离子色谱法测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1,4-丁二磺酸的含量

建立测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1,4-丁二磺酸含量的离子色谱方法.采用Ion PacAS14(250 mm×4 mm)色谱柱,以3.5 mmol/L Na2CO3和1.0 mmol/L Na HCO3为流动相,流速为2.0 m L/min,结果表明,1,4-丁二磺酸在5.115~204.6 mg/L(r=0.999 7)范围内有良好的线性响应关系,平均回收率为99.4%,RSD为0.8%,最低检出限为1.0 ng.本法可准确测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1,4-丁二磺酸的含量,有效控制其质量.     

HPLC方法分析工业5-氨基酮戊酸盐酸盐杂质

建立HPLC法测定5-氨基酮戊酸(5-ALA)盐酸盐粗品中的杂质百分含量.使用带有DAD检测器的安捷伦高效液相色谱仪进行检测,色谱柱为岛津Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为离子对溶液(辛烷磺酸钠2.16 g、磷酸二氢钠3.12 g,加水配成1 000 m L溶液,磷酸调节p H值为3.65)-乙腈(82∶18);柱温30℃;流速1 m L/min;波长205 nm;线性范围0.2~1.0mg/m L之间,R2=0.999 2,回收率为104%,RSD为0.96%,方法能将主峰与杂质峰有效分离,可作为5-ALA盐酸盐杂质百分含量分析方法.     

HPLC法测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮的含量

建立测定蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.色谱柱为InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(B)-0.5%磷酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0~20min,0%B→45%B;20~25min,45%B→55%B;25~40min,55%B→100%B),流速1.0ml·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.102-1.02μg(r=0.99999)质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%,平均加样回收率(n=6)为99.63%(RSD=1.77%).本法简便、快速、准确,可为蒙药复方述达格-4的质量控制提供依据.     

高效液相色谱法测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22及其有关物质

建立了测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22的含量及有关物质的高效液相色谱方法。采用Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为水;流速:1.0 m L·min~(-1);等度洗脱,A-B(25∶75,V/V),检测波长为243 nm;进样体积:10μL。在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与SR-H22主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0.1~1.5μg(r=0.999 8),方法中仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。采用HPLC测定SR-H22含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

2-羟基-1,4-萘醌在水环境中的迁移特性研究

选择α-萘醌类化合物2-羟基-1,4-萘醌作为研究对象,通过室内动态试验建立起2-羟基-1,4-萘醌在含水层上迁移的数学模型,研究其在含水层介质砂土中的迁移特性.研究结果表明,2-羟基-1,4-萘醌在含水层介质砂土上的吸附平衡时间较短,约为2h,且砂土对其几乎无吸附作用;室内动态试验所建立的数学模型能较好地描述2-羟基-1,4-萘醌在砂土中的迁移作用.     

高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量

建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物与有关物质完全分离;并且在12～42μg.mL-1(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,检测限为1.5 ng,定量限为4.5 ng。说明方法简便、灵敏、重复性好,可用于3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物含量测定。     

3种植物生长调节剂的HPLC分离分析方法

在系统优化了流动相组成、流速及柱温等色谱条件后,采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,体积比为40∶60的甲醇-水(含0.2%冰醋酸和0.1%四氢呋喃)二元溶剂体系为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10.0μL,检测波长为210 nm的条件下,建立了1个同时分离测定赤霉素(GA)、6-糠氨基嘌呤(6-KT)和吲哚乙酸(IAA)的高效液相色谱方法.该方法可以在12 min内实现微生物菌体及其发酵液中这3种组分的同时分离测定,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在106.5%～91.9%之间.     

亚麻油中α-亚麻酸含量的测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定亚麻油中α-亚麻酸含量的方法.方法:样品经甲酯化后用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为AgiIent C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(95∶5),流速1.0ml/min,检测波长210nm,柱温30℃.结果:α-亚麻酸在0.20～2.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=51.73 154.71X,(r=0.999 8),加样平均回收率为99.66%,RSD为1.06%.结论:本法操作简便、准确、重现性好.     

血样中3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法分析血样中的3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物(SR-N)。Agilent Eclipse C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸=20∶80∶0.5,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长277 nm。在选定的液相色谱条件下,SR-N血浆标准曲线在0.75~120μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 4)。检测限和定量限分别为0.25、0.75μg·mL-1。     

大鼠肝微粒体中睾酮及其代谢产物6β-羟基睾酮的高效液相色谱检测方法的改进

建立快速、准确、灵敏的高效液相色谱法,对大鼠肝微粒体中的探针药物睾酮及其代谢产物6β-羟基睾酮进行准确定量分析,用于体外评价大鼠肝微粒体CYP3A酶的活性.对色谱条件进行优化,采用Durashell C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol/L Na2HPO4水溶液(p H 9.26)-乙腈-甲醇(58∶32∶10,体积比)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长245 nm,柱温30℃,进样量10μL.大鼠肝微粒体与睾酮标准品在37℃进行温孵,用固相萃取小柱对温孵产物进行萃取,用甲醇-水(体积比11)复溶上机分析.6β-羟基睾酮和睾酮分别在0.05~10 mg/L和0.2~20 mg/L内线性关系良好(r0.999 5),检出限分别为0.003 4和0.034 mg/L(S/N≥3),定量限分别为0.011和0.114 mg/L(S/N≥10),加标回收率分别为100.1%和99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为1.75%和1.13%.该方法符合生物样品测定标准.适合体外测定6β-羟基睾酮和睾酮含量,进而用于评价药物对肝微粒体CYP3A酶活性的影响.     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋倍他洛尔含量

