[Eu（NTO）3（H2O）5].5H2O的合成和是晶体结构

用３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮的锂盐水溶液与Ｅｕ２Ｏ３的稀硝酸溶液的以应，合成了ＮＴＯ的铕配合物，其单晶结构用Ｘ射线分析进行了测定。确定了它的结构式为「Ｅｕ（ＮＴＯ）３（Ｈ２Ｏ３）５」．５Ｈ２Ｏ。其晶体属单斜日 系，空间群为Ｐ２１／ｎ，最终偏离因子Ｒ为０．０２３。     

Na_3〔(Tb_(0.4)La_(0.6))｛C_5H_3N(COO)_2｝_3〕·14H_2O的晶体和分子结构

用四园衍射仪测定了标题化合物的晶体和分子结构，该配合物属于三斜晶系，空间群Ｐ１，晶胞参数：α＝１．０３９２（３）．ｂ＝１．１０３６（１），ｃ＝１．７３５２（６）ｎｍ，α＝７４．１（２），β＝７７．６（２），γ＝７２．８（２）￣０；Ｖ＝１．８０８５（９）ｎｍ￣３，ｚ＝２，Ｄｃ＝１．７７ｇ／ｃｍ￣３．结构用直接法解出，最后的Ｒ因子为０．０３４．通过占有率的计算，表明本配合物中Ｔｂ（Ⅲ）为０．４，Ｌａ（Ⅲ）为０．６；三个配体的六个羧基氧原子和三个氮原子围饶中心离子形成畸变的三帽三棱柱配位多面体。Ｎａ￣＋均由羧基氧或水分子配位形成Ｎａ—０八面体，这些畸变的八面体，以共点方式连成链状，［（Ｔｂ＿（０．４）Ｌａ＿（０．６））（ｄｉｐｉｃ）＿３］￣（３－）和Ｎａ—Ｏ八面体由氢键连结构成晶体。     

(QH)_3[Mo_2O_4(“非汉字符号”)(NCS)_4]H_2O和(QH)_3[Mo_2O_4(CH_3OH)(NCS)_5]的晶体和分子结构

（ＱＨ）３［Ｍｏ２Ｏ４（■）（ＮＣＳ）４］Ｈ２Ｏ（Ⅰ）斜方晶系，空间群Ｐ２１２１２１；晶胞参数 ａ＝１１．１９６（８），ｂ＝１６．５５８（８），ｃ＝２１．８６７（８）Ａ，ｄｍ＝１．６５ｇ／ｃｍ３，ｚ＝４（ｄｃ＝１．６５１ｇ／ｃｍ３）． （ＱＨ）３［Ｍｏ２Ｏ４（ＣＨ３ＯＨ）（ＮＣＳ）５］（Ⅰ）三斜晶系，空间群ＰＴ；晶胞参数ａ＝１０．５９３（３），ｂ＝ １１．２６６（７），ｃ＝１６．７９５（９），α＝１０２．５８（５），β＝９０．４５（５），ｖ＝９５．１８（４）°，ｄｍ＝１．６５ｇ／ｃｍ３， ｚ＝２，（ｄｃ＝１．６５２ｇ／ｃｍ３）。晶体结构用直接法，Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函数法和Ｆｏｕｒｉｅｒ合成法解出，经 全矩阵最小二乘方精修，偏离因子Ｒ（Ⅰ）＝０．０７９和Ｒ（Ⅱ）＝０．０８０。结构分析结果说明（Ⅰ）和（Ⅱ） 与其他双氧桥双核钼（Ｖ）结构类似，由共享二个桥氧的一对扭歪八面体组成。但两个钼原子的配位 环境是不对称的。在两个晶体结构中。桥氧与喹啉氢阳离子都生成Ｏｂ…Ｈ－Ｎ氢键。     

