N,N-二仲辛基氨基乙酸萃取金(Ⅲ)

Edwards提出了用二十二烷基氨基乙酸萃取铂和钯。迄今,用取代氨基酸萃取金(Ⅲ),尚未见报道。试验方法试剂 N,N-仲辛基氨基乙酸系按文献[3]方法合成。仪器和设备 以乙基紫为显色剂,用751型分光光度计测定水相中金的浓度。     

河口海域阴离子表面活性剂的分析

沉积物的分析是基于用无水乙醇提取干样,提取液可分别用乙基紫萃取光度法和原子吸收间接法测定,以直链烷基苯磺酸钠(LAS)为标准计算含量。前法是基于乙基紫阳离子与AS反应生成的离子缔合物能被甲苯有效地萃取。分取少量乙醇提取液(如5ml)可直接加入到水-甲苯(水相约30ml5ml甲苯)萃取体系中,一次萃取即可进行光度测定,萃取时水相合适的pH为3.4—6.3,有色化合     

胶束增溶(增敏)络合体系的高效液相色谱研究——镍-PAN-Triton X-100体系的反相离子对色谱法

因胶束增溶(增敏)分光光度法普遍存在选择性差的问题,使实际应用受到限制。PAN是常用的分析试剂之一,金属-PAN的胶束增溶光度法已有报道,戚文彬曾详细研究了镍-PAN-TritonX-100体系,但其选择性均欠佳。 作者曾用高效液相色谱法(HPLC)研究了钴-PAN-TritonX-100体系,发现了在给定的色谱条件下,PAN对钴的特效性,为提高PAN光度测定金属离子的选择性开辟了新的途径。本文主要用HPLC研究镍-PAN-TritonX-100体系,同样发现了PAN对镍特效性的色谱条件,拟定了高选择性,高灵敏度镍的HPLC-光度法。用于基体较为复杂的污水、对虾饵料样品中痕量镍的测定,获得非常满意的结果。     

高灵敏度新显色剂对溴偶氮胂与稀土元素显色反应的研究

随着稀土材料的深入研究,环保工作的需要,对痕量稀土的测定提出了更迫切的要求,而寻找高灵敏度的新型稀土显色剂则是解决这一课题的有效途径。 我们根据助色团电负性的大小对试剂灵敏度和显色反应类型的影响,在特定条件下,合成了下列新型稀土显色剂     

在阴离子表面活性剂存在下以3,5-di Br-PADAP分光光度测定铀(Ⅵ)

本工作是利用吡啶偶氮化合物作为显色剂配合阴离子表面活性剂的应用进行金属离子分光光度测定的一系列研究结果之一,基于这类反应我们业已建立了灵敏度高和选择性好的分光光度测定银以及铜、钴、镍和钯的新方法。续前工作,现对阴离子表     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯对锕的萃取

2-乙基乙基膦酸单(2-乙基己基)酯,是一种酸性有机膦萃取剂。本工作利用~(228)Ac示踪剂研究了2-乙基已基膦酸单(2-乙基己基)酯(HEHEHP)对Ac的萃取,主要结果如下:     

钨酸根共振瑞利散射法测定碱性三苯甲烷类染料

在pH 4.2~6.0的HAc-NaAc缓冲介质中, 甲基紫、乙基紫、结晶紫、甲基绿、碘绿、孔雀石绿、亮绿等碱性三氨基三苯甲烷类染料(BTPMD)以及钨酸根溶液本身的共振瑞利散射(RRS)强度均十分微弱, 但是当这类染料阳离子与钨酸根配阴离子(WO42?)形成离子缔合物时, RRS急剧增强, 并产生新的RRS光谱, 甲基紫、乙基紫、结晶紫与WO₄^2-的反应产物具有相似的光谱特征, 分别在330和560 nm左右有两个较强的RRS峰, 甲基绿、碘绿、孔雀石绿、亮绿与WO42?反应产物的光谱特征也相似, 其3个RRS峰分别位于335, 450和580 nm左右. 7种反应产物的散射强度有较大的差异, 其中孔雀石绿的灵敏度最高, 其余依次是亮绿、结晶紫、乙基紫、甲基绿、碘绿、甲基紫. 对上述7种染料的线性范围和检出限分别为: 0.06~2.80 µg/mL和18.1 ng/mL (MG), 0.08~4.80 µg/mL和22.6 ng/mL (BG), 0.10~4.80 µg/mL和31.4 ng/mL (CV), 0.14~3.00 µg/mL和40.5 ng/mL (EV), 0.17~3.80 µg/mL和50.2 ng/mL (MeG), 0.22~5.80 µg/mL和67.1 ng/mL (IG), 0.25~7.40 µg/mL和76.3 ng/mL (MV). 由于反应产物的散射强度(?I)在一定范围内与染料浓度有良好的线性关系, 因此可用于碱性三苯甲烷类染料的测定. 方法灵敏度高, 简便快速. 据此发展了一种用钨酸根作探针RRS法测定碱性三苯甲烷染料的新方法, 该法用于鱼肉中孔雀石绿残留量的测定, 结果满意.     

