P204盐酸体系萃取钪的基础研究

在盐酸体系中,以25%P204+改质剂+60%煤油为萃取有机相,酸度为4.0mol/L,相比O/A=0.05,室温条件下,测定了钪、铁、锰的分配比为DSc=2800,DFe=0.312,DMn=0.320;钪的萃取率为ηSc=99.3%,ηFe=1.53%,ηMn=1.56%.钪与铁和锰的分离系数β(Sc,Fe)=8.97×103,β(Sc,Mn)=8.75×103;萃取平衡时间为10min;考察了酸度、萃取剂浓度对萃取的影响,并用两种方法测定、绘制了萃取等温线.     

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮从硝酸介质中萃取钪

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)做萃取剂研究了从HNO3介质中痕量钪的溶剂萃取行为。发现在很低的酸度下,PMBP几乎可以定量地萃取痕量的钪。同时,也讨论了用PMBP从^18O离子辐照过的铀靶溶液中萃取分离钍时钪的沾污。     

PMBP负载泡塑萃取微量La^3＋和Sc^3＋

本文论述了ＰＭＢＰ负载于聚醚型聚氨酯泡沫塑料上，萃取微量镧和钪的最佳实验条件（萃取剂浓度、温度、酸度）．证明该复合体具有良好的萃取性能．     

从黑钨精矿硫酸体系中直接提取钨和钪的研究

根据热力学分析,提出从黑钨精矿硫酸分解得粗钨酸,直接从浸出波用2-乙基膦已基酸单2-乙基已酯萃取回收钪的新工艺.此工艺与前文提出的用盐酸分解黑钨精矿,直接从浸出液用二(2-乙基已基)磷酸萃取回收钪工艺一样,具有流程简单,回收率高,不消耗碱,一次浸出即可使钨与钪分离等优点.由于实现了“钨钪并收”,既改进了钨工艺流程,又回收了钪,从而改进了目前我国普遍采用的碱法提钨,从碱压法提钪的工艺流程.同时又克服了盐酸体系工艺中设备腐蚀严重,工作环境差的缺点.而且采用的钪萃取剂更为有效.     

CL-P_(350)萃淋树脂的合成及性能测定

高纯钪及其氧化物在高新技术方面的应用逐渐广泛，但钪的价格极其昂贵，因此，探索一种新的可简化高纯氧化钪的提取工艺流程，已成为当务之急．本文报道了可用于提取高纯氧化钪的CL－P350萃淋树脂的合成方法，指出引发剂和分散剂的种类及含量、聚合反应温度以及搅拌速度等是影响萃淋树脂颗粒的大小和性能好坏的主要因素．测得了钪在每克萃淋树脂中的最大萃取饱和容量为0．36gSc2O3.讨论了盐酸酸度及树脂中P350含量与分配系数的关系，指出在一定条件下分配系数随盐酸酸度和P350含量的增加而增加．此外，用所合成的萃淋树脂制备了萃取色谱柱，并用该色谱柱试验了Sc3＋与Fe3＋的分离，效果良好．     

酸浸及萃取对高铁铝土矿中有价元素分离特性的影响

研究了采用分步酸浸工艺处理高铁铝土矿新工艺中,低温酸浸过程主要工艺条件对矿物中铁、铝、钪等有价元素走向的影响,以及酸浸液后续萃取分离过程特点。结果表明：低温酸浸过程可实现矿物中的铁、铝分离,在浸出温度100℃、浸出时间60min、液固比20∶1、搅拌速率500rpm、粒度-0.055mm、硫酸浓度20%的低温酸浸条件下,矿物中的铁浸出率可达95%以上,钪的浸出率可达50%以上,铁、铝酸浸分离系数可达到80左右,浸出液可通过多级循环后萃取的方式提取其中的钪,在适宜的萃取条件下,钪的提取效率可达99%以上。     

■基化氧萃取钪及其在钛的高温氯化收尘渣中分离钪的应用

萃取分离矿石中微量钪的多数方法收率低或出现第三相.本文改进文献的方法,一次萃取即能使ppm级钪从含铝、钛、铁等杂质的收尘渣中良好分离,萃取剂尚可回收利用.本方案用于光度测定收尘渣中微量钪时的分离,亦确证有效.     

