脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磷酸酯盐的合成与性能

采用单因素试验方法考察五氧化二磷的加料方式、反应物用量比、反应温度和时间、单双酯含量等因素对合成脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磷酸酯钠盐性能的影响,得到最佳工艺条件为:在强力搅拌下,五氧化二磷分批加料,n(脂肪醇聚氧乙烯醚(3))∶n(五氧化二磷)=2.5∶1.0,于60℃下酯化反应3 h,酯化产物于70℃下水解2 h,水量为酯化产物质量的4%.测定了产物的表面活性和应用性能:临界胶束浓度为7.94×10-5,表面张力为32×10-3 N/m,渗透力为25 s,乳化力为440 s,去污力为93.8%,毛效为10.3 cm,白度为85.9%.结果表明,该物渗透性、去污性较好,对织物煮练效果好,可作为织物前处理用理想的精炼助剂.     

八氟戊醇磷酸酯的合成及性能研究

八氟戊醇磷酸酯是一种新型的表面活性剂.选取四氟丙醇的联产物八氟戊醇与五氧化二磷为原料,经酯化反应合成,研究反应时间、反应温度、物料配比对反应的影响.得出最佳工艺条件为：配料比n（八氟戊醇）∶n（五氧化二磷）=2.8∶1,反应温度为60℃,最佳反应时间3 h.单双酯产率分别为44.8%和32.6%.对产物性能进行测定,其临界胶束浓度下的表面张力约为24.07 mN/m.     

月桂醇聚氧乙烯醚(3)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能研究

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的新方法合成月桂醇聚氧乙烯醚(3)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠.得到最佳工艺条件为η(月桂醇聚氧乙烯醚(3))η(顺酐)=1.001.10,于90℃下单酯化反应2.5h,得到产率为99.9%的单酯化产物;η(二乙基辛醇)η(顺酐)=2.51.0,于150℃下双酯化反应2.5h,得到产率为94.7%的双酯化产物;η(亚硫酸氢钠)η(顺酐)=1.101.00,加热介质温度为130℃下磺化反应4h,测得产物的表面张力、临界胶束浓度、耐硬水能力、乳化力、渗透力、分散力、钙皂分散力和去油污力分别为28.6 mN/m、5.0×10-3 mol/L、16min、8.1 min、2.1s、92.2%、12%和100%.与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,结果表明其耐硬水能力、分散力、乳化力、钙皂分散性能和去油污性能较快T均得到了改善,并与LESS相比,渗透性能得到了较大的提高.     

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠的合成及性能

采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为：单酯化反应,n（乙二醇）：n（顺酐）：l_00：2．10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2％,于100℃反应4．7h,酯化率99．02％（质量分数）;双酯化反应。n（2-甲基-l-戊醇）：n（顺酐）=1-30：1．00,于210℃反应1．2h,酯化率95．34％（质量分数）;磺化反应,n（亚硫酸氢钠）：n（顺酐）：1．05：1．00。于油浴120℃反应3．2h,磺化率100．64％（质量分数）．对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能：CMC为2．5×10。mol／L,7cMc为27．79mN／m,乳化力为11．5min,渗透力为6s,耐硬水力为13．5min．比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明：碳基固体酸对酯化反应的催化效果好．且易于分离．     

脂肪醇琥珀酸酯磺酸盐的合成及性能

通过正交实验确定脂肪醇琥珀酸酯的合成工艺条件.酯化反应较佳的工艺条件为：n（十二醇）：n（马来酸酐）=2.4：1.0,酯化温度为170℃,时间是2.5 h;磺化的工艺条件：n（酯）：n（亚硫酸氢钠）=1.0：3.0,磺化的温度是85℃,时间是6 h.通过红外光谱分析,确定了产品的化学性能,产物的主要物性为：表面张力、临界胶束浓度、钙皂分散力、乳化性能、润湿力.     

阳离子絮凝剂的合成及应用

以环氧氯丙烷、二甲胺和二乙烯三胺为原料制得了阳离子絮凝剂,研究了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响.利用红外光谱对合成产物的结构进行了表征,并对染料溶液和实际染色废水进行了脱色效果试验.结果表明,当n（环氧氯丙烷）∶n（二甲胺）∶n（二乙烯三胺）=1.1∶1∶0.12,加料温度控制在20～25℃,升温至70℃,反应5 h制得的阳离子絮凝剂,对染料溶液和实际染色废水的脱色率均可达95%以上.     