鲁米诺-氰化钾-铜(Ⅱ)体系化学发光反应的研究——水体、血液、钢铁及矿石中痕量铜的测定

我们发现了鲁米诺-氰化钾-铜(Ⅱ)化学发光反应体系。利用该体系进行痕量铜的化学发光分析,在灵敏度、选择性和测定的线性范围等诸方面,均优于文献报道的所有其它铜的化学发光分析法。因此,本文在自制仪器上,对该体系化学发光的特性和条件进行了研究,对反应机理进行了初步探讨。拟定了水体及血液中痕量铜的测定手续,并首次提出将化学发光法用于钢铁和矿石中铜的快速微量测定。此法测定铜的检测下限为9×10~(-12)克/毫升;线性范围为2×10~(-10)-6×10~(-7)克/毫升;对于10~(-10)克/毫升铜的测定,变异系数为4.6％。     

用N,N’-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)作铌的分光光度测定

N,N'-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)(简称 DSPCF)及 N,N'-二(2-羟基苯基)-C-氰基甲(月朁)(DPCF)已用于镓等元素的比色测定。作者等实验确定,此二试剂在稀盐酸介质中与铌形成绿色络合物,试剂本身均为红色。如加入亚硝酸钠,则试剂被氧化为颜色极浅之氧化型,而铌络合物遇氧化剂稳定不变。故在含铌的盐酸试液中加入上述二试剂的任一种使与铌络合后,滴入亚硝酸钠,过量试剂的红色立即隐褪,而显出铌络合物的翠绿色。此反应对铌的灵敏度与择选性甚高,可用于微量铌的检出或目视比色。DPCF 及与铌的络合物在水溶液中溶解度较小,可用异戊醇等有机溶剂萃取,惜常温时萃取速度过于缓慢。具磺酸基的 DSPCF 及其     

双峰双波长分光光度法测定水中的铅

目前我国环境地表水和污水中铅的测定方法,常用的分光光度法主要以二硫棕萃取法为主,该法选择性不高,灵敏度低,使用剧毒氰化物作掩蔽剂,且操作繁琐。文章在铅与二甲酚橙在溶液形成紫1∶1的红色配合物而建立的光度法基础上进行改进,研究了一种双峰双波长测定铅的新方法,与单波长光度法相比其灵敏度显著增加。该法已用于水样中铅含量的直接测定,结果令人满意。     

应用ELISA法检测自制LAB kit的性能

标记亲和素-生物素试验盒(LAB kit)是一种灵敏度高、特异性强的新颖试剂,应用于酶联吸附剂测定(ELISA)检测时灵敏度可达到或超过放射免疫测定的水平。本文简要报道自     

用PADAT光度法测定钯

关于PADAT及其卤代物已作为钴的优良试剂,但尚未见PADAT与钯(Ⅱ)离子显色反应的探讨,本文研究PADAT与钯离子形成络合物的条件、组成、萃取性能及其应用,实践证明,PADAT与钯在弱酸性或近中性介质中形成稳定而灵敏的紫红色络合物,可为正戊醇萃取;络合物最大吸收位于590毫微米处;克分子吸光系数为3.5×10~4;试剂对钯的灵敏度为0.003微克/厘米~2;络合物组成为Pd:PADAT=1:1;不稳定常数为2.8×10~(-7);用于催化剂和二次阳极泥中钯的测定,获得良好结果。     

二(2-羟基苯乙酮肟)-铜(Ⅱ)的分子与晶体结构

羟肟类化合物萃取铜与电极工艺相结合是近十年来溶剂萃取应用的重大进展。2-HO-5-C_9H_(19)-C_6H_3C(NOH)CH_3(SME-529)是对铜有较高选择性的萃取剂。这类化合物的萃取机理虽有报道,但其萃合物的晶体结构尚未见记载。研究这类羟肟络合物的分子结构对进一步确定萃取机理及研制高效萃取剂均有重要意义。我们以邻羟基苯乙酮肟为模型化合物,并由它制得二(2-羟基苯乙酮肟)-铜(Ⅱ)[Cu(C_8H_8NO_2)_2]。并用X射线衍射法测定了这个萃合物晶体的结构。     

