高效液相色谱-串联质谱法对水环境中12种抗生素的检测

利用固相萃取(solid phase extraction,SPE)及液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)联用技术,建立了水体中痕量磺胺类、β-内酰胺类、四环素类、喹诺酮类、大环内酯类等12种抗生素的定量分析方法.水样中的12种抗生素通过亲水疏水平衡(hydrophile lipophilic balance,HLB)小柱的萃取富集后,以乙腈为有机相、0.2%甲酸和醋酸铵混合水溶液为水相,采用LC-MS/MS进行定量分析.抗生素采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,以~(13)C3-caffeine作为内标物进行定量检测.抗生素在河水中的方法定量限为0.004 83~4.805 00 ng/L,回收率为71%～90%.该方法被应用于分析南陈河(上海)中抗生素的含量,平均质量浓度为2.04～254.46 ng/L.     

液相色谱-质谱联用技术在滥用药物检验中的应用

在1000多万种已经登录的有机化合物中大约只有不到20%可以直接采用GC-MS进行分析。在法庭毒物学领域内对药物、农药、毒品以及他们的代谢产物的分析也遇到类似的情况。在过去二十年里,高效液相色谱—质谱联用技术在仪器设计方面已经大大改进。尤其是对于基于大气压电离接口的改进,如电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)就是两种常用和方便的连接口。因此,世界各地的分析者和实验室也越来越注意开发该项技术在各个领域的应用。特别是针对不易挥发、热不稳定以及高分子量的化合物的分析,该技术更能显现出独特的优越性。高效液相色谱—质谱联用技术在毛发、唾液和胎粪检材的法庭毒物学检验应用中已经体现出不可替代的优势。     

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术应用研究

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术是一项既可定性又可定量检测的较完美的、应用范围广、与传统分离分析方法相比具有独特优势的技术。本文在综合近年来有关文献的基础上系统地阐述了液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术及其在食品、医药、饲料、化学化工等领域的应用进展,以期为在生产和科研中进一步发挥此技术的独特优势而提供理论参考。     

藏药植物獐牙菜的LC-MS分析

液相色谱-质谱联用方法(LC-MS)结合了高效液相色谱的分离性能高与质谱检测器灵敏度高、应用范围广,且能给出分子量和结构信息的优点,成为一种强有力的分离分析工具。因此,液相色谱-质谱联用方法在化学、医药卫生、食品科学、生命科学和环境科学等领域引起日益广泛的关注。本文首次采用LC-MS联用方法对藏药獐牙菜进行化学成分定性分析。对干燥磨碎后的样品进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,持续测定50分钟,共得到12个色谱峰,并推测出了8个化合物。结果表明獐牙菜含有獐牙菜苦苷、异荭草素、芒果苷、齐墩果酸、异丙基硫杂葸酮等化合物。此类方法为藏药的化学成分鉴定提供了一种简便可行的思路,为化合物的提取分离提供了有意义的信息。     

LC-MS/MS法测定人血浆中4种非典型抗精神分裂药物及2种代谢物

建立了快速、灵敏、可靠的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用于同时测定治疗稳定期精神分裂患者血浆中4种非典型抗精神病药物利培酮、氯氮平、奥氮平、阿立哌唑和2种的代谢物9-羟基利培酮、脱氢阿立哌唑的浓度.血浆样品通过液-液萃取进行纯化并采用Agilent XDB-C18柱(150×2. 1 mm,3. 5μm)进行色谱分离. 6种分析物及其同位素内标均用正离子模式下的ESI源电离,并通过选择性反应监测进行测定. 6种分析物线性关系良好(r 0. 995 8),批内批间精密度的变异系数小于13. 8%,准确度的偏差在±11. 7%以内.该方法已成功应用于抗精神分裂药物单药或多药治疗的稳定期精神分裂患者的治疗药物浓度监测.     