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及评价

研究了以聚磷酸(PPA)为磷酸化试剂合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件,考察了酸醇物质的量比n(PPA)∶n(OP-4)、酯化温度、酯化时间、水解量、水解温度以及水解时间6种因素对单酯收率的影响,确定了聚磷酸作磷酸化试剂合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的理想合成条件:n(PPA)∶n(OP-4)=1.6;酯化温度110～120℃;酯化时间6～8h;水解量5%;水解温度120℃;水解时间2.5～3.5h.合成出的产品均为单酯,且质量分数在93%以上.使用环己烷等作溶剂对单酯收率影响不大.OPP-4/桩西原油体系界面张力在质量分数为10%的NaCl存在的情况下达到8.970×10-3mN/m.OPP-4质量分数为0.25%时,起泡体积为473mL,析液半衰期长达5.217min.     

异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成

以异辛醇聚氧乙烯醚、P2O5 为主要原料 ,合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯 ,探讨了原料摩尔比、酯化温度、酯化时间、水解方式和时间对酯化反应影响 ,确定了最佳工艺条件。异辛醇聚氧乙烯醚 (n=4)与P2O5 的摩尔比为3.5:1,酯化温度65℃ ,酯化时间3h ,水解0.5h ,该条件下合成产品酯化率达96 % ,产品耐碱性大于200g/L,沉降时间小于10s。     

松香甘油酯聚氧乙烯醚的合成及其性能

研究了松香与甘油的部分酯化反应及松香甘油酯与环氧乙烷的加成反应,得出适宜的反应条件:松香与甘油反应温度为260～270℃,用量配比为1∶2,催化剂ZnO用量为松香用量的0.05%,反应时间4.5h,产物羟值175.2(滴定1g产物所需氢氧化钾毫克数),单酯含量48.2%,双酯含量37%;松香甘油酯与环氧乙烷的加成反应催化剂为KOH,其用量为酯的0.6%,温度150℃。测定了产物松香甘油酯聚氧乙烯醚的表面物理化学性能:表面张力δ为3.29×10-2～3.83×10-2N/m,临界胶束浓度CMC为2.2×10-4～5.2×10-4mol/L,钙皂分散指数LSDP为4.2%～18.5%,对松节油乳化力EP为74～190s,浊点CP为17～81℃;环氧乙烷聚合度(n)对产物表面物理化学性能的影响:随着n的增加,δ先下降,然后逐渐上升,CMC、LSDP、CP逐渐升高,EP先升高,当n=10时,变化趋于平缓。     

异辛醇磷酸酯的合成及对重碱助滤性能的研究

以异辛醇和五氧化二磷为原料,合成异辛醇磷酸酯.实验结果表明:单酯的助滤性能较好,最佳单酯与碳酸氢钠的质量比为6.9×10-5∶1;合成高含量单酯的最佳条件为,异辛醇与五氧化二磷的摩尔比为2.0∶1,反应时间为3 h,反应温度为70℃.     

磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯磺酸钠的合成与性能研究

1：以亚硫酸钠为磺化剂合成了磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠（ATOESS）。最佳工艺条件为：n（正辛醇）：n（顺酐）=1.0：1.2,于95℃单酯化反应4 h,得到琥珀酸辛烷基单酯;酯化产物在n（聚乙二醇200）：n（单酯）=2.0：1.0,130℃条件下反应3 h,得到产率为93%的双酯化产物;该产物在n（亚硫酸氢钠）：n（双酯）=3.0：1.0,140℃下,反应6 h,得到双酯磺酸钠。产物物性分析表明,所合成的磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠（ATOESS）具有较好的表面活性。     

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成研究与性能测定

:研究了辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成工艺 ,选出了较佳的工艺条件为 nop- 10 ∶ n P2 O5 为2 .3∶ 1 ,反应温度为 70℃ ,反应时间为 4h,单酯收率可达 93.2 8%。性能测定表明 ,它是性能优良的表面活性剂     

异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成

以异辛醇聚氧乙烯醚、P2O5为主要原料，合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯，探讨了原料摩尔比、酯化温度、酯化时间、水解方式和时间对酯化反应影响，确定了最佳工艺条件。异辛醇聚氧乙烯醚(n=4)与P2O5的摩尔比为3．5：1，酯化温度65℃，酯化时间3h，水解0．5h，该条件下合成产品酯化率达96％，产品耐碱大于200g／L，沉降时间小于10s。     

阳离子絮凝剂的合成及应用

以环氧氯丙烷、二甲胺和二乙烯三胺为原料制得了阳离子絮凝剂,研究了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响.利用红外光谱对合成产物的结构进行了表征,并对染料溶液和实际染色废水进行了脱色效果试验.结果表明,当n(环氧氯丙烷)∶n(二甲胺)∶n(二乙烯三胺)=1.1∶1∶0.12,加料温度控制在20～25℃,升温至70℃,反应5 h制得的阳离子絮凝剂,对染料溶液和实际染色废水的脱色率均可达95%以上.     