H(PyH)_3[Mo_2O_4(C_2O_4)_2(H_2O)_2]_2·2H_2O的晶体结构

Ｈ（ＰｙＨ）_３［Ｍｏ_２Ｏ_４（Ｃ_２Ｏ_４）_２（Ｈ_２Ｏ）_２］_２·２Ｈ_２Ｏ的晶体结构采用。射线衍射法测定．晶体属单斜 晶系，空间群Ａ２／ｍ，ａ＝９．１１４（８）、ｂ＝１８．９４５（６）、Ｃ＝１１．４３（２）Ａ，＝１０２．３（１），Ｚ＝２，Ｄｅａｌｃ ＝２．０９，Ｄｏｂｓ＝２．０８。ｇ·ｃｍ－３。研究表明，络合物具有双氧桥双核钼Ｍｏ２Ｏ４２＝核心，Ｍｏ－Ｍｏ金属键长２．５６４Ａ．Ｍｏ为扭歪的八面体配位，二聚体由两个用的配位多面体通过共边相联系，络阴离子具有Ｃ２对称性。     

复合型POM：3，5－DNBA的晶体结构

３－甲基－４－硝基吡啶－１－氧（ＰＯＭ）与３，５－二硝基苯甲酸（３，５－ＤＮＢＡ）的复合型晶体从乙醇与丙酮的混合溶液中培养获得，其组成为１：１，己被元素分析和ｘ射线衍射实验所证实；其熔点由ＤＳＣ热分析测得，为１２２．６℃。该晶体化合物属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，单胞参数为：ａ＝０．９５５３（２）ｎｍ，ｂ＝０．５７７５（４）ｎｍ，ｃ＝２．７９６２（４）ｎｍ，β＝９９．０３（１）°，ｖ＝１．５２４（１）ｎｍ３，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６０ｇ／ｃｍ３，λ（Ｍｏｋα）＝０．０７１０７３ｎｍ，μ＝１．２９ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝７５２，最终Ｒ＝０．０５１，Ｒｗ＝０．１６５［ｗ＝１／σ２（Ｆ）］，其中１８０２个可观察衍射点参与结构计算，复合型分子中存在一个氢键。     

K_(0.5)(NH_4)_(5.5)[MnMo_9O_(32)]6H_2O的合成及其晶体结构

由ＫＭｎＯ４和（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４４Ｈ２Ｏ合成了标题化合物Ｋ０．５（ＮＨ４）５．５［ＭｎＭｏ９Ｏ３２］６Ｈ２Ｏ，用ｘ－射线测定了晶体结构．该化合物的晶体属三方晶系，空间群Ｒ３２；ａ＝１５．８４６（４），Ｃ＝１２．３９６（３），Ｍｒ＝１６５７．２８，Ｖ＝２６９５．６３，Ｚ＝３，Ｄｃ＝３．８２ｇ／ｃｍ３，μ＝４１．５ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝２９６７．对３０２４个可观测衍射［Ｆ０≥３σ（Ｆ０）］最终偏离因子Ｒ＝０．０３７，Ｒｗ＝０．０４３．结构测定表明：Ｍｎ（Ⅳ）与６个氧配位形成键长相同的ＭｎＯ６八面体，它位于［ＭｎＭｏ９Ｏ３２］６－阴离子的中心，而Ｍｏ（Ⅵ）均与氧原子六配位，形成９个畸变的ＭｏＯ６八面体．     

