3,6-二对乙氧基苯基-1,2,4-三唑[3,4-b]1,2,4-三唑并1,3,4-噻二唑的合成

以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为原料,与水合肼缩合,生成2,5-二肼基-1,3,4-噻二唑。2,5-二肼基-1,3,4-噻二唑与对乙氧基苯四酰氯反应,再以POCl3为环合剂环合酰肼基-1,3,4-噻二唑,得到3,6-二对乙氧基苯基-1,2,4-三唑[3,4-b]1,2,4-三唑并1,3,4-噻二唑,合成的此化合物未见报道,其结构通过元素分析、红光光谱、核磁共振氢谱和质谱予以证实。     

3[3′(4″-吡啶基)-4′-苯基-1,2,4-三唑-5′-硫亚甲基]-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇衍生物的合成

在氢氧化钾中,处理3(4′-吡啶基)-4-苯基-1,2,4-三唑-5-硫乙酰肼6和二硫化碳,接着肼解得到3[3′(4″-吡啶基)-4′苯基-1,2,4-三唑-5′-硫亚甲基]-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇,同时还制备了另一个化合物2[3′(4″-吡啶基)-4′-苯基-1,2,4-三唑-5′-硫亚甲基]-1,3,4-(口恶)二唑-5-硫醇.文中还讨论了不同化合物生成的机制.     

2,5-双-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑噻吩类衍生物的合成及其抗菌活性研究

芳香羧酸经酯化、肼解、成盐、环化成3-芳基4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1a～1h),然后与噻吩-2,5-二羧酸在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3,作用下,高产率地制得了8种2,5-双-1,2,4-三唑并[3,4-6]-1,3,4-噻二唑噻吩类衍生物(3a～3h),并利用IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

1,3-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-6]-1,3,4-噻二唑-6-基]苯类衍生物的合成及抗菌活性研究

间苯二甲酸与3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑(1a～1h)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3作用下,高产率制得8种1,3-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-6]-1,3,4-噻二唑-6-基]苯类衍生物(2a～2h),并利用IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成

2-甲酰基-4,6-二甲氧基苯甲酸甲酯及其衍生物是合成具有生理活性的间苯二酚类大环内酯类化合物的重要中间体。本文以乙酰乙酸甲酯为原料,采用直线型合成方法,经过芳环化、乙酰酯化、氧化、水解和甲醚化等反应,以25.8%的总收率完成了2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成,并对目标产物和中间体的结构进行了1H NMR、13C NMR和MS波谱表征。     

4-氨基-3,5-二（2-羟基苯基）-1,2,4-三唑的合成、表征及其光物理性能

为探索1,2,4-三唑衍生物的合成及光物理性能,通过改进的双酰肼环化法合成了4-氨基-3,5-二(2-羟基苯基)-1,2,4-三唑,分别讨论了反应物的投料比、反应温度、反应时间及催化剂对产率的影响;对目标化合物进行了IR,1H NMR,MS和元素分析等表征,并测试了其紫外、荧光,探讨了光物理性能.     

3,5-二取代-4-氨基-1,2,4-三唑类衍生物的合成及生物活性研究

通过 ３取代４氨基５巯基１,２,４三唑与卤代烃之间的亲核取代反应合成了 １２ 种含烷硫（芳硫）基的１,２,４三唑类衍生物,结构经１ Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ 及元素分析而确证,并对所合成的化合物进行了初步的生物活性测试,结果表明部分化合物表现出一定的除草活性和杀菌活性     

双-三唑并[3,4-b]-[1,3,4]噻二唑类化合物的合成及抗癌活性研究

间苯二甲羧酸酯化、肼解、成盐、环化成双-(4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑-3-基)苯(1),再与芳香酸(2a~2m)在相转移催化剂四丁基碘化铵和 POCl3作用下,高产率地制得13种1,3-双[(6-芳基)-1,2,4-三唑并[3,4-b]-[1,3,4]噻二唑-3-基]苯类衍生物(3a~3m),并利用 IR、1H NMR、MS 和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.用MTT 方法评价了它们在体外对 HepG-2、 A549-1和231-2癌细胞株的体外生长抑制活性.结果表明:所合成的13个新化合物(3a~3m)均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性,其中3d、3h 与3i 对 HepG2和231-2的体外抑制活性最强     

糖基取代1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成,抗菌活性及与FabI的对接研究

通过计算机模拟预测化合物的抗菌活性,以自制的3-芳基/烷基-6-S-2',3',4',6'-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(3a~3j)为原料,在甲醇钠/甲醇/二氯甲烷的体系下经水解脱除糖环乙酰基,合成了10个化合物3-芳基/烷基-6-S-2',3',4',6'-四羟基-β-D-吡喃葡萄糖基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(4a~4j).研究表明:甲醇钠与糖苷的投料量为1∶1时,目标产物收率最高.若甲醇钠过多,糖苷键易断裂;甲醇钠过少,部分脱除的副产物增多,均会降低产率.生物活性测试表明,目标化合物对四种测试菌株(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌)均表现出较强的抗菌活性,其中化合物4f对白色念珠菌有极强的抗菌活性,MIC值为1μg·m L-1,均优于对照药物三氯生和氟康唑.此外,还利用Auto Dock 4.0程序对目标化合物(4a~4j)与大肠杆菌Fab I的相互作用和结合能的变化规律做了进一步研究.     

PEG介质中2-[4-氨基-5-(2-苯并呋喃基)-4H-1,2,4-均三唑-3-巯基]-N-苯乙酰胺的合成

3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与氯乙酰苯胺衍生物在PEG-400介质中发生取代反应,制得相应的1,2,4-三唑-3-巯基-苯乙酰胺,产物结构经IR、NMR及元素分析进行了表征.结果表明,该方法具有产率高、污染少、操作简单、环境友好等优点.     

