液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素浓度

研究了液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素含量的方法．在实验确定的样品处理及液相色谱-质谱测定条件下,丹参素在2-400ng·mL。范围内呈良好的线性关系,加权最小二乘法计算得r为0．9985,最低定量限为2ng·mL^-1;血浆中加入丹参素浓度为5．0、50．0和400．0ng·mL“时的绝对回收率分别为54．3％、55．2％和51．6％,准确度（RE％）分别为-9．90％、-5．42％和4．50％,日内、日间精密度（RSD）分别为5．57％、5．54％、6．36％和2．86％、6．22％、9．02％．该方法灵敏度高、精密度和准确度好,满足药代动力学研究的要求．     

利培酮与阿立哌唑在大鼠体内药物-药物相互作用研究

本文旨在探究利培酮(RIS)与阿立哌唑(ARI)联合用药时发生药物-药物相互作用(DDI)的可能性.实验分别考察利培酮或阿立哌唑单独给药和利培酮与阿立哌唑联合给药后利培酮与阿立哌唑在大鼠体内药代动力学行为,通过液相色谱串联质谱方法(LC-MS/MS)同时测定大鼠体内利培酮和阿立哌唑及两者活性代谢产物9-羟基利培酮(9-OH-RIS)、脱氢阿立哌唑(DE-ARI)的浓度,通过Winnonlin软件非房室模型计算药动学参数.实验结果表明:利培酮、9-羟基利培酮的暴露量分别为单独用药组的1. 70倍、1. 75倍(P 0. 05),而利培酮对阿立哌唑没有显著影响.阿立哌唑显著增加了利培酮及其代谢产物9-羟基利培酮在大鼠体内的暴露量,提示两者临床在合并用药时需关注利培酮及其代谢物的血药浓度.     

LC—MS法测定人血浆中米氮平浓度及应用

研究了液相质谱联用仪（LC—MS）测定人血浆中米氮平浓度的方法。在碱性条件下用乙酸乙酯提取,以盐酸苯海拉明为内标。采用XDB—C18反相柱（5μ）,质谱检测器采用AP—ESI,正离子模式,采集方式为SIM。流动相为甲醇-水（含0．1％醋酸和0．2％醋酸铵）（70：30,v／V）。在上述条件下米氮平在0．4～150ng／mL范围内线性关系良好,提取回收率大于75％,重现性相对标准差（RSD）均小于10％,检测限为0．4ng／mL。结果表明,该法方便、准确、灵敏,适用于米氮平片剂的药代动力学研究,也可以用于临床测定米氮平血浆药物浓度。     

LC-MS/MS法测定人血浆中4种非典型抗精神分裂药物及2种代谢物

建立了快速、灵敏、可靠的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用于同时测定治疗稳定期精神分裂患者血浆中4种非典型抗精神病药物利培酮、氯氮平、奥氮平、阿立哌唑和2种的代谢物9-羟基利培酮、脱氢阿立哌唑的浓度.血浆样品通过液-液萃取进行纯化并采用Agilent XDB-C18柱(150×2. 1 mm,3. 5μm)进行色谱分离. 6种分析物及其同位素内标均用正离子模式下的ESI源电离,并通过选择性反应监测进行测定. 6种分析物线性关系良好(r 0. 995 8),批内批间精密度的变异系数小于13. 8%,准确度的偏差在±11. 7%以内.该方法已成功应用于抗精神分裂药物单药或多药治疗的稳定期精神分裂患者的治疗药物浓度监测.     

HPLC/MS/MS法同时测定小鼠血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术,建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法.以RESTEK PinnacleⅡC18柱(50 mm×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速200 μL·min-1;柱温:20 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/z Rg1 832.8→643.6;Re 969.8→789.7;Rb11132.1→365.3;生物样品采用固相萃取方法处理.人参皂苷Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5～1 000 ng·mL-1,最低定量下限达到0.5 ng·mL-1,日内、日间变异系数(RSD)均<15%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定.     