两步法合成DMDHEU树脂的研究

介绍了两步法合成DMDHEU树脂的工艺,探讨了乙二醛、脲、甲醛原料配比,以及pH值、反应温度和时间等因素对合成工艺的影响,分析比较了合成树脂的游离甲醛量、整理后织物释放甲醛量、折皱回复角及强力保留值等测试结果,优化出较佳合成工艺：n（乙二醛）∶n（脲）∶n（甲醛）=1∶1.10∶1.95,环构化反应的pH值为4.8～5.1,温度55～58℃,时间3 h,羟甲基化反应的pH值为8.0～8.3,温度65～68℃,时间4 h.合成树脂的游离甲醛低于0.5%.     

松脂基生物柴油制备条件的优化

为了优化超临界甲醇与松脂制备松脂基生物柴油的反应条件,采用均匀设计和回归分析方法,以松脂酯化率和蒎烯转化率为指标,考察了松脂与松节油质量比、松脂与甲醇质量比、反应温度及反应时间对松脂酯化率、蒎烯转化率的影响,经优化筛选得到最佳反应条件为:松脂与松节油的质量比为10∶8,反应温度为350℃,反应时间为4.0 h,松脂与甲醇质量比为10∶7,松脂酯化率和蒎烯转化率分别为94.68%、99.71%;并对反应产物进行理化性能检测,得到结果:酸值为4.06 mgKOH/g,密度(20℃)为956 kg/m3,黏度(40℃)为9.421 mm2/s,灰分为0.001%,十六烷值指数为32,硫含量为0.016%,闪点为47℃,产物理化性能与柴油理化性能相近,与0#柴油复配后其主要理化性能指标达到现行轻柴油国家标准技术要求。     

一种新型环氧磷酸酯的合成和表征

以氯磷酸二乙酯、3-环己烯-1-甲醇为原料,首先合成3-环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(CDP),然后在CDP的基础上合成3-氧化环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(OCDP).通过正交实验找出两步反应的较优条件.当反应温度为80℃,n(氯磷酸二乙酯)∶n(3-环己烯-1-甲醇)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶1,反应时间为36h时,CDP收率可达80.6%.当反应温度为80℃,n(CDP)∶n(过氧单磺酸钾)∶n(四丁基溴化铵)=1∶2∶1,反应时间为36h时,最终产物OCDP的收率为87.6%.通过红外光谱以及核磁共振分别对两步产物的结构进行表征.     

醇醚型磺基琥珀酸酯盐系列的合成、结构与性能

该文对脂肪醇聚氧乙烯 (n )醚磺基琥珀酸单酯二钠盐 (n =3,5 ,7,9)的合成工艺和表面化学性能及应用性能进行了系统研究 ,并对反应物结构与其反应活性和产物结构与其表面活性的关系进行了讨论。结果表明 ,脂肪醇聚氧乙烯 (n )醚中乙氧基聚合数n由 3增加到 9,其酯化反应所需最佳温度由 110℃逐渐升高至 140℃ ;产物临界胶束浓度cmc 由 5 .0 1× 10 -4 mol/L减小至 1.41× 10 -4 mol/L ;临界表面张力γc 由 32 .5mN/m增大至 39.3mN/m ;钙皂分散力LSDP和乳化力逐渐增强 ,其中 ,乙氧基聚合数n为 9时 ,其钙皂分散力、乳化力最强 ;而当乙氧基聚合数n为 5时其去污能力最强。     

月桂醇马来酸单酯磺酸钠的合成

以月桂醇、马来酸酐和亚硫酸钠为原料,合成了月桂醇马来酸单酯磺酸钠．结果表明：酯化反应最佳工艺系件为n[月桂醇]：n[马来酸酐]=1．00：1．05,催化剂烷基磺酸的用量为物料总量的1％（质量分数）,于80℃下单酯化反应3h,得产率大于98％的单酯化产物．磺化反应条件以加浓度为30％的NaHSO3溶液,其加入量为马来酸酐物质的量的1．10倍,加热温度90℃下磺化反应4h最佳．产物以IR进行表证,结果表明为预期产物．     

负载型钒-钛体系催化剂合成反式-1,4-聚异戊二烯

研究了复合负载型钒催化剂VCl3/MgCl2·SiO2-Al(i-Bu)3-TiCl4/MgCl2·SiO2体系合成反式-1,4-聚异戊二烯的基本规律.当采用单体-Al-V-Ti的加料顺序时,温度为50 ℃,最大催化剂效率可达10～11 kgTPI/gV.结果表明最佳工艺条件为:n(Al)/n(V)/n(Ti)=10:1:0.5,n(V)/n(Ip)=1～2.60×10-4,反应温度50 ℃.温度和时间对聚合产物的结构无影响,所得产物的反式-1,4结构含量均大于95%.