Synthesis and anticonvulsant activity of 7-benzylamino-4,5-dihydro-［1,2,4］triazolo［4,3-a］quinolines

A series of 7-substituted-benzylamino-4,5-dihydro-[1,2,4]triazolo[4,3-a]quinoline derivatives was synthesized and evaluated for their anticonvulsant activity.The subcutaneous pentylenetetrazole test(sc-PTZ)demonstrated that the most effective compound in controlling the sc-PTZ induced seizure was 7-(3-bromine-benzylamino)-4,5-dihydro-[1,2,4]triazolo[4,3-a]quinoline(4j)with an ED50 of 5.0 mg/kg and the PI of 20.7,which was also safer than the reference drugs.And the maximal electroshock test(MES)demonstrated that among these derivatives,7-(3-fluorobenzylamino)-4,5-dihydro-[1,2,4]trizolo[4,3-a]quinoline(4i),with an ED50 of 15.3 mg/kg and the PI of 7.2,was the safest in MES test.Furthermore,their neurotoxicities were measured by the rotarod neurotoxicity test,and the results showed that all derivatives possessed lower neurotoxicity.     

3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以香兰素为主要原料,经溴水溴代得溴代香兰素,再经氧化银氧化制取溴代香兰酸,最后与甲醇发生酯化反应,成功制得3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯,总收率66.4%。各步反应的生成物提纯后经过1H-NMR、IR进行表征。     

2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成

以对甲苯酚作原料,经过溴化,CuI催化合成2 ,6-二甲氧基-4甲基苯酚,再通过相转移反应合成 3,4 ,5-三甲氧基甲苯,最后用质量分数30%H₂O₂氧化得到较高收率的2 ,3-二甲氧基-5-甲基-1 ,4-苯醌醌     

3-羟基-2-噻吩甲酸甲酯的合成

本文对以巯基乙酸和丙烯酸甲酯为主要原料合成3_羟基_2_噻吩甲酸甲酯的方法进行了研究。该方法具有合成简单 ,易于操作 ,产品收率高的优点。     

新型1，3-二硫杂戊烯-2-硫酮衍生物的合成

通过4,5-二硫基-1,3-二硫杂戊烯-2-硫酮的锌配合物和几种二卤化物的反应,成功地合成了3种1,3-二硫杂戊稀-2-硫酮的衍生物。讨论了这些化合物的实验条件和方法,并对目标化合物应用IR、^1HNMR、MS等进行了论证解析。     

稀土（Ⅲ）间溴苯甲酸配合物的合成与性质

为考查稀土配合物的特殊性能，合成了间溴苯甲酸与钪（Ⅲ）、钇（Ⅲ）、镧（Ⅲ）、钆（Ⅲ）的四种配合物．确定其组成为ＬｎＬ_３（Ｌｎ＝Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ，Ｇｄ；Ｌ＝３－ＢｒＣ_６Ｈ_４ＣＯＯ）．这些化合物均不溶于一般的有机溶剂，可溶于二甲基亚砜．摩尔电导数据表明它们是非电解质．通过紫外和红外光谱研究，确定稀土离子与羧基为对称的双齿配位．这些配合物的荧光为Ｌ~＊－Ｌ型荧光，不是稀土离子的特征跃迁，而是稀土离子微扰的配体的电子跃迁．差热—热重分析表明配合物热稳定性较好，并给出了熔点．氧化分解失重与计算值相符．     

Cis-[Co（etaH）（en）2]Br3的合成与表征

报道了以乙醇胺和乙二胺为配体的Co(Ⅲ）配合物的合成，研究了它的摩尔电导，紫外光谱和红外光谱，确定了合成产物的化学式为：Cis-[Co(etaH)(en)2]Br3。     

杯[4]芳烃磺酸钠的合成及其表征

采用三步法合成水溶性杯[4]芳烃磺酸钠，先合成对叔丁基杯[4]芳烃，再脱去叔丁基生成杯[4]芳烃，最后台成杯[4]芳烃磺酸钠．采用红外分光光度法和紫外可见分光光度法对产物进行了表征，并研究了杯[4]芳烃磺酸钠的电化学特性．结果发现，杯[4]芳烃磺酸钠在NaAc—HAc水溶液(pH＝4．0)中，当电位扫描范围为0．3～1．0V(vs SCE)之间时，可观察到一个对应于酚羟基氧化的不可逆峰，氧化峰电位在0．83V(vs SCE)左右，且随扫描速率不同而略有变化．     

2,3,4,5-四氢-5-甲基-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚-1-酮的合成研究

探索了以丙二酸单乙酯、3-氨基丙酸乙酯盐酸盐为原料合成2,4-哌啶二酮,再与N-甲基-2-苯肼反应生成目标分子2,3,4,5-四氢-5-甲基-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚-1-酮和盐酸阿洛司琼的合成方法,总收率为30.2%.此方法反应速率快、产率高、适用于大规模生产.     

（R）－2－甲基－1，4－丁二醇及其衍生物的合成研究

手性２－甲基－１，４－丁二醇及其衍生物是合成各种手性近晶型液晶材料以及手性天然生物活性物质的重要中间体，以３－甲基－３－丁烯－１－醇为原料利用改进的不对称硼氢化－氧化反应，成功地合成了（Ｒ）－２－甲基－１，４－丁二醇以及其２种手性衍生物：（Ｒ）－２－甲基－４－四氢吡喃氧基－１－醇和（Ｒ）－２－甲基－４－四氢吡喃氧基丁醛．用ＩＲ及１ＨＮＭＲ进行表征，这３种目标产物的全合成的光学产率均为８４．９％．