端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成

文中研究了端羟基聚d ,l-乳酸及d ,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成方法以及反应温度、单体比、催化剂用量等对预聚体结构的影响。结果表明预聚体合成的最佳反应条件为:n(LA) /n(CL)=8/2, θ=195℃ ,催化剂质量分数0.3% ,还原剂质量分数0.1 % ,总反应时间31h。在该反应条件下可合成出结构明确、酸值较为理想、可满足进一步扩链要求的端羟基预聚体。并用羟值分析和GPC等对产物进行了表征.     

聚(己内酯-乳酸)的直接熔融法合成及表征

以乳酸（LA）、ε-己内酯（CL）为单体,通过直接熔融共聚法合成可生物降解材料聚（己内酯-乳酸）[P（CL-co-LA）]．文中探讨了预聚时间、催化剂种类、熔融共聚时间等因素对产物特性粘数的影响．结果表明：以氯化亚锡（用量为0．5％（质量分数））为催化剂,外消旋乳酸（dl-LA）和CL以3：7（摩尔比）投料,将dl-LA和CL在180℃、70Pa下直接熔融共聚12h,可获得特性粘数为0．4733dL／g的聚（己内酯-乳酸）[P（CL-co-dl—LA）];将左旋乳酸（l-LA）和CL在同样条件下直接熔融共聚16h,可获得特性粘数为0．4121dL／g的聚（己内酯-乳酸）[P（CL-co-l-LA）]．与丙交酯开环聚合二步法相比,LA与CL直接熔融共聚的合成工艺简单易行．     

含HTPB的扩链脲改性环氧树脂/双氰双胺固化体系反应活性研究

分别以分子量为1800、2200、2600、3300的端羟基聚丁二烯(HTPB)与2.4-甲苯二异氰酸酯(TDI)在一定条件下进行反应制得预聚体,然后将预聚体与二甲胺进行封端反应,利用FT-IR进行监测和控制此反应过程,合成了一系列环氧树脂固化体系的扩链脲促进剂Ui对E-51/双氰胺(dicy)/Ui固化体系的DSC固化反应活性研究结果表明,所合成的端羟基聚丁二烯扩链脲促进剂对E-51/dicy体系具有明显的促进作用.     

低聚合度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的合成

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷（D3）为原料,水为封端剂,丙酮为溶剂,在催化剂存在下一步直接合成低聚合度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷,主要研究了不同的催化剂、不同的工艺条件对产物收率和平均聚合度的影响,并对产物进行了表征．研究结果表明：以D3＆#39;为原料,氨水为催化剂,在50℃下反应2．5 h ,可得到羟基质量分数为3．4％的目标产物羟基封端聚甲基苯基硅氧烷,其收率为96．64％．     

聚己内酯型聚羟基氨基甲酸酯的合成

以聚己内酯二元醇(PCL Diol)、丁二酸酐以及碳酸甘油酯为原料,合成了端基为五元环碳酸酯的聚己内酯功能性大单体(PCL 2GC);以PCL 2GC、己二胺及硅烷偶联剂为原料,研究了反应条件对合成线性聚羟基氨基甲酸酯(PHU)相对分子质量及其分布的影响,以及交联密度和交联方式对PHU/SiO2热力学性能的影响.结果表明：线性PHU的相对分子质量随PCL 2GC浓度和反应温度的升高而先增后减,随反应时间、胺用量的增大而降低;PHU的耐热温度相比于类似结构的传统聚氨酯提高了30~40 ℃,PHU/SiO2交联聚合物的结晶度及热稳定性随交联密度的增大而降低;交联聚合物中无定形SiO2的分布较为均匀.     

