马来海松酸二酰亚胺的合成及其构象

以一级松香与马来酸酐的Diels-Alder加成产物马来海松酸及其进一步甲酯化产物马来海松酸甲酯为反应原料,制备了1个新型N-芳香基马来海松酸二酰亚胺.化合物的结构均经元素分析、NMR和MS表征,用COSY,HMQC和HMBC进一步对新型N-芳香基马来海松酸二酰亚胺进行结构分析,首次发现松香背景的衍生物在溶剂中能够进行构型的动力学翻转,并利用2D NMR确定了其trans和cis在溶液中的构象.     

N—对羧苯基松香马来酰亚胺的合成及结构测定

本文研究一种能用于合成新型高热性能的聚酰亚胺酯或聚酰胺酰亚胺的单体——N—对羧苯基松香马来酰亚胺的合成原理、方法及其结构的测定数据.在加热条件下,松香和马来酸酐(1:1投料量)发生Diols(?)Alder反应生成松香—马来酐加合物(RMA)的产率为79％;在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下,松香—马来酐加合物与对氨基苯甲酸反应获得的N—对羧苯基松香马来酰亚胺(PRMID)的产率为90.4％.溶解性等物理性质、红外光谱、核磁共振氢谱测定的数据表明产物的结构为标题化合物.热重分析(TGA)测试的曲线表明,产物具有较高的热稳定性能.     

N-苯基溴代马来酰亚胺和胺的亲核取代反应

针对氨基马来酰亚胺骨架的重要性,以芳香胺和N-苯基溴代马来酰亚胺为原料,通过亲核取代反应制备了氨基马来酰亚胺产物。考察了碱的类型、溶剂和反应温度等条件对亲核取代反应产率的影响。进行了氨基马来酰亚胺取代产物的Pd/C还原反应和水解反应,探索了非天然N-芳基天冬氨酸的制备条件。实验结果表明:在75℃条件下,以碳酸氢钠为碱,乙醇作为溶剂时,氨基马来酰亚胺的产率可达97%。亲核取代反应产物在碱性条件下水解可以获得酰亚胺单水解产物。     

N-苯基溴代马来酰亚胺和胺的亲核取代反应

针对氨基马来酰亚胺骨架的重要性,以芳香胺和N-苯基溴代马来酰亚胺为原料,通过亲核取代反应制备了氨基马来酰亚胺产物。考察了碱的类型、溶剂和反应温度等条件对亲核取代反应产率的影响。进行了氨基马来酰亚胺取代产物的Pd/C还原反应和水解反应,探索了非天然N-芳基天冬氨酸的制备条件。实验结果表明:在75℃条件下,以碳酸氢钠为碱,乙醇作为溶剂时,氨基马来酰亚胺的产率可达97%。亲核取代反应产物在碱性条件下水解可以获得酰亚胺单水解产物。     

一种马来酰亚胺双酚A型苯并噁嗪的合成研究

以顺丁烯二酸酐、对硝基苯胺、甲醛、双酚A为原料,采用多步反应经中间产物N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺(NPMI)、N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺(APMI)、1,3,5-三(4-(马来酰亚胺)苯基)-1,3,5-三嗪(TMIPT)等最终合成出双(2,4-二氢-2H-3-(4-N-马来酰亚胺)苯基-1,3-苯并嗯嗪)异丙...     

马来海松酸酐合成新方法的研究

通过与环己胺成盐的方法分离松香中的树脂酸,在催化剂对甲基苯磺酸存在下与马来酸酐进行Diels-Alder反应合成马来海松酸酐. 当松香、马来酸酐摩尔比为1.9∶1.0,反应温度180℃,反应时间4h时,MPA的收率可达70.3%.     

N-取代马来海松酸酰亚胺的合成及抗菌活性研究

以马来海松酸与苯胺或其衍生物为原料,在聚乙二醇600(PEG-600)作为溶剂、甲苯作为带水剂的条件下,采用一步法合成了8个N-取代马来海松酸酰亚胺化合物;对化合物的结构进行了确认,并进行了初步的抗菌活性研究.     

