混合脂肪酸的MS/MS直接分析

本文利用 ＭＳ／ＭＳ技术对由石腊氧化生成的脂肪酸混合物进行直接分析，提出主要成分和微量杂质的快速鉴定方法，探讨了分析中有关的扫描技术，谱图的解析和微量杂质的分析。     

应用nanoLC/MS/MS对人羊水的蛋白质组学分析

建立应用nano LC/MS/MS技术寻找羊水特异性表达蛋白质的蛋白质组学方法.羊膜穿刺获取两份正常妊娠晚期的羊水,通过Cibacron blue和Protein A吸附去除血清白蛋白和IgGs,样品经变性、还原和烷基化后酶解,nano LC/MS/MS分析,鉴定了62种蛋白质.通过与已有的羊水和血浆蛋白质表达数据库比对,从中新发现22种只在羊水中表达的蛋白质,其中4种已知是子宫或妊娠特异的.本研究建立了nano LC/MS/MS对羊水进行蛋白组学分析的方法并发现了一些可能的羊水特异表达蛋白.     

Pyrolysis Process in Aramid Fibers Investigated by Py-GC/MS ＆ TGADTA/MS

Poly （ m-phenylene isophthalamine） （PMIA） and Poly（ p-phenylene terphthalamine） （PPTA） are among the most important high-temperature resistant aramid fibers. The pyrolysis behaviors of these two fibers under inert gases were studied using pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry （Py-GC/MS） and thermogravimetric analysis coupled with mass spectrometry （ TGA-DTA/MS ）. The pyrolysis processes of PMIA and PPTA are distinguishing, and the stepwise pyrolysates reflect these differences. A mechanism system of pyrolysis is suggested, which involving hydrolysis and homolysis, At low pyrolysis temperatures, hydrolysis is a primary reaction, and it is very noticeable in the first-step pyrolysis region of PMIA. Elevating pyrolysis temperature, homolysis is enhanced and keep a large advantage in the high temperature range. On the other hand, at higher temperatures, carbonization happens and the homolysis and carbonization of PPTA are emphasized more than of PMIA.     

红豆杉中巴卡亭类化合物的ESI/MS及APCI/MS比较研究

采用分析型反相高效液相色谱和两种大气压电离质谱联用技术(LC／API／MS)：电喷雾电离质谱(ESI／MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了红豆杉中含有的10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅵ等巴卡亭类化合物的质谱特征．这些化合物在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M H3O]^ ,在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M Na]^ 离子,同时都会产生与结构相关的碎片离子．另外还研究了这些化合物相对质谱信号强度和相对色谱保留时间之间的关系,发现在ESI中,两者之间有很好的线性关系,而在APCI有相同的变化趋势．     

GC/MS/MS鉴别2-氨基吡啶硝化产物的研究

2-氨基吡啶硝化产物2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶的一级质谱图接近,单纯通过一级质谱图较难区分这两种异构体.利用离子阱质谱的串联质谱技术对2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶在离子阱内以He作碰撞气进行碰撞诱导裂解,所得的二级质谱图表明,两者之间存在明显的差别,可用于2-氨基吡啶硝化产物2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶的鉴别.     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

GC/MS法分析透骨草化学成分

报道了用同时蒸馏 萃取装置 (SDE)提取透骨草的挥发性物质 ,测得透骨草挥发油含量为 1.0 6 %,用GC MS法从透骨草的挥发油中分离确认出 72种化学成分 .用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量 ,其中主要成分为萜类 ( 2 7.48%) ,醇类 ( 14 .91%) ,醛类 ( 5 .42 %) ,酮类 ( 10 .5 8%) ,酚类 ( 5 .34%) ,酸类 ( 7.86 %) ,含氧化合物 ( 16 .10 %) ,其它化合物 ( 9.5 0 %) .占总检出量的 97.19%.     

LC/MS/MS新方法研究及其在复杂生物基质分析中的应用

生命分析化学是一门新的交叉学科,它的着重点在于为生命科学研究提供高效、简便、准确的分析手段,要求分析化学与生物、生化等相关学科更加紧密的结合.生命分析化学所面临的最大挑战之一,在于分析工作必须在极其复杂的样品基质中进行.     

