噻虫嗪在水稻中的消解动态及风险评估

为评价20%噻虫嗪悬浮剂在水稻上使用的安全性,于安徽、吉林两地进行田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究噻虫嗪在水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中的消解动态和最终残留.结果表明:所建立的甲醇-二氯甲烷(1∶1,v∶v)混合液具有良好的洗脱效果;噻虫嗪在植株中的消解规律符合一级动力学模型,其在安徽、吉林两地间水稻植株中的半衰期分别为2.1 d和5.6 d;按推荐剂量施药,糙米中噻虫嗪的最终残留量最高为1.0 mg.kg-1;推算每人经水稻摄入噻虫嗪日均仅为0.4 mg,风险商值(RQ)为0.32,处于安全水平.     

稻田中扑草净的消解规律及最终残留量研究

为评价扑草净的环境安全性,以制定安全、合理的使用准则,选择吉林、黑龙江和湖南的三个试验区域,研究了稻田中扑草净的消解规律及最终残留量.结果表明,扑草净在稻田水和水稻植株中的降解速率较快,半衰期相对较短(稻田水中扑草净半衰期为0.7~1.9d,水稻植株为2.0~2.2d);而在土壤中的降解速率较慢,半衰期较长(4.9~17.4d).收获期,对土壤、植株、糙米及稻壳样品进行了最终残留量的测定,均未检出扑草净.由此可见,扑草净较易降解,在推荐施用剂量(25%扑草净(WP),2.250kg/hm2)下,环境和水稻中残留量较低,对环境和作物安全.     

高效液相色谱法测定沉积物中噻虫嗪的残留量

为了检测沉积物中的噻虫嗪的残留量,建立高效液相色谱法测定噻虫嗪的含量。结果表明:在0.05~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程为:y=48 330 x,相关系数r=0.9 998。当添加浓度分别为0.1、1.0和2.0 mg/kg,噻虫嗪在2种来源不同沉积物中的添加平均回收率分别为83.4%~91.0%和89.2%~96.1%,RSD分别为1.4%~3.1%和1.7%~5.7%。方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,方法最小检出量为5.0×10-10g,沉积物中的最小检出浓度(LOQ)为0.1 mg/kg。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于沉积物中噻虫嗪残留量的测定。     

六种不同剂型的噻虫嗪对斑马鱼急性毒性研究

噻虫嗪(Thiamethoxam)通常为白色结晶粉末,是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂,对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性,用于叶面喷雾及土壤灌根处理。因噻虫嗪的毒性一度受争议。本文通过六种剂型噻虫嗪对斑马鱼急性毒性研究,探究不同噻虫嗪制成不同剂型是否对斑马鱼毒性有所差异,为噻虫嗪登记做参考。研究发现,噻虫嗪原药配成水剂为低毒、噻虫嗪悬浮剂和噻虫嗪悬浮种衣剂均为微毒。噻虫嗪原药配成水剂和悬浮剂可以有效减小噻虫嗪毒性。从鱼类保护的眼光来看,较之于噻虫嗪颗粒剂,更建议使用噻虫嗪水剂和悬浮剂。     

氯虫苯甲酰胺200SC对水稻的控害作用及对产量的影响

通过氯虫苯甲酰胺(康宽TM)200SC对水稻螟虫的实验结果表明,氯虫苯甲酰胺对水稻二化螟和稻纵卷叶螟的防治效果远远优于噻虫嗪、毒死蜱和杀虫单,防效分别达到了89.32%和92.23%,并对天敌昆虫和水稻生长安全.再生稻测产表明,氯虫苯甲酰胺对水稻的生长有一定的刺激作用,能明显提高再生稻产量,增产率为32.44%.     

