三苯甲基镧系金属有机化合物的合成

合成含σ金属碳键的稀土金属有机化合物早已引起了人们的重视。 最近又有文献报道,利用三苯基氯甲烷与稀土金属在四氢呋喃中合成了分子式为(C_6H_5)_3CLnCl_2的化合物(Ln—Pr、Nd、Gd和Ho)。但该作者并未分离出这类化合物。本工作利用文献[2]的方法,合成和分离出新的金属有机化合物。新化合物的红外光谱、~(13)C-NMR及基团分析表明,与文     

新的质谱电离方法测定氨根中~(15)N的丰度

一、引言 稳定同位素标记法在农业、生物和医学等领域有重要的应用。用~(15)N稳定同位素制成的各种标记物,可以显示出生物体内各个组织的新陈代谢情况,稳定同位素丰度的检测,又是这一方法的关键。目前,测定氨根中~(15)N丰度的经典方法是利用气体同位素质谱计,其电离     

氮-14标记硫酸铵参考物质的研制

我们稳定同位素实验室曾研制两种氮-15标记硫酸铵参考物质:S15N含98.35(2)原子％~(15)N,A15N含99.88(1)原子％~(15)N。今进一步研制两种氮-14标记硫酸铵参考物质,各     

微生物转化在甾体化合物中的应用

最早获得天然有机化合物的方法是从生物中提取,以后才逐渐发展应用人工合成。近三十多年来,人们开始利用微生物来合成天然产物(生物合成)。现在它的应用范围已越来越广了。微生物的新陈代谢产物包括各种类型的化学结构,有极简单的,也有很复杂的。它们还能够产生一种活泼的酶系统,这些酶能催化一些外来物质的化学反应。酶有点象特殊的化学试剂,但具有高度的选择性和立体专一性,因此微生物往往能够一步完成一些     

肿瘤治疗剂Ⅰ—二芳基硼酸α-氨基酸酐的研究

自然界的硼除大部分是硼-11外,其中还含有18.84％的同位素硼-10,后者具有強烈的吸收中子而放出α-射线的能力,为此,在1940年Kruger提出在蛋白质中引入一定浓度的硼来作为医学上的治疗。近几年来化学家们合成许多含硼的有机化合物如偶氮染料、二硼酸、带各种取代基(溴、硫、氮等)的芳基硼酸及其酸酐、含硼杂环化合物以及氨基酸类等,企图通过这类化合物能选择地优先引入或集聚在癌细胞中,利用中子     

稳定同位素(13)~C标记C_(60)的制备及光谱性质

富勒烯纳米材料因其独特的结构和生物活性在生物医学领域广受关注,然而真正实现它们的商业化应用,仍需要进一步地研究,解决关键的生物安全性问题.本文利用电弧放电法,以稳定同位素13C直接替位掺入C60碳笼上的骨架碳原子,合成了13C-C60,确定了稳定同位素13C的掺入量,研究了稳定同位素效应所引起的C60分子质谱及振动光谱的变化特征,证实这种13C直接标记法不破坏富勒烯碳笼的本征结构.研究发现13C标记的C60分子的质谱分子离子峰呈正态分布,较强的分子离子峰m/z随13C标记量的增加而增大;其分子振动的红外和拉曼光谱虽然都保留了C60分子的特征光谱峰,但又随13C标记量的增加而发生不同程度地迁移和劈裂,这主要是由于稳定同位素13C的掺入,致使C60分子结构的对称性降低.这种稳定同位素13C标记富勒烯13C-C60,将为安全、无损、定量的富勒烯纳米材料体内的生物安全性研究奠定重要基础.     