PETN为基挠性炸药在精细装药中的应用

选用PETN炸药为主体炸药、室温硫化甲基硅橡胶为粘接剂,研制出了一种挠性混合炸药。该混合炸药具有临界直径小,直径效应弱等特点,适用于小直径装药技术(如爆炸逻辑网络技术的装药)。介绍了具体的混药工艺、原理,分析了影响工艺的主要因素,实际测定了该混合挠性炸药在基板方形沟槽中爆轰传播的临界截面积和直径效应(D～1/S)。     

在线固相萃取/液质联用法检测血液和尿液中10种巴比妥类药物

文中建立了在线固相萃取/液相色谱—三重串联四极杆质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)方法同时测定血液和尿液中10种巴比妥类药物。样品用乙腈沉淀蛋白,经在线固相萃取柱(HLB)富集纯化,以Poroshell 120EC-C18柱(2. 1 mm×50 mm,1. 9μm)为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱。电离模式为电喷雾电离负模式(ESI-),扫描方式为多反应监控模式(MRM),定量方法采用外标法。结果表明,10种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/x),相关系数为0. 998 8～0. 999 5,方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为10. 0～20. 0 ng/m L和20. 0～50. 0 ng/m L,回收率为95. 8%～109. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 5%～3. 8%(n=6)。检测方法操作简单,耗时短,检测灵敏度高且结果准确,能够满足血液和尿液样品中10种化合物同时快速筛查和准确定量。     

山莨菪碱大鼠肝匀浆代谢物的液相色谱-串联质谱法分析

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术研究山莨菪碱大鼠肝匀浆中的代谢物.采用离体实验的代谢研究方法,将山莨菪碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析.和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在山莨菪碱的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水山莨菪碱.     

“第十七届国际烟火技术研讨会暨第二届(北京)国际烟火技术和炸药学术会议”将在北京理工大学举行

由中国兵工学会与国际烟火学会举办的“第十七届国际烟火技术研讨会暨第二届(北京)国际烟火技术和炸药学术会议”将于1991年10月28～31日在北京理工大学举行。会议主要内容为:热、光、声、烟、气等合成技术及装置;含能材料的合成;混合炸药及其效应;热分析、热安定性及热爆炸技术;起爆燃烧、爆燃、爆轰及其效应;感     

代谢组学技术在兽药违规使用监测中的应用及研究进展

兽药残留分析检测技术的开发与创新是动物源性食品安全监测的重要研究内容。作为系统生物学的重要组成部分,代谢组学研究及其检测技术在动物源性食品安全领域发挥了不可或缺的作用。基于当前代谢组学技术在兽药残留检测领域的研究成果,阐述了代谢组学的概念、原理与分类;以"瘦肉精"和类固醇两类违禁兽药残留检测为例,简述了液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS)、气相色谱串联质谱法(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS)等代谢组学常用检测技术对动物血液、尿液等生物样本进行残留分析检测的应用现状,分析了非靶向代谢组学与靶向代谢组学存在的精确度差与通量低等问题,以及代谢组学技术对大型仪器设备与专业数据库过度依赖的局限性;进一步提出了代谢组学技术在兽药残留检测的应用中应根据样品特点及检测目的,将多技术平台(液相色谱-电喷雾飞行质谱、超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱)、分析平台(主成分分析、偏最小二乘判别分析)与多组学技术(基因组学、转录组学、蛋白组学)联合使用以提高代谢组学技术在兽药残留检测领域的适用性与应用范围,为兽药残留分析检测提供新的研究方向。     

GC-PCI-MS分析蔬菜中有机磷类农药残留

建立了气相色谱-正化学电离(PCI)-质谱技术分析蔬菜中有机磷类农药残留的方法,试样样品用乙腈超声波提取,GPC净化,采用GC-PCI-MS-SIM方式检测,排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度.结果表明:最低检测限为:0.69～4.24μg.kg-1;精密度RSD为:1.69%～11.01%;平均回收率为:69.5%～121.8%.     

阿托品肝匀浆代谢物的液相色谱-串联质谱法检测

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术分析检测阿托品大鼠肝匀浆中的代谢物.采用离体实验的代谢研究方法,将阿托品与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析.和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在阿托品的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水阿托品和去甲基阿托品2种代谢物.     