微波辐射SnCl_4/C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征

在微波辐射条件下,以对羟基苯甲酸与乙醇为原料,SnCl4/C为异相催化剂,高效、绿色地合成对羟基苯甲酸乙酯.分别研究催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度、微波辐射功率等对收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和质谱(MS)确定产物的结构.结果表明:合成对羟基苯甲酸乙酯最佳条件为n(对羟基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶4,反应时间为25min,催化剂的质量分数为10%,反应温度为120℃,微波辐射功率为640W,产品收率为95%;SnCl4/C催化剂循环使用4次后,仍然显示出良好的催化活性,产率可达89%.     

羟基有机硅微乳液的合成及应用

以壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)作乳化剂,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,通过八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合,在一定条件下合成了端羟基聚二甲基硅氧烷微乳液.分析了聚合温度、聚合时间、预乳化时间、乳化剂和催化剂的用量对单体转化率和乳液透光率的影响.确定了最佳合成工艺条件:65℃下反应5h,OP-10和DBSA用量分别为微乳液质量的4%～5%和3%～4%,预乳液滴加时间为1.5～2h.产品为半透明乳液,略泛蓝光,具有优异的稳定性能.     

固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯

用固载杂多酸PW12/SiO2为催化剂，实现了乳酸与正丁醇反应合成乳酸正丁酯，最佳合成条件为：n(酸）：n（醇）=1：3.0，催化剂用量为乳酸质量的5%，反应时间为2h，产率可达92%，催化剂具有容易回收并可循环使用不污染环境等优点。     

原位制备聚己内酯和羟基磷灰石复合材料

采用溶胶-凝胶技术和真空干燥技术,原位制备了聚己内酯(PCL)和羟基磷灰石(HAP)多孔复合材料.对样品进行扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和拉曼散射光谱(Raman)表征和分析.结果表明,羟基磷灰石与聚己内酯分子间存在弱氢键作用;当羟基磷灰石在复合材料中的质量分数低于40％时,没有明显的相分离现象出现.     

环氧扩链端羧基乳酸预聚物催化反应

文章采用直接缩聚法合成端羧基乳酸预聚物,以1,6-己二醇二缩水甘油醚型环氧对其进行扩链,研究了2-甲基咪唑、苄基三乙基氯化铵、乙酸锌和乙酰丙酮锌对扩链反应的催化作用.采用差示扫描量热仪(DSC)跟踪反应过程,利用Kissinger公式和Crane公式分别计算扩链反应的表观活化能与表观反应级数.结果表明,4种催化剂作用下...     

稀土固体超强酸SO42-/TiO2-CeO2催化合成乳酸丙酯的研究

为了探讨α-羟基酸酯化反应机理,制备了一种稀土固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-CeO2,并对其催化合成乳酸丙酯的最适宜反应条件和催化反应动力学进行了研究.实验表明:Ce4 改性的钛系固体超强酸催化剂与单纯使用稀土硫酸盐或钛系固体超强酸相比,具有更高的催化活性;以苯为带水剂,在酸醇摩尔比为n(乳酸)∶n(正丙醇)=1∶2.0的条件下,催化剂用量为1.0 g.0.1 mol-1(乳酸),反应温度为120℃,反应时间120 min,酯化率达到了96.5%.     

乳酸酯直接合成丙交酯的研究

研究以中性乳酸酯为原料,以辛酸亚锡为催化剂,通过正交设计实验确定了生成丙交酯的最佳条件.在优化得出的预聚温度160 ℃,预聚时间7 h,催化剂用量为1.0%的条件下,丙交酯产率为61.6%;对该产物进行了熔点测定、红外光谱和核磁共振分析,证明与丙交酯的结构相符合.以中性乳酸酯为原料替代乳酸合成丙交酯的工艺,可简化从发酵起始原料到产物丙交酯的流程,避免以乳酸为原料合成丙交酯给设备造成的腐蚀,降低对反应设备材质的要求.     

L-丙交酯催化合成聚L-乳酸

采用自制、提纯的L-丙交酯(LLA),用辛酸亚锡作催化剂,在减压下进行聚L-乳酸(PLLA)的开环聚合研究.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量与合成的聚L-乳酸分子量的关系.实验结果表明:反应温度为150℃,反应时间为64 h,单体与催化剂比值为16 000时,合成的聚L-乳酸分子量最高.采用差热分析和扫描电镜技术对所合成的聚L-乳酸的热性能和表面形貌进行了表征.     