氚标记化合物的合成、测量(液体闪烁计数)及在药理学研究中的应用

应用放射性元素标记的化合物大大方便了药理学的研究。用化学合成法或生物合成法使C~(14)、S~(35)、I~(131)或P~(32)标记有机化合物,在过去的二、三年间起了很大的作用。特别是C~(14),因所有的有机化合物都含碳,且C~(14)的半衰期很长,所以C~(14)的应用最为广泛。但用C~(14)标记化合物有时很困难,也比较贵,加之C~(14)的半衰期很长,难以得到比活性很高的标记化合物,应用上受到一定的限制。随着液体闪烁计数技术的进展,已经可以很简单地测量H~3(即氚,或称T)的放射     

极化原子束磁偏转法浓缩Eu同位素

极化原子束有许多重要应用,如用来研究原子散射过程,制备极化核,研究表面特性,检验宇称不守恒,浓缩同位素等等.但是,现有的工作都局限于碱金属原子,而多电子原子极化束制备和应用研究尚未见报道.我们在Li和Rb原子束极化和同位素浓缩的基础上,最近用一台连续波染料激光抽运,制备出部分极化的稀土Eu原子束;利用其磁偏转效应,观察到Eu的两种同位素的浓缩效果.     

半导体激光铷同位素浓缩实验

激光同位素浓缩越来越引起人们的重视,我们提出的极化束磁偏转浓缩同位素法,具有所需激光光强较弱和装置较简易等特点。其基本原理是,用激光选择性光抽运使待浓缩的同位素原子正极化,其余同位素原子负极化;极化后的原子穿过六极选态磁铁,负极化同位素原子被磁铁偏转,正极化同位素原子则被聚焦而实现浓缩。     

离子束溅射制备的C-N薄膜

Liu和Cohen采用经验模型和从头计算法计算了假想结构共价键化合物β-C_3N_4的弹性模量和结构性能。结果表明:该种共价键化合物的弹性模量与金刚石相当,其结构至少是亚稳态的,该种材料不仅具有高硬度,而且具有良好的导热性和热稳定性。为此,这种新型超硬材料受到了普遍关注,人们开始采用不同的实验方法合成β-C_3N_4.Wixom利用含氮的有机化合物进行冲击波合成,结果只得到了一些金刚石颗粒;Maya等人采用几种含氮的有机化合物进行高温热解,也未观察到碳氮成键的迹象。采用磁控溅射法合成β-C_3N_4时,得到的是非晶的C-N薄膜,其中含有极少量的纳米晶体。最近,Niu等人报道:采用脉冲激光蒸发高纯石墨并通进原子氮可制备出含有β-C_3N_4晶相的碳氮薄膜,薄膜中的氮含量可以达到40％。Gouzman等人采用低能氮离子注入到石墨表面,结果观察到氮的化合态,说明了β-C_3N_4的存在。     

有机化合物的鑑定VIII微量法(二)分类試驗

分类試驗是有机化合物系統鉴定法中的第二个步驟。目前应用最普遍的是按化合物对某些溶剂的溶解行为而分类的方法。 Davidson會建議按有机化合物对某些酸碱性指示剂的显色反应来进行分类以克服反应溶剂試驗法的缺点。我們建議采用的下列方法,可以兼取上述方法的长处,而对它們的不足之处有了一定的改进。 1.保留溶解度分类法中惰性溶剂試驗法,从而     

C-12标记碳酸钡的制备和质谱分析

为着直接测定天然碳的同位素丰度,作者制备和分析了一种~(12)C标记的碳酸钡样品。用此样品和高丰度~(13)C样品经称重配样,可对质谱计进行质量歧视的校正,借迭代法可定出绝对的同位素丰度值A_(13)为0.1504(7)原子％~(13)C。     

终端等重同位素标记串级质谱定量技术:高通量、高准确度的肿瘤标志物筛查新方法

癌症的攻克和预防需要更为灵敏和特异的早期诊断和术后控制标志物.基于生物质谱的定量蛋白质组学技术由于灵敏度高、分析速度快、通量高,在肿瘤标志物的筛查中得到了广泛的应用.终端等重同位素标记串级质谱定量方法,通过对肽段的N端和C端进行互补的同位素标记产生等重标记的肽段,在一级质谱中呈现相同的质荷比,而在串级质谱中产生碎片离子对用于蛋白质的定性和定量.该方法以其简单的操作、高准确度和高通量的优势为生物标志物的发现提供了多种新的思路,为肿瘤标志物筛查提供新的手段.本文综述了终端等重同位素标记串级质谱定量方法的最新发展及其在生物标志物研究中的应用.     

