达3 600以上(邻甲酚),最高使用温度可达到140~150℃。     

溶胶-凝胶气相色谱柱的柱容量的研究

新型的溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱除了具有热稳定性高及分离效果好的特点外，此色谱柱的柱容量(sample capacity)数倍于传统的用静态法涂渍固定相并用交联反应使之固载化的色谱柱的柱容量．在两种不同的色谱柱上，逐渐增加试样的进样量，柱效率随之变化．进样量对柱效率的影响清楚地表明了溶胶—凝胶柱的柱容量远高于传统柱．     

两次制备薄层色谱分离纯化杜仲叶中的绿原酸

将杜仲叶粉先用氯仿除脂,乙醇超声提取绿原酸,再经适当萃取除杂后、通过两次制备薄层色谱纯化得到绿原酸.产品的紫外光谱特征与文献相符,薄层色谱主斑与绿原酸对照品对应,HPLC的主峰tR与绿原酸对照品的tR吻合.HPLC外标法测得产品绿原酸的纯度为91.6%以上.所建立的纯化制备方法简便、直观、对绿原酸有很好的分离效果,适合于数百毫克级~克级的制备.     

溶胶-凝胶环糊精衍生物CEC开管柱分离TATB炸药副产品

采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱,分离火炸药生产过程中的副产品甲苯富集物和丙酮富集物.通过考察缓冲液的pH值、物质的量浓度、有机添加剂的体积分数比等因素优化分离条件,实验获得了高达几百万塔板数/m的柱效和较高的分离度.通过与C18填充柱毛细管电色谱以及高效液相色谱分离同种样品的结果比较,从侧面论证了采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱分离火炸药生产过程中的副产品是行之有效的方法.     

一种提高气相色谱仪柱效的方法

一种提高气相色谱仪柱效的方法黄菊君，翁维正，万惠霖（化学系固体表面物理化学国家重点实验室）国产气相色谱仪气体定体积进样装置一般选择旋转式六通阀，进样口按常规的联接方式，由于死体积较大，使色谱蜂产生扩展，影响色谱柱的柱效及混合试样的分离度，Ｎｏｇａｒｅ...     

高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

通过实验建立了高速逆流色谱(HSCCC)结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中6 姜酚、8 姜酚和6 姜烯酚的方法。干姜样品采用乙酸乙酯超声提取,提取物经过硅胶柱色谱粗分,选取其中A3和A4两个馏分进行高速逆流色谱分离,所得单一成分采用高效液相色谱(HPLC)检测纯度,并采用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对所得化合物的结构进行鉴定。研究结果表明,该方法简便快捷,所得产物纯度高、制备量大、分离效率好。     

蛋白质分离与制备的新方法：电泳及等电聚焦

本文介绍了近二十年来分离蛋白质的新方法及制备型设备的进展.共分三大类:即电泳、场流分级和等电聚焦。介绍了其中的技术关键,如建立pH梯度的方法、流动方向与电场垂直的新概念以及近10年来发展的多种类型的制备装置。其中一些较好的装置的处理能力已超过制备型的凝胶色谱和亲和色谱装置,达到了每天分离几克到几百克蛋白质的水平。     

7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸研究及生产技术现状

综述了以青霉素 G钾盐为原料 ,制备 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 ( 7-ADCA)的方法。总结了扩环反应的反应机理、扩环催化剂的种类及由头孢烷酸转化成 7-ADCA的方法。评述了各种扩环催化剂的催化特点。     

磨机系统的大纯滞后及磨机的史密斯预估补偿控制系统的研究

本文分析了磨机系统存在的大纯滞后时间,提出了磨机控制系统解决大纯滞后的方法,制定了开路粉磨系统Smith预估补偿流量控制系统的框图,推导出了Smith预估器的算式,拟定了计算机实现Smith预估补偿控制的方案。     