建立了盐酸左旋倍他洛尔原料药含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.色谱柱为EdipseXDE-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为体积比30∶70的乙腈-缓冲液(0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液含体积分数0.5%的三乙胺),检测波长274 nm,流速1 mL/min,柱温30℃.盐酸左旋倍他洛尔与其降解产物能得到较好分离,在50~250 mg/L范围内与其峰面积呈良好线性关系,r2为0.999 9;检测下限为5 ng;平均回收率为100.8%.该方法操作简便,结果准确,重复性好,适用于该产品及有关物质含量的测定.     

2-去氧-D-葡萄糖的离子色谱法分析

开发一种分析2-去氧-D-葡萄糖样品的离子色谱方法,该方法可准确定量2-去氧-D-葡萄糖样品的含量.经色谱分离条件优化,选用DIONEX CarboPac PA10(4 mm×250 mm)色谱柱,以18 mmol/L NaOH溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,用脉冲安培检测器检测,实现2-去氧-D-葡萄糖、葡萄糖和氨基葡萄糖3种结构极为相似单糖的高效分离,建立起2-去氧-D-葡萄糖的离子色谱法.2-去氧-D-葡萄糖在0.618~61.8μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 6,最低检测限为27.2μg/L,最低定量限为216.3μg/L,平均回收率101.3%,实验结果表明该离子色谱法检测2-去氧-D-葡萄糖,简单、灵敏,测定结果准确,是测定2-去氧-D-葡萄糖含量的有效方法.     

反相高效液相色谱法测定那格列奈片剂的溶出度

建立了反相高效液相色谱法测定国家二类新药那格列奈片济溶出度的方法.色谱条件为:色谱柱,JASCO-ODS柱;流动相,乙腈-甲醇-磷酸二氢铵(0.1 mol/L)＝5∶2∶4(以磷酸调节pH至3.0);检测波长为210 nm;30 min平均溶出度为99.9%.     

高效液相色谱法同时测定蒙药复方述达格-4中三种黄酮类成分的含量

采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～20min,43%A;20～30min,43%A→61%A;30～60min,61%A),流速1.0mL·min-1检测波长为350nm,柱温30℃,进样量20μL,建立同时测定蒙药复方述达格-4中高良姜素、槲皮素、芦丁的高效液相色谱含量测定方法.结果表明高良姜素、槲皮素、芦丁的线性范围分别为1.06～10.6μg(r =0.9999),0.0276～0.276μg(r = 0.9999),0.0264～0.264μg(r = 0.9999);平均加样回收率(n = 6)分别为98.71%,97.66%,98.13%.本法准确、简便,具有良好的重复性.     

特布他林催化1,2-萘醌-4-磺酸钠与氢氧根离子的反应及特布他林的测定

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定特布他林的新方法.研究表明,在0.20 mol/L NaOH(pH=13.3)溶液中,特布他林电离生成的阴离子能够催化氧氧根离子(OH-)与1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)反应形成2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为452 nm.特布他林浓度在0.12～8.0 mg/...     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

保济丸中厚朴酚浓度的HPLC 法测定

HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2～8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%.     

八珍汤中芍药苷的质量浓度测定

建立八珍汤中芍药苷的高效液相色谱定量方法.HPLC分析采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);紫外检测器,检测波长为230 nm;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(15∶85);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL.芍药苷在0.014~0.224 mg/mL范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=40 798 281 X+2 855,r=0.999 8(n=5).该方法具有分析速度快,重现性好,精密度高,定量准确等特点.适用于八珍汤复方中芍药苷的定量分析.     

黔产凤仙花中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量测定

建立黔产凤仙花的含量测定方法,提高凤仙花(Impatiens balsamina L.)药材的质量标准研究。采用高效液相色谱法(HPLC)以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在280 nm处检测凤仙花的目标成分2-甲氧基-1,4-萘醌的含量。2-甲氧基-1,4-萘醌在0.0034～0.054 mg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r=0.9997,n=5),加样回收率为100.05%,RSD=0.73%。实验证明该方法操作简单可靠,精密度、重现性良好,可以用于控制黔产凤仙花中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量测定研究。     

LC-MS/MS法测定盐酸吉西他滨中磺酸酯类基因毒杂质

建立LC-MS/MS法检测盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法.选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,150 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L/min,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL.采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测.结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20~200μg/L内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg/L,定量限为10μg/L.本方法灵敏、专属性强,适用于盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测.