Mn_3O_4制备微米级单晶LiMn_2O_4颗粒及其电性能研究

通过化学沉淀和陈化制备了粒径均匀和结晶度高的四氧化三锰,以其作为合成锰酸锂的前驱体,再经高温固相合成了一种微米级单晶锰酸锂颗粒,并用X-射线衍射和扫描电镜对其进行了表征.结果表明:所合成的样品为纯相尖晶石LiMn2O4,一次颗粒大小均匀,平均粒径在2μm左右,为晶格发育完整的八面体尖晶石单晶.电性能测试的数据表明,所得到的尖晶石型锰酸锂与工业电解二氧化锰合成的锰酸锂相比,较大程度的改善了电池材料的比容量、倍率性能和循环性能.     

Mn_3O_4制备微米级单晶LiMn_2O_4颗粒及其电性能研究

通过化学沉淀和陈化制备了粒径均匀和结晶度高的四氧化三锰,以其作为合成锰酸锂的前驱体,再经高温固相合成了一种微米级单晶锰酸锂颗粒,并用X-射线衍射和扫描电镜对其进行了表征.结果表明:所合成的样品为纯相尖晶石LiMn2O4,一次颗粒大小均匀,平均粒径在2μm左右,为晶格发育完整的八面体尖晶石单晶.电性能测试的数据表明,所得到的尖晶石型锰酸锂与工业电解二氧化锰合成的锰酸锂相比,较大程度的改善了电池材料的比容量、倍率性能和循环性能.     

尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...     

锂离子电池正极材料LiCu0．05Mn1．95O3.9V0．1的结构与电化学特性

以溶胶-凝胶法合成了阴阳离子复合掺杂尖晶石型锰酸锂正极材料LiCu0.05M0．95O3.9F0.1 ,XRD表征合成产物具有良好的尖晶石结构；SEM测试表明所合成产物的颗粒达到了亚微米级，且分布均匀，形貌较好。以该物质作为锂离子电池的正极材料组装成扣式电池，经充放电循环测试可知：LiCu0.05Mn1.95O3.9F0.1材料比LiMn2O4正极材料能够更好地抑制电池的可逆容量在充放电过程中的衰减，循环性能有了很大改善，表现出很好的电化学可逆特性。     

尖晶石型LiMn2O4高温电性能的研究

采用熔盐浸渍法用不同的锂锰源(LiNO3、LiOH*H2O、EMD、CMD)制备了4种尖晶石型LiMn2O4正极材料.对材料进行了XRD结构表征,采用最小二乘法计算了样品的晶格常数.采用BET法测定了各样品的比表面积,测定了各样品的电导率.检测了各样品在高温下的贮藏和循环性能,在高温下作了循环伏安分析.结果表明虽然各样品均属于立方尖晶石结构但晶格常数和比表面积均不相同.以LiOH*H2O和EMD为原料制得的样品的极化最小,在高温下的循环性能最好.     

尖晶石型Li-Mn-O多元素掺杂的高温电化学特性

采用高温固相浸渍法合成了多元复合掺杂尖晶石型锰酸锂Li 1.02MxMn 2-xQyO 4-y正极材料.XRD表征合成的产物均为良好的尖晶石型结构材料;SEM表明所合成的产物颗粒均匀且有良好的粒径分布.以该物质作为锂离子电池的正极材料组装成扣式电池,经充放电循环测试可知:多元素掺杂的尖晶石型锰酸锂正极材料Li 1.02CoaCrbLacMn 2-a-b-cFyO 4-y较富锂尖晶石和单元素Co、Cr掺杂的正极材料能够更好地抑制电池的可逆容量在充放电过程中的衰减,循环性能有了很大改善,表现出很好的电化学可逆特性,80次循环后放电容量仍能保持94.5%以上;特别是高温(55 ℃)性能更加突出,40次循环后放电容量仍能保持102.1mA.h/g(91.5%)以上.作为锂离子电池的正极材料,该复合掺杂材料是众多取代钴酸锂材料中最具竞争力的材料之一,也有望成为锂离子动力电池的正极材料.     

