溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO2粉体

以钛酸丁酯（Ti(OR)4)为原料,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2粉体。采用正交设计法研究了操作条件反应的影响,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为11－12．3nm,且随热处理温度的升高粒径变化不大,但团聚加重。XRD结果表明,当热处理温度为500℃时晶粒为锐钛型;当煅烧温度为800℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达556m^2/g;但随煅烧温度的升高,比表面积下降迅速;在500℃时,比表面积只有94．6m^2/g。     

溶胶—凝胶超临界干燥法制备纳米氧化镍气凝胶

以硝酸镍和氢氧化为原料,采用溶胶－凝胶超临界流体干燥法制备了氧化镍气凝胶超细粉末。并采用TEM和XRD等测试手段对所制得的气凝胶粉末的表面形貌和结构进行了表征。结果表明,气凝胶具有较疏松的外观结构和良好的流动性,它由球形以及晶须状的、分散性较好的立方相氧化镍粒子组成,其颗粒尺寸以及晶须直径约为3－10nm。     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11～ 12 .3nm ,且随热处理温度的升高粒径变化不大 ,但团聚加重。XRD结果表明 ,当热处理温度为 5 0 0℃时晶粒为锐钛型 ;当煅烧温度为 80 0℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明 ,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达5 5 6m2 /g ;但随煅烧温度的升高 ,比表面积下降迅速 ;在 5 0 0℃时 ,比表面积只有 94 .6m2 /g。     

超临界流体干燥制备纳米MnxOy

以硝酸锰和氨水为主要原料，用“溶胶-凝胶”法结合“超临界流体干燥”技术制备纳米MnxOy气凝胶，在800℃下煅烧MnxOy气凝胶，用XRD和TEM进行表征，重点考察超临界干燥、煅烧工艺对MnxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响。结果表明，采用超临界干燥，可制得分散性好的疏松棕黑色Mn3O4球形颗粒，其粒径介于10～30hm之间；在800℃下热处理，Mn3O4球形颗粒进一步氧化转变为米粒状Mn2O3颗粒，粒径也相应增大。     

溶胶—凝胶法制备α—TiO2气凝胶

以无机盐TiCl4为前躯体，采用容胶—凝胶法结合超临界干燥技术制各超细TiO2气凝胶，并采用XRD和TEM技术进行表征。结果表明，采用该法，可制得流动性好的白色球形α—TiO2气凝胶颗粒，其平均粒径约为20nm。     

溶胶凝胶法制备α-TiO_2气凝胶

以无机盐TiCl4为前躯体,采用溶胶 凝胶法结合超临界干燥技术制备超细TiO2气凝胶,并采用XRD和TEM技术进行表征。结果表明,采用该法,可制得流动性好的白色球形α TiO2气凝胶颗粒,其平均粒径约为20nm。     

亚临界干燥制备SiO_2气凝胶

以E - 40 (多聚硅氧烷 )为硅源 ,HF为催化剂 ,采用异丁醇为干燥介质 ,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了SiO2 气凝胶 .用扫描电子显微镜 (SEM)、孔径分布测定仪、比表面积测试 (BET)等方法对其微结构进行了研究 .结果表明 ,所制备的SiO2 气凝胶具有纳米网络结构 (平均颗粒大小约 1 0nm ,平均孔径约 1 4.5nm)和大比表面积(约 70 8.3m2 ·g- 1 ) .由于亚临界干燥使得制备压力从 6.4MPa降低到 2 .3MPa ,降低了制备成本 ,从而有利于气凝胶的商业应用 .     

亚临界干燥制备Sio2气凝胶

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源,ＨＦ为催化剂,采用异丁醇为干燥介质,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了ＳｉＯ２气凝胶,用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、孔径分布测定仪、比表面积测试（ＢＥＴ）等方法对其微结构进行了研究,结果表明,所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有纳米网络结构（平均颗粒大小约１０ｎｍ,平均孔径为１４．５ｎｍ）和大比表面积（约７０８．３ｍ＾２．ｇ＾－１）。由于亚临界干燥使得制备压力从６．４ＭＰａ降低到     

Ni纳米线/SiO2复合气凝胶的制备及机理分析

以正硅酸乙酯和硝酸镍以及乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备负载金属Ni纳米线的SiO2复合气凝胶.采用AAS,BET,TEM及XRD等测试手段对样品进行表征.研究结果表明:Ni/SiO2气凝胶负载的Ni含量(质量分数)约为15%,其表观密度为0.22 g/cm3,比表面积为494.4 m2/g,孔容为1.80 cm3/g,平均孔径为14.6nm;负载的Ni以非晶态的单质Ni纳米线(长度为10～60nm)和-Ni-O-Si-键组成的化合物形态均匀地分布在SiO2气凝胶三维网络骨架结构上;经Ar中600℃和3 h热处理后,Ni纳米线由非晶态转变为晶态,纳米线略有长大,但未出现团聚现象,显示出较强的热稳定性.     