松香马来酰亚胺聚酯的合成及热稳定性研究

本文研究N-(对-,间-,邻-羧苯基)-松香马来酰亚胺聚酯的合成方法及其热稳定性能.在催化剂存在下,N-(对-,间-,邻-羧苯基)-松香马来酰亚胺三种异构体与乙二醇进行缩聚反应生成三种松香马来酐聚酰亚胺酯(分别称为PPEI、PMEI、POEI)的产率分别为80%,80%,72%.在反应体系分别添加一定量的H_2SO_2,H_3PO_4,H_3BO_3,ZnO,Sb_2O_3与(CH_3CO_2)Zn(1:1),H_3BO_3与ZnO(1:1)做催化剂时,对缩聚反应均有催化作用,其中以H_3BO_3与ZnO(1:1)的催化效果最好.升高缩聚反应体系的温度则反应产率随之增高.经溶解性能试验、傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱测试表明合成的三种聚酰亚胺酯为目标产物.热重分析(TGA)表明这三种聚酞亚胺酯的ONSET温度均超过470℃,显示出高的热稳定性能.     

含非对称苝二酰亚胺侧链多肽的合成

苝二酰亚胺及其衍生物因具有独特的光物理和电化学性质而备受关注。为了获得具有新颖光物理性质的苝二酰亚胺材料,对其结构进行了修饰。以3,4,9,10-苝四羧酸二酐为起始原料,分步与环己胺和L-Ala-D-Leu-(N-Me)-Ala-D-Leu-Ally四肽进行氨解反应,用于合成不对称的苝二酰亚胺侧链多肽。考察了物料比、溶剂、催化剂等因素对反应的影响,确定了较优的反应条件。结果表明:当物料比n(苝酐)∶n(环己胺)=1∶6、乙醇/水为溶剂(V(乙醇)∶V(水)=4∶1)、于70℃反应6h,可得到中间产物N-环己基-3,4,9,10-苝四羧酸-3,4-酸酐-9,10-酰亚胺;后者再与LAla-D-Leu-(N-Me)-Ala-D-Leu-Ally链状四肽在咪唑中混合,以4-二甲氨基吡啶(以下简称DMAP)为催化剂,于120℃反应4h,可得到目标化合物N-环己基-N’-(L-Ala-D-Leu-(N-Me)-Ala-D-Leu-Ally)-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺,总收率为32.6%;得到的产物通过ESI-MS和1 HNHR进行了结构表征。该合成方法反应条件温和,操作简便,为制备非对称结构的苝二酰亚胺类化合物提供了一条便捷途径。     

N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺分子结构、光谱和热力学性质的理论研究

N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺是一种新合成的NPMI类化合物,在B3LYP/6-311+G*水平对N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺分子进行几何结构优化和频率、热力学性质计算,得到它的红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子中氨基(—NH2)上的N与六元环成177.7°的二面角,五元环和六元环两个平面成90.0°的垂直构型,整个分子结构不具有对称性;热容、熵、焓等热力学性质与温度之间存在着很好的函数关系式.     

两种含吡咯环氧化物的合成研究

报道两种偶极离子N -正丁基 - 2 ,5-二溴 - 3-氧代吡咯啉 4-氧化物 ( 4 )和N -正丁基 - 3,4-二溴马来酰亚胺 ( 5)的合成 ,并对化合物 ( 4 )进行了红外光谱、1 3C核磁共振光谱、元素分析、循环伏安图谱的表征     

N-保护氨基酸含氮杂环酯的合成和它们在肽合成中的应用

通过DCC法或混合酸酐法合成了大量N-保护氨基酸的N-羟基吡啶-2、3-二酰亚胺酯,这些化合物是稳定性很好的结晶化合物,可以迅速同氨基酸、肽或它们的酯反应。为对 HONQ作出评价,保护的三肽 Z Pro·Leu·GlyNH_2(MRIH)通过ONQ法以高产率被制备出来。     