川芎中药配方颗粒中咖啡酸的HPLC-ECD测定

建立测定川芎中药配方颗拉中咖啡酸的高效液相色谱电化学分析法,并用该方法测定2种不同批号的川芎中药配方颗拉。采用反相高效液相色谱电化学检测法,以Zorbax SB-C18（150mm×4．6mm,5．0m）为色谱柱;甲醇-4％醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL．min-1：检测电压为0．7V,柱温为30℃。结果：咖啡酸浓度在2．4-8．4μg·mL^-1（r=0．9997）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为98．9％（RSD=2．1％）。该法是一种快速,灵敏,准确的分析方法,可以为川芎中药配方颗拉的质量控制提供科学依据。     

RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物的浓度

目的建立RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物浓度的方法。方法以地西泮为内标物;色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（2．1mm×30mm,3．5μm）,流动相为10mmol／L乙酰胺-乙腈（2：8）,流速为0．2ml／min,柱温30℃,进样量10μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑在0．5～50ng／ml血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,r=0．9997,r=0．9994;n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng／ml。结论该方法灵敏、准确可用于临床上阿普唑仑及a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑的药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中Epacadostat的浓度

本文旨在建立快速、灵敏、可靠的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法以测定IDO抑制剂Epacadostat在比格犬血浆中的浓度,研究其在比格犬体内的药代动力学特征.色谱柱为Waters symmetry C18 (150 mm×2. 1 mm,3. 5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,含0. 02 mmol/L乙酸铵),流速为0. 2 m L/min,采用负离子选择性反应监测模式监测.在此实验条件下,方法的灵敏度高,专属性好,分析物在0. 025～5μmol/L范围内线性关系良好(r 0. 992 5),批内批间变异系数小于12. 5%,偏差在±5. 1%以内,该方法已成功应用于比格犬血浆中的Epacadostat药物浓度测定.动物实验结果表明,Epacadostat在比格犬血浆中的药时曲线下面积(AUC0-24)为19. 7±1. 65 h·μmol/L,末端消除半衰期为7. 05±2. 73 h.     

利用ICP—AES法测定中药材中铅、镉、铜含量的研究

建立了利用ICP—AES测定中药材中重金属元素铅、镉、铜的轴向观测方法,对轴向观测和横向观测的精密度结果和样品测定结果进行了比较。结果表明,采用轴向观测方式测得Pb、cd、cu的检出限（Ct．）分别为3．1ng·mL^-1、0．4ng·mL^-1、1．7ng·mL^-1;相对标准偏差（RSD）均小于5％;平均加标回收率分别为102．3％、101．8％、101．1％。轴向观测方式能满足中药材中铅镉铜的检测要求,横向观测方式不符合要求。     

中空纤维三液相微萃取-高效液相色谱法测定水样中吡虫啉

将聚偏氟乙烯（PVDF）中空纤维三液相微萃取与高效液相色谱法联用,建立了分离富集测定水样中吡虫啉的新方法．对聚偏氟乙烯中空纤维的种类、萃取剂、萃取时间等实验参数进行了优化,确立了以磷酸二氢钾溶液为接受相、聚偏氟乙烯中空纤维和正辛醇为介质的三液相微萃取,最佳条件下富集20mL样品溶液,用高效液相色谱法测定,吡虫啉的检测限为0．4ng·mL^-1,吡虫啉的富集倍数为22．75倍．该方法可用于水样中痕量吡虫啉的测定．     

液相色谱-质谱联用测定不同软膏中的莫匹罗星

建立了一种液相色谱-质谱联用测定不同软膏中莫匹罗星含量的方法。色谱柱为Agilent XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）;水相为 0.1 %甲酸-水,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为 0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃。采用ESI 离子源正离子模式,多反应离子监测模式下选择离子对501.3→326.7、501.3→308.9和501.3→291.0进行测定。结果表明,莫匹罗星检测质量浓度线性范围为10～500 ng·mL^-1（r＝0.999 5）;检出限和定量限分别为4、10 ng·mL^-1,精密度实验的相对标准偏差（n＝6）为0.8％;低、中、高浓度的加标回收率（n=3）分别为99.8%、109.2% 和105.0% ,相对标准偏差（n＝3）分别为3.5%、1.6%和1.4%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高、简便、快速,可用于不同软膏中莫匹罗星的检测。     