陨星播种地球生命

一项新研究显示，40亿年前轰炸地球的陨星很可能播种了而非灭绝了地球生命。科学家从发现于南极洲的一枚陨石提取样本，用高温高压轰击它，结果创生了迄今所认为的生命起源条件。科学家发现，在原始条件下陨石释放氨，而氨在制造所谓的“生命砖头”方面是一种基本化合物。科学家分析了这些氨中的氮原子，查明其原子同位素与地球上发现的同位素并不匹配，     

现代免疫学的蓬勃发展

免疫学是一门古老的医学学科。近十多年来由于临床医学的实际需要,以及分子生物学、免疫化学、细胞生物学的进展,加之免疫电镜、同位素标记、酶标记、淋巴细胞培养等技术的广泛应用,使古老的免疫学得以迅速发展。还在很古的时候人们就已观察到,在具有非常强烈传染性的天花或鼠疫流行时,康     

统计法、图解法与“禁区”法在解释派特逊函数投影中的综合运用

派特逊函数(原子向量空间)法是结构分析中很重要的一种方法,尤其是对有重原子的结构。后来这种方法有了很多进展,如哈克尔的切面、切线法、布尔格的重迭求最小函数法和implication图法等。但派特逊法主要用于有重原子的情况,否则就有相当的困难。卢云锦曾创造对称中心法来解释派特逊投影,并解决了乙二胺四乙酸的晶体结构。这种方法为运用派特逊法进行只有轻原子的结构分析提供了途径。作者在解决库水硼镁石的结构问题时,亦遇到没有重原子的困难,派特逊投影不易解释,即不易区分哈克尔峰和非哈克尔峰。此晶体单位晶胞     

两阶段选择性红外多光子离解制取高浓度~(13)C

~(13)C标记化合物作为示踪剂被广泛应用于现代科学,特别是生命科学中,现行的低温蒸馏法难以简便地富集天然丰度为1.1％的~(13)C到90％以上,并且设备庞大、分离系数低、成本昂贵,多原子分子的红外多光子离解反应在选择性激发条件下常显示出同位素效应,且已被利     

令化学家兴奋的快速探测结构方法

正跨学科思维是电子衍射在有机化学领域发挥潜能的关键。2018年10月中旬,网上发表的两篇论文描述了一种利用电子束快速揭示原子如何排列的技术,可以在几分钟(而非几周)内推断出小有机分子的结构(如药物分子),该技术被称为三维电子衍射技术。了解原子在分子中的排列方式,对于理解物质的功能很有必要。例如,致力于新药开发的化学家会依据这种结构来了解药物作用于身体的机理以及应如何调整药物,使其更有效地与治疗目标结合,减少副作用。     

人择的理由

地外智慧生命存在吗？这个问题得倚赖一个重要的事实：我们的宇宙允许复杂性（例如人类）出现。很显然,人类的生物学细节以及人类的出现取决于地球及其演化过程的某些特征。但是。有一些要求对于任何生命而言可能是普适的：星系、恒星和（可能的）行星必须形成;恒星中的核合成必须合成重元素,例如碳、氧和铁;这些原子又必须处于一个稳定的环境中,在那里它们才能组合形成生物分子．     

肝癌病人淋巴细胞对5-~(125)碘-2′-脱氧尿嘧啶核苷(~(125)IUdR)标记人体肝癌靶细胞的微量细胞毒性试验

大量事实表明,机体的细胞免疫在抗肿瘤中起重要作用。但是,原发性肝癌病人特异的细胞毒性测定,在国內外尚未见有报道。鉴于放射性同位素测定肿瘤免疫反应具有灵敏、客观、省时等优点。我们应用IUdR同位素技术,建立了研究肝癌病人特异细胞免疫反应的方法,对于肝癌临床与实验研究有一定的意义。根据IUdR分子上的碘原子与胸腺嘧啶核苷上的甲基在空间构型上的类似,非天然的IUdR分子就参入到细胞核DNA链上的胸腺嘧啶位置,标记了肿瘤靶细胞。