钨及钼之测定 Ⅻ.以1,8-萘二胺作沉淀剂测定钨

1,8-萘二胺已用作亚硝酸根和亚硒酸根的定性试剂,据称颇为灵敏。近年来尚有村上徹朗等用之于硒的光度测定的工作。又曾用作痕量镅(Ⅲ)的共沉淀剂。鉴于4,4′-联苯二胺及其衍生物是钨的良好沉淀剂,因此这萘二胺能否用作钨和钼的沉淀剂是值得探讨的问题。试验结果指出,在pH1.4—4.6的介质中,1,8-萘二胺能定量     

以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚、过氧化氢分光光度法测定微量的钒(Ⅴ)

以过氧化氢法测定钒是比较普遍的,但灵敏度极低(ε=320-350)。Hartkamp曾用过氧化氢、吡啶-2,6-二羧酸测定钒,灵敏度稍有提高(ε==456)。Martinez等用过氧化氢、EEDTA(或EGTA)测定钒,灵敏度亦很低,故应用于实际测定,这些方法仍有困难。本研究拟借形成混合型络合物的途径,来提高方法的灵敏度及选择性,以便能准确、快速地测定合金及矿石中微量的钒。 Pollard在研究金属离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)反应时,曾提及其与钒反应的可能     

在非离子表面活性剂存在下钴与2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的显色反应的研究

<正> 杂环偶氮苯甲酸类化合物是一类高灵敏度高选择性的金属显色剂。M.Furukawa,张帆、沈含熙等合成了这类试剂并应用于镍、钴等金属的测定。本文报道一种新化合物2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮1-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)的合成及其与钴的显色反应。 1.6-Br-BTAMB的制备 在甲醇溶液中将2-氨基-6-溴苯并噻唑的重氮盐与间二甲氮基苯甲酸在0-5℃进行偶联就可得到6-Br-BTAMB。所得粗产品经甲醇-丙     

在非离子表面活性剂存在下钴与2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的显色反应的研究

杂环偶氮苯甲酸类化合物是一类高灵敏度高选择性的金属显色剂。M.Furukawa,张帆、沈含熙等合成了这类试剂并应用于镍、钴等金属的测定。本文报道一种新化合物2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮1-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)的合成及其与钴的显色反应。 1.6-Br-BTAMB的制备 在甲醇溶液中将2-氨基-6-溴苯并噻唑的重氮盐与间二甲氮基苯甲酸在0-5℃进行偶联就可得到6-Br-BTAMB。所得粗产品经甲醇-丙     

HDEHP萃取测定锶-90的研究——正交试验选择HDEHP萃取的最佳条件

前文中曾概述二-(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)萃取法分离测定~(90)Sr的进展,研究过HNO_3—HDEHP—甲苯体系中萃取分离~(90)Sr的子体产物~(90)Y,并制定了环境样品中~(90)Sr的分析程序。鉴于采用庚烷或己烷作稀释剂具有萃取后澄清较快,可以避免甲苯的挥发性和毒性的实际意义,有必要进一步加以研究。但以往的研究,从HCl溶液中萃取~(90)Y,在浓HCl条件     

用钙色素作钇的分光光度测定

West和等曾合成和试验了一个对钙有高度选择性的比色试剂——钙色素(Calcichrome);但尚未见到关于此试剂与钇反应的研究报告。鉴于钇的离子牛径和钙相近,我们探讨了此试剂与钇的光度反应。发现在pH8,钇与钙色素生成很稳定的红色络合物,而试剂本身在碱性介质中呈蓝色。在pH8.0±0.1(NH_4OH_4—NH_4Cl),此试剂与钇所形成的络合物的最大光吸收的波长为525毫微米,在此条件下,试剂最大光吸收的波长为565毫微米。但在600毫微米处,由于络合物的吸收带的降低,而能使测定的灵敏度较在525毫微米处增高5     

用于痕量分析的激光共振光致电离光谱法

近来,随着新技术革命的发展,许多科学和工程的领域,迫切需要建立测定各种物质的痕量元素的新方法。如超纯物的生产,地质化学和地质学、生物技术、毒物学、环境保护等所面临的许多问题,要求控制10~(-6)—10~(-10)％的痕量元素才能解决。这是现有的分析方法难于达到的灵敏度。新近,研究成功了一种新的分析方法——激光共振光致电离光谱法(Laser resonant Photo-io-nization Spectroscopy)。此法又称激光逐级光致电离光谱法,其仪器叫做激光原子光致电离光谱