基于液相色谱-质谱联用法建立盐酸坦洛新缓释片比格犬体内含量检测方法

建立了一种基于液相色谱-质谱联用法的市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化检测方法,以比格犬为实验动物绘制药物药动学曲线,并验证方法的可靠性。色谱柱为Zorbax Extend-C18柱 （150 mm×4.6 mm,5 μm）, 保护柱为C18柱（4.0 mm × 3.0 mm）,流动相为甲醇-水-甲酸（V（甲醇）:V（水）:V（甲酸）=85:14:1）,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式选择离子对409.3→228.2、256.3→167.1进行测定。结果表明,盐酸坦洛新在0.1～10.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关性,精密度为7.1%,提取回收率为92%,盐酸坦洛新缓释片的体内含量变化被准确描述。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,可用于简单快捷地检测市售盐酸坦洛新缓释片的动物体内含量变化。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

次甲基蓝与DNA作用的共振光散射光谱研究及机理分析

基于脱氧核糖核酸(DNA)在pH 3.51~4.49的介质中对有机染料次甲基蓝(MB)的共振光散射的增强效应,提出了一种测定DNA的共振光散射法,并对介质酸度、离子强度、DNA热变性、共存物质干扰等实验条件进行了优化.在最佳条件下绘制了工作曲线,该方法线性范围为0~1 440 ng.mL-1,检出限可达14.1ng.mL-1,用于合成样品中DNA的测定,结果令人满意.通过研究红外光谱、紫外-可见吸收光谱及离子强度的影响,初步探讨了MB与DNA相互作用的机理,MB可能是通过静电作用等以DNA为模板在DNA分子表面进行聚集和长距组装,这种聚集导致MB共振光散射信号的增强,这也是该方法的理论基础.     

CdSe量子点作探针共振瑞利散射法测定阿米卡星

以巯基乙酸为稳定剂在水相中合成CdSe量子点,巯基乙酸自组装在量子点的表面形成带有负电的聚集体．在pH为4．6—6．3的中性或弱酸性介质中,可与阿米卡星（Amikacin AMK）靠静电引力及疏水作用力结合形成粒径较大的聚集体,这种聚集体的形成导致共振瑞利散射（Resonance Rayleigh Scattering RRS）强度显著增大,最大散射峰位于372nm．同时二级散射（second-order scattering SOS）和倍频散射（frequency-doubling scattering FDS）的强度也显著增强,最大峰分别位于590nm、392nm．其中,RRS方法有较高的灵敏度和较低的检出险,它的线性范围为0．0086～1．2μg·mL^-1,检出限为2．66ng·mL^-1．以此建立一种用CdSe量子点作为探针RRS法测定AMK的高灵敏,简便,快速新方法,同时讨论了最佳反应条件和其它影响因素,该方法可用于血样中AMK的测定．     

有序介孔炭固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中抗生素残留

建立了固相萃取-毛细管电泳联用测定河水水样中四环素类抗生素残留的分析方法.以有序介孔炭(OMC)作为固相萃取吸附剂,考察了有序介孔炭对四环素类抗生素(四环素、土霉素和多西环素)的吸附性能,探讨了影响固相萃取效率的因素,得到最佳萃取条件为:水样2.00 mL(pH 10.0),有序介孔炭5.0 mg,V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1的洗脱液4.00 mL,洗脱速度0.7 mL/min,此时富集倍数达50倍.在最佳的毛细管电泳分离条件下,各组分含量在3 000~11 000μg/L呈良好的线性关系,且各组分峰面积的日内相对标准偏差低于8.5%(n=5).四环素、土霉素和多西环素的最低检测限和平均回收率分别为1.96~2.14μg/mL和46.7%~93.6%.研究表明,有序介孔炭可作为环境样品中多西环素和土霉素的高效吸附材料.     

荧光法测定片剂中抗坏血酸的含量

基于抗坏血酸（Vc）本身没有荧光,苯甲酸（BA）与Vc反应生成强荧光物质的特性,建立了一种荧光法测定vc含量的方法．在0．20mol·L^-1（pH=6．00）的Na（）HKHC8H4O4缓冲介质中,Vc能使BA体系的荧光明显增强,λex／λen=310nm／410nm．实验结果表明,Vc浓度在5．00×10^-7～1．50×10^-5 g·mL^-1范围内与增强的荧光强度△F呈良好线性关系,相关系数为0．9982,检测限为2．02×10^-9g·mL^-1,加标回收率为95．33％～102．67％,利用本法成功测定r不同厂家维生索c片剂中Vc的含量．