溶胶—凝胶法制备耐热Al_2O_3气凝胶

以铝、正丁醇、正硅酸乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料 ,采用溶胶—凝胶法和超临界N2 萃取干燥工艺制备了含SiO2 (10mol%)的耐热Al2 O3 气凝胶 ,并用XRD和BET等实验手段研究了其基本结构。     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

CO2超临界一次溶剂抽提法制备SiO2气凝胶

文中采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界一次溶剂抽提法制备SiO₂气凝胶。考察了干燥体系的平衡状态与CO₂+C₂H₅OH二元系的关系对溶剂抽提率及SiO₂性能的影响，并采用XRD,TG/DTA和TEM技术对样品进行了表征。结果表明，干燥体系处于CO₂+C₂H₅OH二元系亚临界区域时，溶剂抽提率随温度(40～60 ℃)变化缓慢，干燥后样品中发现有机杂质；而处于CO₂+C₂H₅OH二元系超临界区域时，溶剂抽提率高于亚临界区域，干燥后样品中未发现有机杂质，其样品近似球形，粒径在20～30 nm，具有较好的网络结构。     

环境气压干燥新工艺快速合成SiO2气凝胶研究

以廉价的水玻璃为硅源,用乙醇（EtOH）／三甲基氯硅烷（TMCS）／庚烷混合溶液浸泡水凝胺,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步完成,在环境干燥条件下合成了SiO2气凝肢．所合成的SiO2气凝肢为轻质透明的块状固体,密度为0．128～0．165g／cm^3,孔隙率92．4％～94．2％．利用FT—IR、SEM、TEM和BET吸附对气凝肢的微观结构和形貌进行了研究,结果表明,气凝胶为纳米介孔结构,粒子直径和孔径分布均匀,断面呈现明显的蜂窝状结构,孔径13nm左右,比表面积约618m^2／g,表面带有较多的Si—CH3基团．     

块状低密度C/SiO2复合气凝胶的制备

采用溶胶凝胶法结合CO₂超临界干燥工艺制备间苯二酚甲醛/SiO₂（RF/SiO₂）复合气凝胶,RF/SiO₂气凝胶高温炭化得到块状低密度C/SiO₂复合气凝胶研究反应物质量分数对溶胶凝胶过程和热处理过程的影响,考察不同热处理温度对C/SiO₂复合气凝胶孔结构的影响。结果表明:反应物质量分数为13%时,RF/SiO₂气凝胶受热处理工艺的影响较小,炭化温度升高至1200℃对C/SiO₂气凝胶网络结构有明显的改善作用。     

掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.     

用溶胶—凝胶法快速制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶

用正硅酸乙酯（TEOS）,硝酸铁溶液为原料,以丙酮或酒精作为溶剂、氢氟酸或盐酸为催化剂,采用溶液－凝胶法制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶,并与其它制备SiO2气凝胶的方法做了实验比较,发现这种方法具有反应温度低、速度快、凝固时间短的优点。用红外光谱和X射线衍射以及SEM分析了凝胶的结构和成分。     

CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明：优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

SiO_2包覆FePt磁性纳米颗粒的制备和其磁性能

分别以乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)和氯铂酸(H2PtCl6.6H2O)作为Fe源和Pt源,硼氢化钠(NaBH4)作为还原剂,通过化学还原法制备FePt纳米粒子.配制出OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水/的反相微乳液.采用反相微乳液法实现SiO2对FePt纳米粒子的硅层包覆.运用X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对FePt@SiO2复合纳米粒子进行表征.结果表明:SiO2成功包覆在FePt表面,且磁性纳米复合粒子饱和磁化强度几乎不变,矫顽力趋近于零,仍显示超顺磁性.     

非化学计量掺杂Ce硅质纳米复合物的制备与表征

为了提高纳米SiO2粒子填充聚合物时的强度、韧性及亲水性能,通过溶胶一凝胶法制备出非化学计量掺杂Ce点缺陷的硅质纳米复合物,并进行了FT-IR、XRD、XPS、TEM的测试表征,考察了Ce的掺杂对纳米SiO2结构及性能的影响.随着稀土元素Ce掺杂量的增加,样品晶胞参数和红外吸收光谱(FT-IR)发生变化,为Ce进人到SiO2骨架中提供了有力证据.XRD结果表明掺杂量<8%时,Ce原子同晶取代Si原子.当掺杂量>8%时,进入孔道内未置换骨架原子的稀土元素会生成掺杂离子的氧化物游离相,从而堵塞SiO2的部分细孔造成吸附性能的下降,而在复合物表面聚集的稀土元素可作为Lewis酸中心.X射线光电子能谱(XPS)进一步证明了铈主要以三价形式存在于SiO2三维网状结构中.TEM测得样品的颗粒尺寸为30～50 nm之间,表明制备的样品具有较好的分散性和纳米粒度.同时对稀土元素的掺杂机理进行了初步的研究.     

溶致变色染料掺杂复合玻璃的制备及光学性质

合成了一种D-π-A型溶致变色有机染料4-[4'-(N,N-二乙胺基)苯乙烯基]苯甲醛(4-[4'-(N,N-diethylamino)styryl]benzaldehyde,DEASB),将该染料分别掺入透光性良好的聚合物材料聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、纯SiO2溶胶-凝胶(Sol-gel)玻璃和PMMA/SiO2Sol-gel复合玻璃三种固体基质中.研究了染料在这3种固体基质及不固溶剂中的稳态荧光性质.研究表明有机染料DEASB在固体基质中的Stokes位移(△(v))与基质取向极化系数(△f)之间的关系与溶液中类似,符合Lippert方程.并探讨了固体基质中掺杂浓度对染料发光性质的影响.