聚ε-己内酯二醇预聚物的合成与表征

为提高生物可降解聚ε-己内酯/聚乙二醇聚氨酯的预聚物的性能,以辛酸亚锡为催化剂、乙二醇或聚乙二醇为引发剂,引发ε-己内酯开环聚合制备双端羟基聚ε-己内酯和聚ε-己内酯-聚乙二醇-聚ε-己内酯三嵌段共聚物,用作制备聚ε-己内酯/聚乙二醇聚氨酯的预聚物.采用FT-IR1、HNMR、DSC、GPC、XRD等对聚合产物的结构和性能进行分析表征确认.结果表明:通过改变单体与引发剂的比例可控制聚合物的相对分子质量;聚ε-己内酯均聚物随着其相对分子质量的增大,熔点小幅升高,结晶度从58%逐渐提高到72%;共聚物中,随着聚乙二醇相对分子质量的增加,熔点升高到69.3℃.通过引入聚乙二醇,预聚物呈现相分离结构,结晶度变高.     

乳酸铝的合成工艺研究

采用正交实验法,在搅拌和催化剂存在下,以乳酸、铝粉等为原料,合成了乳酸铝,优选出最佳反应工艺条件为:反应时间14 h,w(乳酸)=0.10,反应温度105℃,n(乳酸)/n(铝)=3.025.转化率达95.1%,纯度达100%.并对产品进行了测试.     

环氧乙烷催化合成3-羟基丙酸甲酯的研究

提出以3-羟基吡啶为配体的Co2(CO)8催化剂,由环氧乙烷的氢酯基化生产3-羟基丙酸甲酯的工艺,表明该工艺路线可行.并考察了反应温度、反应压力以及甲醇溶剂的量对环氧乙烷羰基合成3-羟基丙酸甲酯反应的影响.结果表明:较优工艺条件为:反应温度70℃;反应压力7.0MPa;n(甲醇):n(环氧乙烷)=4.5.在此条件下,原料的转化率达到92%～100%,产率达到87.3%～91.4%.     

3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯的合成及应用研究

以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂.     

β-(4-羟基苯基)乳酸的合成

以对羟基苯甲醛为原料,经缩合、开环、水解、还原4步反应制得β-(4-羟基苯基)乳酸。在合成路线中采用了Clemmensen还原法,将α-酮酸成功地还原为α-羟基酸,此反应为该合成路线的关键步骤。经本文实验表明,该合成路线具有原料易得、操作简便、反应条件温和、无需特殊装置设备、成本较低等优点,合成总收率为37．4％。     

羟基磷灰石含量对纳米粒子-聚己内酯复合材料性能的影响

水热法合成纳米羟基磷灰石(HA)并将其分散在己内酯中,以其羟基为引发剂,在催化剂的作用下,引发己内酯开环聚合,制备纳米粒子-聚合物复合材料.NMR、DSC、XRD、PLM以及力学性能试验,探讨纳米粒子含量对复合材料的性能影响.随着纳米粒子含量的增加,聚己内酯(PCL)聚合度逐渐降低,在较高HA含量时,仍然存在较多的纳米粒子团聚;复合材料中PCL的结晶度基本不随纳米HA含量的变化而变化;HA含量为5wt%时,复合材料的断裂延伸率、抗拉强度以及压缩模量达到最大值;HA含量低于20wt%时,复合材料的弹性模量随着纳米粒子含量的增大而增加.     

2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的合成

以L-乳酸乙酯为原料，经酰化、缩合反应合成了2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯．实验主要考察了催化剂、反应温度与时间、原料配比、溶剂用量、碱用量等因素的影响，荻得了优化的反应条件，收率达90％以上．经红外光谱、质谱对合成的化合物进行了结构袁征。