新型含吡唑基[1,2,4]噁二唑-[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂卓衍生物的合成与表征

以[1,5]苯并硫氮杂卓衍生物1a-l和含吡唑基的氯代肟4为起始原料,通过1,3-偶极环加成的方法合成了一系列新型含吡唑基[1,2,4]噁二唑-[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂卓衍生物.并通过元素分析、1 H NMR,MS,IR对这类化合物进行了表征.     

1,5-苯并硫氮杂■类化合物合成研究的新进展

1,5-苯并硫氮杂■类化合物是一类具有多种生理活性的七元杂环化合物,是医药、化工产品以及功能化材料的关键中间体,因此其合成方法的研究一直是有机化学及药物化学的热点之一.归纳了近年来1,5-苯并硫氮杂■类化合物的合成方法及各类合成反应的特点,并对其合成及应用前景进行展望.     

4-取代苯基-7-氯-1,5-苯并硫氮杂■-2-甲酸酯类化合物的合成及抑菌活性

合成了3个系列的新型1,5-苯并硫氮杂■类化合物:2,3-二氢-4-取代苯基-7-氯-1,5-苯并硫氮杂■-2-甲酸酯(Ⅳa～e),2,3-二氢-4-取代苯基-7-氯-1,5-苯并硫氮杂■-2-甲酸钾(Ⅴa～e),2,3,4,5-四氢-4-取代苯基-7-氯-1,5-苯并硫氮杂■-2-甲酸酯(Ⅵa～e).抑菌活性测试表明,大部分Ⅳa～e,Ⅴa～e对真菌白色念珠菌和细菌金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌具有良好的抑制作用;Ⅵa～e对白色念珠菌具有良好的抑制作用.其中,Ⅳa,Ⅳe,Ⅴe,Ⅵd在各个质量浓度时均表现出对白色念珠菌的高度抑制作用;Ⅴa～d在200μg/disc时表现出对金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌的高度抑制作用.初步抑菌构效关系的研究表明■双键是抑菌活性的关键官能团.     

新型杂环化合物1,5-苯并二氮杂卓衍生物的合成

苯并二氮杂卓类化合物具有较强的药物、生物活性,对其的合成研究一直备受关注.文章通过中间体2-甲基-2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并二氮杂卓（2a-2c）合成了一系列新杂环化合物5-甲基-1,3a,5,-三芳基-1,2,4-噁二唑并[4,5-d]1,5-苯并二氮杂卓（3a-3l）,所得产物具有较高的纯度和分离产率.化合物（3）经IR,1HNMR,MS,元素分析和单晶衍射确证.     

新型含1,2,3-三唑基的1,5-苯并硫氮杂衍生物合成及表征

以4-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-1,5-苯并硫氮杂(2)为中间体,在三乙胺作用下,分别与氯代肟(3a～3d),氯代酯腙(4a～4c)发生1,3-偶极环加成,合成了一系列含有1,2,3-三唑的1,5苯并硫氮杂衍生物(5a～5d)和(7a～7c),产物具有较高的纯度和分离产率.化合物(5),(7)经IR,1H NMR,MS和元素分析确证.     

新型含1，2，4-三唑基的1，5-苯并硫氮杂卓的合成讨论

含1,2,4-三唑基的查尔酮（2a）同邻氨基硫酚合成新型的2,4-二苯基-3-（1,2,4-三唑-1-基）-2,3-二氢-1,5苯并硫氮杂卓（3a）．再将化合物（3a）和氯乙酰氯进行[2＋2]环加成反应得到意外化合物（5a）．所得化合物的结构经元素分析、IR、MS和’HNMR确认,同时用X-射线衍射法测定了化合物5a．     

3-芳亚甲基-4-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-β-内酰胺衍生物的合成及其质谱研究

合成了8种新的含3-芳亚甲基-4-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓β-内酰胺衍生物.研究了它们的MS-EI谱,并就卓的合成以及MS-EI谱碎片的断裂方式进行了探讨.     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

串联反应一锅合成2-酯基多环稠合1,5-苯并硫氮杂■化合物

以取代的邻氨基苯硫酚、取代的1-茚酮、乙醛酸乙酯为原料,乙醇为溶剂,三氯化铈作催化剂,三组分串联一锅合成了10种2-酯基多环稠合1,5-苯并硫氮杂■化合物.首先,取代的1-茚酮与乙醛酸乙酯经Knoevenagel反应制得α,β-不饱和酯类化合物,不分离中间体,再与邻氨基苯硫酚上亲核性的巯基发生共轭加成,生成氨基酮中间体,其另一亲核性的氨基进攻羰基发生分子内亲核加成、脱水环合成亚胺或烯胺结构的多环稠合1,5-苯并硫氮杂■化合物.该合成方法摒弃了传统的多步反应,具有原子经济、操作简便、反应条件温和、产率较高、选择性好且绿色环保的优点.     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9％～103％.     