5种杀虫剂对设施辣椒西花蓟马的毒力及防效评价

为明确5种杀虫剂对西花蓟马的防治效果,采用室内浸花法和田间小区喷雾法,测定其室内毒力及药后1,3,7,11 d的防治效果。结果表明,5种杀虫剂对西花蓟马毒力的强弱顺序为:60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂10%烯啶虫胺水剂80%螺虫乙酯水分散粒剂25%噻虫嗪水分散粒剂5%除虫菊素乳油;在田间药效试验设定剂量范围内,各处理对西花蓟马的防效随药液质量浓度的升高而增强;药后7 d,60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂、80%螺虫乙酯水分散粒剂、5%除虫菊素乳油、25%噻虫嗪水分散粒剂及10%烯啶虫胺水剂的药效各达73.3%～88.4%,71.2%～82.9%,52.8%～68.2%,61.6%～72.7%和69.6%～82.3%。在生产中建议首先使用60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂,适宜质量浓度为20.00～40.00 mg/L(1 500～3 000倍),其次推荐10%烯啶虫胺水剂,质量浓度50.00～100.00 mg/L(1 000～2 000倍),再次为80%螺虫乙酯水分散粒剂,建议使用质量浓度106.67～142.22 mg/L(5 600～7 500倍)。     

噻虫嗪的挥发特性研究

参照《化学农药环境安全评价试验准则》的要求,采用室内模拟的试验方法研究噻虫嗪在不同介质中的挥发特性,为该药的环境风险提供数据支持。结果表明：在25±1℃,气体流速为500 ml/min的条件下,噻虫嗪在3种介质中均难挥发,其在空气中、水中及其土壤表面的挥发率分别为〈0.04%、〈0.07%、〈0.05%,挥发性试验的平均回收率分别为101.0%、95.4%、96.2%,满足回收率试验不低于70%的试验有效性要求,从挥发性的角度来说,噻虫嗪对人畜相对较安全。     

啶虫脒和噻虫嗪对镇海林蛙蝌蚪抗氧化活性的影响

采用静态换水法研究了两种新烟碱类杀虫剂(啶虫脒和噻虫嗪)对镇海林蛙(Rana zhenhaien-sises)蝌蚪的急性毒性,以及对蝌蚪的超氧化物歧化酶(SOD)活性、总抗氧化能力(T-AOC)和丙二醛(MDA)含量的影响.结果表明,啶虫脒和噻虫嗪对镇海林蛙蝌蚪的96 h半致死质量浓度(96 h-ρLC50)分别为21...     

高效液相色谱法测定砂土和壤土中敌草隆残留消解动态

为了研究敌草隆在砂土和壤土中的残留消解动态,明确土壤中不同敌草隆浓度对敌草隆消解的影响,采用高效液相色谱法(HPLC)建立快速准确的敌草隆在土壤中的残留分析方法,对比砂土和壤土在不同时间的敌草隆残留量。建立的敌草隆在砂土及壤土中的残留分析方法表明:敌草隆在0. 01～5 mg/L内有良好的线性关系,且灵敏度、准确度均符合要求,相关系数为0. 99,且目标峰分离效果较好;敌草隆的添加回收率为94. 9%～95. 7%,相对标准偏差为0. 93%～1. 64%,最少检出量为0. 01 mg/kg敌草隆在砂土和壤土中的消解动态均符合一级动力学方程;敌草隆在砂土中的半衰期为14. 7～16. 5 d,在壤土中的半衰期为20. 4～22. 4 d; 0、90、180、360 m L/hm~2 540 g/L噻苯·敌草隆悬浮剂施用于砂土及壤土中,浓度越大,敌草隆消散越慢。本试验利用高效液相色谱法测定了砂土和壤土中敌草隆残留消解动态,为敌草隆在田间的合理使用提供依据。     