高收率马来海松酸纯化方法研究

采用钠盐法将马来松香分离提纯得到马来海松酸。研究了碱的种类、回流时间及成盐反应中溶液pH值对马来松香分离提纯的影响,并利用FT-IR和NMR对产物进行了表征。结果表明,选择NaOH对马来松香进行分离提纯,成盐反应时溶液p H值为10并回流2. 5 h后,能够得到的马来海松酸的最高收率为58. 34%。     

N-苯基顺丁烯二酰亚胺与苯乙烯的共聚

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,合成了一系列N-苯基马来酰亚胺(NPI)与苯乙烯(S)共聚物.分析其共聚反应历程,探讨了时间、单体配比等因素对聚合反应的影响.测定了相应共聚物的特性粘数与玻璃化转变温度.结果表明:该聚合反应主要是交替共聚反应,且共聚反应速度大于N-苯基马来酰亚胺的均聚反应速度;共聚物的特性粘数随转化率的增加而降低,反应物摩尔分数的改变基本不影响共聚物的玻璃化转变温度.     

SMI及SMIA耐热改性剂理论研究进展

对 N-苯基马来酰亚胺与苯乙烯的二元共聚物 SMI及 N-苯基马来酰亚胺与苯乙烯、丙烯腈的三元共聚物 SMIA的共聚反应动力学、分子量等方面的理论研究成果进行了综述。     

新型化合物N-(α-芳基乙烯基)硫亚胺的分离与鉴定

作者发现,N-无取代硫亚胺和酮反应,会得到一类新化合物N-(α-芳基乙烯基)硫亚胺。本文报导其合成条件、分离方法及鉴定结果。     

异硬脂酰氨基酸表面活性剂的合成及其性能研究

以N-羟基丁二酰亚胺(NHS)和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)为偶合剂,采用活化酯法,在脱水剂DCC作用下,NHS与异硬脂酸生成活化酯后,直接与氨基酸进行酯化,设计并合成了3种异硬脂酰氨基酸表面活性剂.用红外光谱、质谱、元素分析对所合成的化合物进行了结构表征,并对其性能进行了测试.     

磺胺选择性卤化的研究

为开发新型磺胺类药物中间体,以磺胺和温和的卤化试剂N-卤代丁二酰亚胺为原料合成了3-卤代磺胺化合物和3,5-二卤代化合物。对磺胺芳环上3-位的选择性卤化进行了条件摸索和优化。实验表明,室温下,以乙腈为溶剂,向磺胺(0.1 mmol)中每间隔10 min分3次加入N-卤代丁二酰亚胺(总量为0.1 mmol,溶解在1 m L乙腈中),反应0.5~1 h。产物以3-卤代产物为主。经红外光谱、核磁共振氢谱等手段对产物进行了表征,证明了合成方法的可靠性。     

氯化亚锡催化还原合成4-氨基苯基马来酰亚胺研究

本文研究了氯化亚锡催化还原4-硝基苯基马来酰亚胺并合成了一种新型的NPMI类化合物——N-（4-氨基苯基）马来酰亚胺,考察了温度、催化剂、中合剂、萃取剂、酸度和萃取次数等因素对反应的影响,确定了反应的优化条件。在反应温度60℃、n（氯化亚锡）：n（4-硝基苯基马来酰亚胺）=5：1、n（盐酸1：1）：n（4-硝基苯基马来酰亚胺）=20：1、无水碳酸钙作中合剂、乙酸乙酯作萃取剂、萃取次数6次的条件下,4-氨基苯基马来酰亚胺收率在50%左右。     

N-苯基马来酰亚胺的合成与应用

介绍了N-苯基马来酰亚胺的合成方法和应用领域,指出了我国N-苯基马来酰亚胺的发展前景。