含三氯化钪盐酸浸出液中钪的HDEHP萃取研究

本文以二-(2—乙基巳基)磷酸(HDEHP)为萃取剂,进行了高钛渣的氯化烟尘盐酸浸取液中钪的萃取与铁锰等元素的分离研究试验。结果表明:钪的一级萃取率达86％;铁锰的萃取率小于2％。钪富集83倍。前言钪(S_c)是一种三价金属,重量轻,熔点高,热中子俘获面积小(13巴)物理机械和化学性能优越。它已被广泛应用于国防、冶金、化工、航天、宇航、核能、超导、电光源、电子元器件及医疗等部门。钪是一种很典型的稀散元素,具有矿物组分异常复杂的特征。在分离及提纯上有很大难度。     

环烷酸-仲辛醇对钪的萃取机理研究

研究了环烷酸和仲辛醇的混合体系萃取钪的性能和机理。实验表明,在体系Ｓｃ＾３＋（－１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ）／ＨＣｌＫｃｌ（μ＝０．２）／ＨＡ－ＲＯＨ－煤洞 （ＨＡ代表环烷酸,ＲＯＨ代表工业仲辛醇）,仲辛醇未参与萃合反应。利用斜率法测得萃合物在有机相中的组成为Ｓｃ（ＯＨ）２Ａ．３ＨＡ,并计算了室温下其萃取平衡常数ｌｇＫ＝５．５。     

4-酰代双吡唑啉酮BPMPDD与1,10-二氮杂菲对钪的协同萃取

本文研究了1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10](BPMPDD简称 H_2A)与1,10-二氮杂菲(phen)从硝酸溶液中对钪的协同萃取行为(与盐酸介质作了相应的对比).用斜率法测定了协萃合物的组成为 ScA.HA.phen,求得了协萃平衡常数.用萃取法制得了固态萃合物,并对其溶解性、摩尔电导、热稳定性及 UV、IR、~1H NMR 谱进行了研究,讨论了协萃机理及萃合物的可能结构.     

Rare Earth Separation in China

Introduction With the governmental support, the academic efforts, and the collaborations between the institutions and en-terprises, China has made great progress in both fun-damental research and industrial applications in the rare earth separation during…     

Enrichment of trace scandium with microcrystalline naphthalene and subsequent ICP-AES determination

A new method is proposed to preconcentrate and separate trace scandium from a large volume of aqueous solution by solid liquid extraction with microcrystalline naphthalene. Scandium oxinate can be adsorbed onto microcrystalline naphthalene quantitatively under certain conditions. The effects of various experimental parameters have been optimized. The influence of additive of cobalt (II) on recovery of scandium (III) is studied in detail. The proposed method has been used for determination of Sc in Certified Reference Material of “Vehicle Exhaust Particulates”.     

桑叶多糖的提取工艺研究

研究了水浸提法提取桑叶多糖的工艺条件,比较了超声法、酶法和微波法等不同的前处理方法对桑叶多糖提取效率的影响．结果表明：（1）水浸提法提取桑叶多糖的较优方案为：温度80℃、时间1h、料液比1：40,桑叶多糖的得率约为11．50％．（2）超声法辅助提取桑叶多糖的较优方案为：超声功率300W,超声处理10min,之后水浸提多糖的得率为12．25％．（3）纤维素酶为桑叶多糖的最佳酶提取剂,其酶解的较优方案为：酶用量为桑叶量的1．5％,酶解时间2h,酶解温度50℃,酶处理后水提多糖得率为12．49％．（4）微波辐射时间以8min为宜,微波法辅助提取多糖得率为11．68％．（5）比较4种处理方法提取桑叶多糖的得率,依次为：酶辅助法〉超声辅助法〉微波辅助法〉水浸提法,综合考虑成本、工作效率等因素,以超声法前处理、水浸提桑叶多糖得率较高．     