温度对水热反萃法合成锂离子电池正极材料LiFePO_4的影响

采用水热反萃法合成了锂离子电池正极材料LiFePO_4,重点研究了温度对LiFePO_4结构、形貌和电化学性能的影响.分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)及恒电流充放电测试对样品的结构、形貌和电化学性能进行了表征.结果表明:在140~250,℃范围内水热反萃法可以合成纯相的LiFePO_4.用制备的LiFePO_4作为电池的正极材料,其电化学测试表明:250,℃合成的样品极化最小,同时具有最小的电荷转移阻抗和最大的Li+扩散系数,0.1,C下首次放电比容量为151.7,m A·h/g,较高倍率下循环40次再采用0.1,C时的放电比容量可达到161.9,m A·h/g,具有良好的倍率循环性能.     

锂离子电池正极材料LiCu0.05Mn1.95O3.9F0.1的结构与电化学特性

以溶胶-凝胶法合成了阴阳离子复合掺杂尖晶石型锰酸锂正极材料LiCu0.05Mn1.95O3.9F0.1,XRD表征合成产物具有良好的尖晶石结构;SEM测试表明所合成产物的颗粒达到了亚微米级,且分布均匀,形貌较好.以该物质作为锂离子电池的正极材料组装成扣式电池,经充放电循环测试可知 LiCu0.05Mn1.95O3.9F0.1材料比LiMn2O4正极材料能够更好地抑制电池的可逆容量在充放电过程中的衰减,循环性能有了很大改善,表现出很好的电化学可逆特性.     

合成条件对尖晶石型LixMn2O4正极材料结构的影响

采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微分析(SEM)等方法研究了不同温度、原料配比等工艺因素对LixMn2O4正极材料的微观形貌、物相结构等影响.结果表明:LiMn2O4样品的晶格常数、晶胞体积和晶粒大小随着合成温度的增加而增大,当合成温度超过700℃时,样品由尖晶石型LiMn2O4单相组成,在750℃下可合成粒度分布均匀,晶体结构完整的LiMn2O4.当x＜1时,LixMn2O4样品的颗粒呈不规则形状,当x＞1时,样品的形状为球形颗粒;LixMn2O4样品的晶胞常数和晶胞体积随着x值的增加而呈现出先增后减的规律.图6,表2,参14.     

锰酸锂合成的动力学研究(Ⅰ)──氧气气氛

用热分析仪测试不同升温速率下,氢氧化锂和二氧化锰在氧气气氛中的差热分析曲线,结合DoyleOzawa法和Kissinger法研究锰酸锂合成的动力学;计算各反应阶段的表观活化能,依次为59462kJ·mol-1,92672kJ·mol-1,163271kJ·mol-1和107524kJ·mol-1·并确定反应级数,频率因子,速率常数,推导出每个反应阶段的动力学方程·为制备尖晶石型锰酸锂提供理论依据,进一步优化工艺条件·     

锂离子电池正极材料锂钒氧的固相合成

以Li2CO3和V2O5为原料,进行了固相法制备锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的实验研究.通过TG-DTA,XRD及交流阻抗等测试方法考察了合成条件对Li1+xV3O8样品结构、电导率及电化学性能的影响.XRD结果表明:随着焙烧温度的提高,产物的(100)衍射峰相对强度增强,这使Li+在LiV3O8中嵌入脱出的路径较长.交流阻抗测试表明:随着烧结温度的提高,电导率增大,而随着烧结时间的延长,电导率出现先增大而后又减小的趋势.电化学测试结果表明,580℃焙烧20 h合成的产物具有优良的电化学性能,放电比容量最高达到254.0 mAh.g-1,10次循环后仍保持在245.6 mAh.g-1,...     

NiFe2O4合成工艺对惰性阳极力学性能及电导率的影响

研究以NiO和Fe2O3为主要原料合成镍铁尖晶石反应烧结过程中的热力学条件·同时对在不同烧结条件下合成的尖晶石二次烧结制备的阳极试样的抗弯强度及高温电导率进行了测量·结果表明:NiO和Fe2O3固相反应的热力学条件具备,反应先于致密化过程结束·当未经压制成型的粉料直接在合成温度为900℃下合成6h,经破碎工艺及二次烧结后,所制得的惰性阳极试样强度及电导率最大,烧结性能最好·而破碎工艺对增加粉末活性,提高试样电导率及力学性能也十分重要·     