南方典型稻田土壤-水稻系统环境质量评价

为研究南方典型区域稻田土壤—水稻系统中重金属含量,系统采集了江西省进贤县、金溪县、渝水区、高安市、安福县和兴国县等6个水稻主产区典型田块土壤、水稻和灌溉水,重点分析了土壤和水稻铅、镉、砷和汞含量及其土壤养分,并采用单因子污染指数和内梅罗综合指数对土壤—水稻系统中重金属含量进行评价。结果表明,研究区稻田土壤pH、有机质、总氮、总磷、总钾、碱解氮、有效磷和速效钾总均值分别为5.48、32.99 g/kg、2.06 g/kg、0.54 g/kg、16.04 g/kg、156.71 mg/kg、14.00 mg/kg和94.98 mg/kg。研究区土壤铅、镉、砷和汞含量总均值分别为35.46、0.18、7.21和0.17 mg/kg,单因子污染指数均小于1,内梅罗综合污染指数为0.56,土壤环境质量等级为清洁;但渝水土壤镉含量为0.37 mg/kg,超过限量标准(0.30 mg/kg),土壤环境质量属于警戒状态。研究区糙米铅、镉、砷和汞的含量总均值分别为0.06、0.17、0.24和0.0086 mg/kg,单因子污染指数均小于1,内梅罗综合污染指数均值为0.77,糙米环境质量等级为警戒限;但兴国和渝水糙米镉含量分别为0.22和0.35mg/kg,均超过限量标准(0.20 mg/kg),环境质量等级分别为警戒限和轻度污染。相关性表明,糙米镉与土壤镉和铅呈显著正相关,而与土壤砷呈显著负相关;糙米砷与土壤砷和有效磷呈显著正相关。总之,重金属镉是调查区域水稻安全性最主要的潜在污染元素,需重点关注兴国和渝水两地水稻食品安全。     

甲维盐在小青菜中残留消解动态研究

文章建立了小青菜中甲维盐的高效液相色谱荧光分析方法。小青菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析。采用外标法定量,在添加质量比0.01～0.10mg/kg范围内,平均添加回收率为80.43%～87.53%,变异系数为8.48%～10.91%,甲维盐在安徽(合肥)和重庆两地残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期分别为1.75、1.76d,消解速率较快。     

微波消解-ICP-AES法测定蒙药苏格木勒-10中的微量元素

采用高压密封微波消解,以硝酸-高氯酸(5∶1,v/v)为溶样试剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒙药苏格木勒-10中的镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、铅等17种元素的含量.结果表明,蒙药苏格木勒-10中含有多种金属元素,其中钙、镁、铝、铁、锶、锰的含量较高,回收率为97.3%～105.5%,RSD为0.5%～2.5%.     

微波活化过硫酸钾降解噻虫胺

对微波辅助过硫酸钾氧化技术降解噻虫胺进行研究.考察了微波辐射时间、过硫酸钾浓度、pH以及水中常见阴离子Cl-和HCO-3对噻虫胺降解效果的影响,同时通过对照试验讨论微波活化作用的效果.结果表明,微波/过硫酸盐体系中,随微波辐射时间的延长,噻虫胺降解率增大,微波辐照3 min后降解率趋于稳定达到95.88%;增加K2S2O8用量可以提高噻虫胺降解率,优化的最佳投加量为10mmol/L;酸性条件比碱性条件降解效果好,当pH=4.5时,噻虫胺的降解率较大(95.81%);单独微波与单独过硫酸钾作用下噻虫胺基本不降解.水溶液中Cl-和HCO-3的存在对微波活化过硫酸钾降解噻虫胺均有抑制作用.质谱检测中间产物主要为N-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-N-甲基胍和2-氯-5-氨基甲基噻唑.     

阔草清除草剂在玉米及土壤中残留动态研究

采用zorbaxSIL色谱柱、以二氯甲烷-甲醇为流动相的高效液相色谱法测定了阔草清除草剂在玉米田土壤、玉米籽粒和植株上的残留动态，建立了样品前处理方法和分析方法。阔草清在土壤、玉米籽粒、植株的添加回收率分别为88.00%～96.80%,90.30%～93.50%和84.20%～94.20%,阔草清在土壤中的半衰期（t1/2)吉林为12.1d。山东为20d，山东为20d，降解速度较慢；在植株中半衰期（t1/2)吉林为4.3h,山东为5.5h，降解较快。但在收获的土壤、玉米和植株中均未检出。说明其残留污染性很小，可以在玉米田安全使用。     