N－间甲氧基苯基亚氨基二乙酸合铜（Ⅱ）二水化合物的晶体与分子结构

Ｎ－间甲氧基苯基亚胺基二乙酸合铜（Ⅱ）二水化合物［Ｃｕ（ＣＨ２ＣＯＯ）２ＮＣ６Ｈ４ＯＣＨ３］·２Ｈ２Ｏ属正交晶系，空间群Ｐｂｃａ，ａ＝１．０７２５（３），ｂ＝１．０８５１（４），ｃ＝２．１８２７（５）ｎｍ，ｖ＝２．５４０（２）ｎｍ３，Ｚ＝８，Ｍｒ＝３３６．８，Ｄｘ＝１．７６ｇｃｍ－３，μ＝１８．１ｍｍ－１，Ｆ（０００）＝１３７６。结构由直接法解出，偏离因子Ｒ＝０．０７８。Ｃｕ（Ⅱ）离子与亚氨基二乙酸分子中一个氮原子、两个水分子氧原子和两个羧基氧原子配位形成一变形四方单锥构型。Ｃｕ（Ⅱ）离子到四方单锥顶点Ｏ（７）原子（水２）的键长为２．２７９×１０－１（４）ｎｍ，长于配位基平面内Ｃｕ－Ｏ和Ｃｕ－Ｎ的平均键长［１．９３９×１０－１（４）和２．０５１×１０－１（４）ｎｍ］。     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

CdI2与TSC加成物的合成及结构

ＣｄＩ２与ＴＳＣ在丙酮溶剂及水中形成加成物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,晶体属单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｍ．晶胞参数为ａ＝０．７５３３（３）ｎｍ,ｂ＝１．５３５（２）ｎｍ,ｃ＝０．８４３７（２）ｎｍ,β＝９０．９１（３）°,ｖ＝０．９７６（１）ｎｍ３,Ｍｒ＝６４８．６４,Ｚ＝２,Ｄｃ＝２．２０ｇ·ｃｍ－３,μ（ＣｕＫα）＝４４．５８ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝６０８,Ｔ＝２９７Ｋ．用１６２２个Ｉ≥３σ（Ｉ）独立衍射精修结构,最终偏差因子Ｒ＝０．０５７,晶体中存在分离的单核络合物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,Ｃｄ原子呈畸变四面体配位．两个Ｃｄ－Ｉ和Ｃｄ－Ｓ键长分别为０．２７３０ｎｍ,０．２７４３ｎｍ和０．２５７５ｎｍ．     

［Fe（CN）_5H_2O］~（3－）还原［（NH_3）_5Co（OOCC_5

在μ＝０．１０ｍｏｌ·１￣（－１）（ＬｉＣｌＯ＿４）、ｐＨ＝８．０对不同温度下［Ｆｅ（ＣＮ）＿５Ｈ＿２Ｏ］和［（ＮＨ＿３）＿５Ｃｏ（ＯＯＣＣ＿５Ｈ＿４Ｎ）］￣（２＋）的内配位界电子转移反应进行了动力学研究。在２５℃，双核配合物［（ＮＨ＿３］＿５Ｃｏ（ＯＯＣＣ＿５Ｈ＿４Ｎ）Ｆｅ（ＣＮ）＿５］￣－的分子内电子转移速率常数为３．９×１０￣（－１），分子内电子转移过程的活化焓和活化熵分别为８９．５ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）和６．０Ｊ·ｍｏｌ￣（－１）·Ｋ￣（－１）最后对该反应的机理、速率常数和绝热性进行了讨论。     

非有机溶剂萃取光度法测定铀的研究—PEG—Arsenazo Ⅱ—（NH_4）_2SO_4体系

本文研究了偶氮胂（Ⅲ）作萃取剂和显色剂，在ＰＥＧ－（ＮＨ４）２ＳＯ４－Ａｒｓｅｎａｚｏ（Ⅲ）体系中的非有机溶剂萃取光度法测定铀．将配合物从ｐＨ２．０（ＨＣｌ）溶液或ＨＣｌ—ＮａＡｃ缓冲溶液）水溶液中萃取至ＰＥＧ相，其最大吸收波长位于６５５ｎｍ，摩吸光系数为３．０×１０４Ｌ．ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，Ｕ（ＶＩ）的线性范围为０－４．５μ／ｍｌ，轴与ＡｒｓｅｎａｚｏＣ（Ⅲ）的配位组成为１：１．将方法用于煤渣中铀的测定，获得了满意结果．     