红豆杉中巴卡亭类化合物的ESI/MS及APCI/MS比较研究

采用分析型反相高效液相色谱和两种大气压电离质谱联用技术(LC／API／MS)：电喷雾电离质谱(ESI／MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了红豆杉中含有的10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅵ等巴卡亭类化合物的质谱特征．这些化合物在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M H3O]^ ,在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M Na]^ 离子,同时都会产生与结构相关的碎片离子．另外还研究了这些化合物相对质谱信号强度和相对色谱保留时间之间的关系,发现在ESI中,两者之间有很好的线性关系,而在APCI有相同的变化趋势．     

OFFGEL和LC-MS联用分析SH-SY5Y 细胞分泌蛋白质组

建立了游离胶分馏器(OFFGEL)和反相液相色谱质谱(LC-MS)联用分析SH-SY5Y细胞分泌蛋白质组的新方法.收集SH-SY5Y胞外蛋白用胰酶酶切成肽段后,用OFFGEL进行预分离并用LC-MS进行检测.用Mascot检索出88个蛋白,再通过生物信息学软件SignalP对Mascot检索的蛋白进行预测和筛选,共得到31种蛋白,用SingalP中的神经网络法和隐马可夫模型对其中的CERU_HUMAN进行分析,发现该蛋白是分泌蛋白,且信号肽的剪切位点在第19和第20氨基酸之间,软件SingalP提升了鉴定分泌蛋白的可靠性.     

高效液相色谱分析测定环三甲撑三硝胺炸药中环己酮的残留量

采用高效液相色谱外标法分析环三甲撑三硝胺炸药中环己酮的残留量 ,使用PakMCH - 5 (4 .0×15 0mm)不锈钢色谱柱 ,流动相 :甲醇 :水 (35 :6 5 ) ,UV :λ =2 73nm ;应用此方法分析 ,方法具有安全、简单、快速、准确。     

热冲击对以黑索金(RDX)为基的压装塑胶炸药(PBX)装药尺寸和密度的影响

为了评价一种以RDX(黑索金)为基的压装PBX(高聚物黏结炸药)炸药的装药尺寸稳定性,利用高低温度交替冲击试验,研究热冲击对JHL-X(聚黑铝-X)炸药装药尺寸稳定性的影响。采用炸药药柱径向和轴向尺寸变化率和密度变化率表征了炸药装药尺寸的稳定性,用线膨胀仪测试了压装PBX炸药线膨胀系数(CET),分析了CET的变化对炸药药柱轴向尺寸的影响。结果表明,压装PBX炸药药柱经受热冲击循环过程中,轴向和径向的尺寸变化率以及密度变化率随热冲击温度的升高而增大,随温度的降低而减小,轴向尺寸和径向尺寸的变化率相当。与试验前比较,试验后恢复至常温的炸药药柱密度和轴向尺寸分别增大0.6%和0.75%,而径向尺寸减小0.3%。     

白秃马勃粗脂肪化学成分分析

采用乙醚连续渗漉提取白秃马勃粗脂肪,利用硅胶柱色谱对白秃马勃粗脂肪化学成分进行分离纯化,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析菌油脂肪酸成分,运用电喷雾电离质谱(ESI-MS)、一维核磁共振谱(1D NMR)和二维核磁共振谱(2D NMR)解析化合物结构,通过体外实验测试菌油对1,1-二苯基-2-苦基肼基(DPP...     

多通道电离过程中光电子角分布的干涉分析

基于光电子成像光谱技术原理,研究了双光子共振三光子电离方法获得的光电子成像图谱.着重分析了多通道电离过程中光电子的干涉作用对成像光谱的影响.结果表明,多通道电离过程中产生的光电子角分布与激发态的能态特点有关.     

同位素稀释质谱-γ能谱法测定天然铀燃料元件燃耗

天然铀燃料元件燃耗低,裂变产物少,燃耗测定难度大.本文选取137 Cs为燃耗监测核素,采用高效液相色谱法(HPLC)分离燃料元件溶液中的铀,同位素稀释-热电离质谱法(ID-TIMS)测定燃料元件中铀浓度,基于高灵敏度γ能谱法测定裂变产物137 Cs.介绍了铀与裂变产物高效液相色谱分离、铀质谱测定、稀释剂与样品比例优化、137 Cs点源制备、数据修正计算等过程,给出了3根天然铀燃料棒所取样品的燃耗测定值.     

爆炸物太赫兹谱的研究

对单质炸药环RDX以及多种以RDX为主体成分的混合炸药进行了不同形态样品的太赫兹(THz)谱的实验测量. 利用太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)给了在0.2-2.5THz范围内炸药样品在不同形态下的吸收系数.结果发现,单质炸药RDX,以及多种以RDX为主体成分的混合炸药具有相同的特征吸收峰;聚乙烯没有特征吸收峰;炸药粉末状样品对THz的吸收相对于片状的样品来说较强.实验结果显示,利用THz-TDS技术可以对单质炸药以及以其为主体成分的混合炸药进行检测和识别.