三唑并嘧啶类化合物的合成与结构表征

合成了5，7-二甲基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-苄硫醚类(A系列)和5，7-二甲基-1，2，4-三唑并[4，3-a]嘧啶-3-苄硫醚类(B系列)化合物，并通过熔点测定、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征，与以前不同的是，在合成过程中，我们改变反应温度，并使用相转移催化剂苄基三甲基溴化胺，在氢氧化钠的乙醚-水溶液中进行了相转移反应，该合成方法反应条件温和，所得产物更纯、产率更高。     

1－（4，7，10－三氮杂癸基）－2，8，9－三氧杂－5－氮杂－1－硅杂三环［3．3．3．O~（1，5）］十一烷的合成与光谱研究

由ｒ─氯丙基三氯硅烧经醇解、胺取代、醇交换等反应制得１－（４，７，１０－三氮杂癸基）－２，８，９－三氧杂－５－氮杂－１－硅杂［３．３．３．Ｏ１，５］十一烷．对该化合和光谱特征进行了表征，对质谱裂解机理进行了较详细地研究推导．     

5,7-二取代-[1,2,4]三唑[1,5-a]嘧啶衍生物的合成及其抗癫痫活性

通过合成一系列5,7-二取代-[1,2,4]三唑[1,5-a]嘧啶衍生物,对其体内抗癫痫活性进行研究.各种查尔酮和3-氨基-1,2,4-三氮唑在二甲基甲酰胺中加热反应分别得到5,7-二取代-4,7-二氢-[1,2,4]三唑[1,5-a]嘧啶(2a-2e)和它们的脱氢产物5,7-二取代-[1,2,4]三唑[1,5-a]嘧...     

7-芳基取代吡唑并[1,5-a]嘧啶衍生物的合成与表征

通过芳基烯胺酮与5-氨基-1H-吡唑的关环反应合成了一系列7-芳基吡唑并[1,5-a]嘧啶衍生物。首先芳酮(8)与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛缩合得到芳基烯胺酮(9),不经纯化,直接在乙酸回流条件下与5-氨基-1H-吡唑反应合成了7-芳基吡唑并[1,5-a]嘧啶,产率为45%~86%。目标化合物结构经1H-NMR和IR进行了表征。该方法具有原料易得,操作简便等特点。     

铽和-双-4-酰基吡唑啉酮-季铵盐三元配合物的合成及性质

本文合成了铽(Ⅱ)与1,5-双-(1′-双-(1′1-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-戊二酮-[1.5]和溴化十六烷基三甲铵、溴化十六烷基吡啶及溴化铵三元固体配合物,进行了元素分析、红外吸收光谱、紫外吸收光谱、荧光光谱、热重和差热分析,以及溶解性和摩尔电导测定,并与有关的配合物进行了比较.     

Bridging of Calixarenes with N, N＇-Bis（Chloroacetyl） Propylenediamine

A new bridging reagent, N, N‘-bis (chloroacetyl) propylenediamine was used to explore the relativeactivity and bridging pattern of p-ten-bury lcalix [4] arene, p-tert-butylcalix [6] arene and butylcalix [8] arene. It wasfound that the bridging reaction is selectively, at least, preferably at 1, 3-position for p-tert-butylcalix [4] arene and p-tert-butylcalix [6] arene, 1,5-position for p-tert-butylcalix [8] arene. Taking the yield of bridged calixarene as a compar-sion standard, the activity decreases with the increasing of the number of phenolic units in calixarene.     

一种Cu(Ⅱ)超分子配合物的合成、晶体结构和磁学性质

一种Cu(Ⅱ)超分子配合物[Cu(μ1,5-dca)(dca)(bpy)]n(1)被合成并用单晶X-射线和磁性进行了表征.化合物1是由两组平行的二维网互相穿插形成的三维结构.磁表征结果显示在化合物1中Cu离子之间表现出通过二氰胺和4,4'-联吡啶桥传递的弱反铁磁相互作用.     

7-苄基-5-6-7-8-四氢咪唑并[1,5-a]哌嗪的合成

以4-咪唑甲醛和2-苄胺基乙醇为原料,经还原氨化、氯代及环合反应合成了7-苄基-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,5-a]哌嗪.研究了反应溶剂和碱对环合反应的影响,得到较好的工艺条件,总收率达到53％.