甲壳质、壳聚糖的制备

较详细地叙述了甲壳质、壳聚糖的制备原理和方法。并介绍了壳聚糖产品的粘度、胺基含量测定的方法及不同粘度的壳聚糖的用途。     

广西思的河流域重金属污染物溶质运移模拟

为评价广西阳朔县思的河流域矿区的重金属污染情况,将流域水文模型ArcSWAT与地下水模型GMS (Groundwater Modeling System) 中MT3DMS溶质运移模块相结合,定量分析污染物锌和镉的迁移过程,为进一步的治理措施提供参考依据。结果表明：（1）采用ArcSWAT和GMS可以更准确地确定垂向入渗量,从而准确进行地下水数值模拟。（2）在没有防治措施的情况下,矿井废水对地下水环境造成较大的污染威胁：尾砂矿矿洞出水口水样中锌和镉的含量分别为18.62mg/L和0.096 mg/L,是流域重金属污染的源头。模拟期20 a内,锌和镉的污染晕分别在16 d和44 d之后到达河流,前端最远距离污染晕中心分别为2 303.75 m和1 887.04 m,两端最长处为3 159.57 m和2 478.57 m,最宽处分别为1 533.54 m和1 128.36m。锌和镉进入流域的质量分别为3 512.44 g和18.15g,流出流域的质量为1 640.49 g和8.47 g,残留在流域的比例分别为53.28 %和53.33 %。（3）根据已有研究结果表明,龙葵对镉具有较强的富集能力,在植物体中的最高富集量为1 084.4 mg/kg,并对锌具有较强的耐性,富集量也超过1 000 mg/kg。因此,设置一个模拟情景对尾矿库生态修复工程进行评价：以尾矿积水塘中锌含量0.284 mg/L和镉含量0.002 mg/L为替代污染源强,模拟期内,锌沿河谷方向的迁移速度由94.38 m/a降低至80.78 m/a,最大污染晕面积由3.80 ×10^6m2缩小至2.50×10^6 m2;镉的迁移速度由86.09 m/a降低至69.13 m/a,最大污染晕面积由1.67×10^6 m2缩小至1.29×10^6 m2,说明生态修复工程取得较好效果,建议继续投入建设。（4）根据模拟预测结果,建议在矿洞出水口修建防渗帷幕等防治措施,划分污染防治区,并加强地下水水质监测,同时制定地下水风险事故应急预案,避免污染进一步加剧。     

大批量制备人血浆纤维蛋白溶酶原

血浆经大豆胰蛋白酶抑制物、苯甲基磺酰氟和苯甲脒预处理,保持低温操作,以及赖氨酸—Sepharose 4B 亲和载体合成手续的改进,可以从近千毫升血浆中以140mg/L 血浆的产率制得低纤维蛋白溶解酶活性的纤维蛋白溶酶原制剂。     

西部地区开发阶段与公债作用的研究

西部大开发可以分为准备、起飞、成熟三个阶段。本文试图探讨西部地区在缺乏资本投入和资本积累的情况下,公债在每个开发阶段起到了哪些积极的拉动作用;为了使公债发挥这些作用,应该提出哪些政策建议。     

岩石裂纹相互作用的应力场分析

运用岩石破裂过程分析RFPA2D系统,通过对岩石试样中预置的一组雁列式裂纹相互作用应力场的数值模拟,探讨了不同几何排布的雁列式裂纹应力场的相互作用的4种模式,再现了多裂纹相互作用的应力场叠加规律,讨论了裂纹的几何特征和力学特性对相互作用程度的影响,模拟结果和相关的理论和实验结果具有较好的一致性·     

制备色谱法在纯化甜茶苷工艺中的应用

研究了从甜茶叶中纯化甜茶苷的制备工艺。首先用沸水从甜茶叶中提取甜茶苷,提取3次,每次1 h。再利用HP-20大孔吸附树脂对甜茶苷粗提物进行预纯化,以90%乙醇为洗脱液,洗脱6倍柱体积;浓缩去除乙醇后,用D-941阴离子交换树脂脱色,水洗并干燥得到甜茶苷粗产品,纯度为68.6%。最后甜茶苷粗产品经制备色谱纯化后,得到纯度为97.9%的甜茶苷,色谱条件为流动相V_甲醇 ∶V_水=70∶30,流速10mL/min,上样量200 mg。     

用仿真方法对随机系统优化设计

对一个随机系统(或过程)进行优化设计的难点在于随机变量的处理和计算，另外，由于待优化的变量往往不直接包含在目标函数中，优化算法选用受到一定限制。为解决此问题可采用计算机仿真方法模拟实际的动态随机过程，多次运行此过程可获得足够的样本，可计算出统计量。用遗传算法控制待优化的变量，可以较快的获得满意的随机系统的优化设计。