草豆蔻化学成分的GC/MS研究

采用Sexhet提取器以乙醚为萃取剂提取草豆蔻中的化学成分，运用气相色谱-质谱联用技术对化学成分进行了研究．应用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量．从分离出的37种化合物中共鉴定了24种成分，占总量的62．16％．分别是棕榈酸、桉油精、3，7，11-三甲基-2，6，10-十二碳三烯-1-醇、桉油精、α-水芹烯、3-苯基-2丁酮等，其中棕榈酸含量最高，占总量的12．3％．     

离子阱时间串联质谱测定食品中的氯霉素

本文采用离子阱时间串联质谱法测定食品中氯霉素残留.样品经混合溶剂提取,C18小柱结合硅胶柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,用GC/MS/MS测定.本法准确、稳定,检测灵敏度可达0.1 μg/kg.     

HPLC-QTOFMS和MS/MS分析鉴定PF573228肝微粒体体外代谢产物

为研究PF573228的大鼠肝微粒体体外代谢特点,采用高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)的方法,结合检测的保留时间、精确质量数和特征碎片离子,鉴定了PF573228体外的3种代谢产物分子的结构,推断体外代谢产物的生物转化有3个主要途径:脱氢,N-脱烷基和氧化.     

液相色谱一串联质谱法测定大鼠血浆中的曲普瑞林

建立了液相色译串联质谱法测定血浆中曲普瑞林的方法．以奥曲肽为内标,采用蛋白沉淀方法进行样品处理．色谱分离使用AgilentEclipsePlusC18 RRHD（50×2．1mm,1．8μm）色谱柱,流动相为甲醇（0．1％甲酸）-水（0．1％甲酸）梯度洗脱．血浆样品用简单的沉淀法进行预处理．奥曲肽作为内标．使用三重四级杆串联质谱仪采用正离子方式多反应检测．曲普瑞林在0．100—30．0 ng·mL-1 范围内线性关系良好,相关系数r为0．9980．方法的低、中、高3个浓度的日内精密度（RSD）分别为3．5％、2．2％和3．3％．日间精密度分别为1．3％、3．0％和3．6％．本方法专属性好、灵敏度高,操作简便,精密度和准确度均满足检测要求．     

Pyrolysis Process in Aramid Fibers Investigated by Py-GC/MS & TGA-DTA/MS

Poly(m-phenylene isophthalamine) (PMIA) and Poly( p-phenylene terphthalamine) (PPTA) are among the most important high-temperature resistant aramid fibers. The pyrolysis behaviors of these two fibers under inert gases were studied using pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry (Py-GC/MS) and thermogravimetric analysis coupled with mass spectrometry ( TGA-DTA/MS ). The pyrolysis processes of PMIA and PPTA are distinguishing, and the stepwise pyrolysates reflect these differences. A mechanism system of pyrolysis is suggested, which involving hydrolysis and homolysis. At low pyrolysis temperatures, hydrolysis is a primary reaction, and it is very noticeable in the first-step pyrolysis region of PMIA. Elevating pyrolysis temperature, homolysis is enhanced and keep a large advantage in the high temperature range. On the other hand, at higher temperatures, carbonization appens and the homolysis and carbonization of PPTA are emphasized more than of PMIA.     

气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.     

鲑降钙素有关物质结构HPLC MS/MS鉴定的计算机辅助方法

建立了一种辅助固相合成的鲑降钙素有关物质质谱解析的方法.根据主成分的氨基酸序列计算其肽键裂解产生的理论离子并与质谱图中的离子进行匹配,对主成分的二级质谱子离子进行归属;根据高分辨一级质谱计算有关物质的精确分子量及其元素组成,进一步计算该杂质与主成分差异片段的元素组成;推测差异片段连接于主成分不同位置的理论杂质的结构,计算该结构的杂质在质谱裂解过程中可能产生的理论碎片离子的质荷比（m/z）;将理论碎片离子与实测质谱子离子进行匹配,推测有关物质的氨基酸序列;将推测的杂质的子离子结构与主成分的对应子离子进行比较验证杂质的结构;借助ASP+HTML编程技术实现上述过程的自动化.研究结果共推断出7个鲑降钙素相关杂质的结构,包括1个降解杂质、1个乙酰化杂质、4个氨基酸重复连接杂质和1个同分异构体杂质.