微波强化提取大枣多糖的研究

通过正交试验确定了微波法强化提取大枣多糖的实验条件，并与常规的水浴提取法作了比较。结果表明，工艺条件为浸泡时间60min、pH6．5，微波处理5min，多糖浸提率为5．26％。与传统溶剂提取法相比，采用溶剂浸泡与微波提取集成技术提取大枣中的多糖具有明显的提取效果。     

高效液相色谱法同时测定杜仲中的几种多酚酸——超声助提及微波助提和热回流提取技术的比较

微波、超声波和热回流提取技术分别用于提取杜仲中的绿原酸、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸和香草酸,并用高效液相色谱进行分析.考察了提取时间和溶剂对提取效果的影响.结果表明：超声波助提和热回流提取分别需90 min和120 min才能达到最大提取,而微波助提仅需50 s就可达到.在微波助提和热回流提取中,水比甲醇提取效果要好,而在超声波助提过程中,用甲醇作溶剂获得的提取率比水高.3种提取方法的重现性均较好.综合来看,微波助提比超声波助提和热回流提取技术效果更好,更有利于杜仲中酚酸的提取.     

榆耳液体发酵菌丝体多糖提取方法的比较研究

以榆耳液体发酵菌丝体为原料,比较研究水提法、酶法和超声波法提取榆耳菌丝体多糖的提取率,结果表明,水提法提取率最低,为3.47%;其次是超声波法,提取率为3.92%;酶法提取率最高,为4.70%.酶法提取效果优于其他两种方法,可显著提高榆耳菌丝体多糖的提取率.     

无患子果皮皂苷提取工艺研究

利用索氏提取法以丙酮为提取剂从无患子果皮中提取皂苷.选定丙酮溶液浓度、提取时间、提取温度、固液比作为单因素考察对象,以皂苷提取率为指标.采用4因素3水平进行正交设计并通过实验得出以丙酮为溶剂提取无患子果皮皂苷工艺的最优方案.试验结果表明:丙酮浓度80%、提取时间90 min、温度85℃、固液比3∶10的工艺条件下,无患子果皮皂苷得率为5.77%,经过平行验证试验得出无患子皂苷提取率为5.72%,误差为0.867%.     

连续循环超声波提取生产线的设计和研究

从国内超声波提取设备的工艺优缺点入手,介绍了循环超声波提取设备的结构及特点.并结合循环超声波提取技术设计了一套连续循环超声波提取生产线.该生产线包括物料包装系统、物料输送系统、超声波提取系统、提取液浓缩系统和回收系统.根据超声波萃取植物资源有效成分的动力学关系设定合理的工艺参数,得到实际生产数据,分析比较了该生产线与其他超声提取装置的优势所在.     

利用SF6示踪技术测试煤层瓦斯抽采半径

为了合理布置煤层抽放钻孔数量,采用SF6示踪技术测定煤层瓦斯抽采半径。沿煤层布置一排试验钻孔,选定其中某几个孔作为SF6释放孔,其余作为抽采试验孔,在一定的抽采负压条件下,通过观测抽采试验孔的瓦斯浓度随时间的变化情况,可以确定煤层瓦斯抽采半径。在朱集矿的试验中,通过一个月的连续观测,测得该矿11-2煤层瓦斯抽采半径可以达到5 m。利用SF6示踪气体可以较好的测定煤层瓦斯抽采半径。     

决明子挥发油成分的提取和品质研究

采用索式提取法和超临界CO2萃取法提取决明子中的挥发油,同时对超临界C02萃取法的萃取压力、温度、反应时间进行单因数试验研究,并采用正交试验确定最佳工艺条件为萃取压力：250bar,温度：50℃,时间：120min。应用GC-MS测定、分析并比较两种方法提取决明子挥发油的化学成分,超临界CO2萃取法得到更多挥发油成分,测得有效成分主要有（Z,Z）-9,12-十八碳二烯酸（25．11％）、油酸（24．66％）、正十六酸（13．88％）等。