NdF3-LiF-Nd2O3系熔盐电导率的CVCC法研究

确定了采用交流阻抗技术使用CVCC法测定NdF3-LiF-Nd2O3系熔盐电导率的合理参数,认为CVCC公式中的Z′应选择由Nyquist图拟合所得的熔盐电阻和电极及导线电阻之和;读取高频率时的电路总阻抗的电阻部分也是个合理的选择.在此基础上,研究了NdF3-LiF-Nd2O3系熔盐电导率,获得了电导率关于温度和熔盐组成的线性回归方程,κ(S.cm-1)=-2.111+0.005323t(℃)+0.03220wLiF(%)-0.1026wNd2O3(%).对该方程进行分析认为,该系熔盐电导率随着温度和熔盐中LiF质量分数的增加而增加;而随着Nd2O3的质量分数的增加而减少.     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

锂钒氧化物的制备与电化学性能研究

以Li_2CO_3和NH_4VO_3为原料,采用非熔融态的固相反应法合成了锂离子电池正极材料锂钒氧化物.通过TG-DTA,XRD分析确定了合成反应的主要历程.XRD测试表明,580℃焙烧10h获得的产物为单一相层状结构,晶型发育良好.循环伏安测试表明,Li~+在材料中嵌入脱出的机理不同,嵌入是分步进行的.恒电流充放电测试表明,锂钒氧化物的初始容量为252.9mAh.g-1,55次循环后容量保持率高达97.07%,循环性能优良.交流阻抗测试表明,材料具有较高的离子电导率,有利于提高其电化学性能.     

医用Ti6Al7Nb合金氧化行为及其磨损性能

为提高生物医用Ti6Al7Nb合金表面的耐磨损性能,研究了在500~800℃空气中的热氧化行为以及其改善的磨损性能.研究结果表明:500~600℃氧化速率低,表面硬度较基体变化不大.在750℃以上,氧化速度增加,氧化动力学遵从抛物线规律,氧化物主要由TiO2和少量Al2O3组成.在800℃时,氧化物颗粒长大,氧化层疏松,极易剥落.综合考虑硬化层深度和氧化时间,得出最佳热氧化工艺参数为750℃氧化8 h.在此工艺下处理的钛合金表面硬度达到1 047 HV,耐磨性是原合金材料的280倍.分析了合金氧化后耐磨损性能的提高机制.     

气基预还原处理高铝铁矿石

使用气基预还原的方法对一种全铁质量分数为3082%,Al2O3质量分数为2332%的高铝铁矿石进行铝铁分离研究.研究结果表明:1#球团于900℃、还原气氛为70%CO(体积分数)+30%H2、还原时间为77min时得到最高还原率7713%;2#球团于950℃、还原气氛为70%CO+30%H2、还原时间为80min时得到最高还原率822%;另外,2#球团在900℃以上还原时所能达到的最高还原率很接近;综合考虑,两种球团的最佳预还原温度为900℃;配加消石灰后,可以破坏原矿中铁、铝、硅之间的嵌布关系.X射线衍射分析结果表明,在还原过程中,出现了难还原的Fe2SiO4相和FeAl2O4相,这是导致还原难以进行的原因.     

Cu-Ni-Al惰性金属阳极铝电解应用测试

采用Cu Ni Al合金作金属阳极 ,在温度 75 0～ 85 0℃ ,电流密度 0 75～ 1 1 0A/cm2 的不同分子比和氧化铝质量分数的Na3 AlF6 NaCl CaF2 Al2 O3 熔盐中进行电解测试·结果表明 ,在不同电解操作条件下该阳极材料的腐蚀程度不一样 ,阳极在熔盐中的腐蚀速率远大于在空气中的氧化腐蚀速率 ,而且阳极电解的腐蚀速率与电解质中的氧化铝质量分数相关 ,氧化铝质量分数大 ,则阳极腐蚀速率小·另外 ,与碳阳极相似的是在高电流密度下腐蚀速率反而小·该材料是一种可开发的惰性阳极材料     

羟基磷灰石/钛网状复合材料的制备及其性能

以Ca(OH)2和H3PO4为反应物,通过溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石(HA)粉体;用机械混合法制备了TiH2包覆HA的粉体;用热压法制备了纯HA陶瓷材料及HA/Ti复合材料.XRD相分析结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的HA粉体,经过900℃煅烧2 h后,粉体的主晶相为HA,有少量的CaO;HA/TiH2包覆粉末经1 050℃热压后,复合材料中的主要相是HA和Ti,同时出现了Ca2P2O7和Ca3(PO4)2相.1 050℃热压的HA/25%Ti(体积分数)复合材料的断裂韧性为2.4 MPa.m-1/2,抗弯强度为54 MPa,均高于纯HA材料.显微组织的观察表明金属钛在材料中呈网状分布,网状...