魔芋花粉短期储藏技术及其活力特性研究

魔芋花粉保存对于杂交育种克服花期不遇具有重要的意义.以离体收集的魔芋新鲜花粉,通过萌发检测活力,研究了室温4℃、-20℃、-80℃、液氮(-196℃)条件下保存效果.结果表明:适宜魔芋花粉发芽的培养基为5%(w/v)蔗糖、200 mg/L H_3BO_3、400 mg/L CaCl_2和0.7%(w/v)琼脂,0.5%(v/v)甘油可防止花粉管干缩,稀释2000倍的有机硅有利于花粉颗粒在培养基上均匀分布.室温下花粉存活时间为10 h,4℃保存4 d活力变化不大;-20℃保存2d内活力急剧下降;-80℃在5d内下降较快,以后趋于平缓;-196℃保存具有"冷适应"现象,前期下降,后期上升,保存1个月以上仍有较高的活力.91个单株花粉(其中花魔芋26份,白魔芋15份,杂交魔芋42份,西盟魔芋4份,东京魔芋1份,勐海魔芋3份)在4℃、-20℃、-80℃、液氮(-196℃)保存(33.8±0.4) d,花粉平均发芽率为0. 6%、2.5%、11.1%、34.1%.因此,4℃是魔芋新鲜花粉储存1～4 d较好的方法,-80℃和-196℃储存30 d效果较好,珍贵的遗传材料以液氮保存更加安全,-20℃不适宜魔芋花粉储存.本研究为魔芋定向杂交育种实践奠定了基础.     

化学农药对玉米中后期几种病虫害的田间防治效果

在玉米抽雄期喷施化学农药防治玉米生长中后期的几种病虫害,结果表明,40%氯虫·噻虫嗪WG 225 g/hm2剂量对玉米螟虫和蚜虫均有较高的防治效果,田间防效分别为81.08%和89.91%,小区产量比对照增加20.8%.10%吡虫啉WP 450 g/hm2剂量对蚜虫的防效为63.64%,对玉米螟虫效果较差.12.5%烯唑醇WP 450 g/hm2剂量对玉米锈病的防效为76.60%.30%苯甲·丙环唑对小斑病和弯孢霉叶斑病的防效分别为62.04%和51.72%.氯虫·噻虫嗪与烯唑醇混合喷施对中后期的玉米螟虫、蚜虫和锈病具有较好的控制作用.     

微波法提取陈皮中3,5,6,7,8,3'''',4''''-七甲氧基黄酮及其含量测定

采用微波提取技术,提取陈皮中3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮.含量测定以KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm)为固定相;乙腈-水-醋酸(500∶500∶1)为流动相;检测波长为347nm;流速1mL/min,柱温25℃.结果表明3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮在0.025～0.4mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,平均加样回收率98.74%(n=5),RSD为0.93%.产自广州的陈皮中的3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮含量高于另外两地.用微波提取与传统回流、超声提取相比具有简便、快速、节省溶剂、设备简单的优点.     

功能性水果饮料发酵工艺及抗氧化活性研究

以糙米和糯米为原料,通过添加酒曲、酵母发酵得到米酒,在此基础上添加混合水果(青苹果、番石榴、脐橙、芒果)和醋酸菌发酵得到一款具有强抗氧化活性、适合多类人群饮用的水果发酵饮料。研究结果表明,水果饮料的最佳发酵工艺为:糙米与糯米比例1∶1；酒曲添加质量分数0.80%,糖化温度30℃,糖化时间3d；酵母添加质量分数0.06%,发酵温度28℃,发酵时间7d；水果与糙米糯米酒比例2∶1,醋酸菌添加质量分数0.30%,发酵温度33℃,发酵时间4d。水果发酵饮料的总糖质量分数为4.62%,酒精度为4.41%,可滴定酸度为3.00%,pH值为3.49,总酚质量浓度为1420.14mg/L,DPPH自由基清除能力为10.14mmol/L,氧自由基吸收能力为16.65mmol/L。     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5~10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%~112.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

基于石墨烯/壳聚糖修饰电极的免疫传感器检测噻虫啉

研制了石墨烯/壳聚糖/噻虫啉电化学免疫传感器.运用循环伏安法对修饰过程中电极表面的电化学性质进行了研究.通过间接竞争法检测了杀虫剂噻虫啉,最低检出限为0.4 mg/L,线性范围为500～6 000 mg/L.石墨烯/壳聚糖/噻虫啉电化学免疫传感器展示了好的稳定性,并对香蕉和西红柿实际样品进行测定,回收率范围为93.2％...