双核铜配合物［Cu＿2（CH＿3COO）＿2C＿5H＿5NO］＿2的合成和晶体结构

以２－羟基吡啶为配体，合成了标题配合物，测定了其晶体结构。结果表明：晶体属单斜晶系Ｃ２／ｃ空间群。晶胞参数：ａ＝１．３７３５（５）ｎｍ，ｂ＝０．８６８７（３）ｎｍ，ｃ＝：１．８６３０（９）ｎｍ，β＝９３．７３（４）°，ｖ＝２．２１８１（１６）ｎｍ￣３，Ｚ＝４．结构用直接法解出。最终偏离因子Ｒ＝０．０５１。Ｃｕ－Ｃｕ间距离为０．２６３ｎｍ。     

配合物Eu（P—MOBA）3bpy的晶体结构

在乙醇溶液中合成了对甲氧基苯甲酸－２，２′－联吡啶铕配合物的晶体，用ｘ－射线衍射方法测定了配合物的单晶结构，其结构式为Ｅｕ２（Ｐ－ＭＯＢＡ）６（ｂｐｙ）２Ｃ２Ｈ５ＯＨ（Ｐ－ＭＯＢＡ：对甲氧基苯甲酸根离子；ｂｐｙ；２，２′联吡啶），属三斜晶系ＰＴ空间群，晶胞参数；ａ＝１４８２（３）ｎｍ，ｂ＝１．３９０１（２）ｎｍ，ｃ＝１．０９４８（２）ｎｍ；α＝１０３．６３（１）＾０，β＝９２．６７（２）６０，γ＝     

金属-氨基多羧酸类配合物分子和晶体结构的研究(Ⅳ)——〔H_6edta〕〔V~Ⅲ(edta)(H_2O)〕_2.4H_2O配合物的合成及结构测定

本文报导了〔Ｈ６ｅｄｔａ〕〔ＶⅢ（ｅｄｔａ）（Ｈ２Ｏ）〕２·４Ｈ２Ｏ（ｅｄｔａ４－＝乙二氨基四乙酸根）配合物的合成及它的分子结构和晶体结构的测定．得出的具体分析结果如下：三斜晶系，Ｐ１—空间群，ａ＝７．７２４（５），ｂ＝１２．０９２（４），ｃ＝１２．６２２（４），α＝７２．７９（３）°，β＝８１．７９（４）°，γ＝７３．８０（４）°，Ｖ＝１０７９．１（８）３，单位晶胞中的分子数为１，Ｄｃ＝１．７４ｇ·ｃｍ－３，Ｄｏ＝１．７２ｇ·ｃｍ－３，μ＝０．５９５ｍｍ－１，Ｆ（０００）＝５３９，在３°≤２θ≤５５°的范围内共收集４２６８个衍射数据，对２２３８个独立衍射点，它的Ｒ和Ｒｗ值分别为０．０４８和０．０２９．其中〔ＶⅢ（ｅｄｔａ）（Ｈ２Ｏ）〕－是一个七配位的近似面冠三方柱（Ｃ２ｖ－ＭＴＰ）体结构．由此可知具有非对称电子结构（ｄ２）的ＶⅢ六齿配体的ｅｄｔａ４－（＝乙二胺四乙酸根）和作为第七个配体的水分子易形成七配位结构的配合物．     

非对称水溶性卟啉与钯(Ⅱ)显色反应的光度法研究

研究了非对称性５,１０,１５－三（４－甲基－３－磺基苯）－２０－［４－（５－氟尿嘧啶）－３－磺基苯］卟啉（ＭＦｕＳＰＰ）测钯的显色条件．在表面活性剂十二烷基磺酸钠存在下,ｐＨ４．５～６．０的弱酸性ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,用抗坏血酸催化,Ｐｄ（Ⅱ）与ＭＦｕＳＰＰ形成１１配合物,最大吸收波长４１５ｎｍ,摩尔吸光系数ε＝１．８×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,线性范围０～２．０μｇ／１０ｍＬ．该显色剂保持了对称性卟啉灵敏度高的优点,选择性和反应速度有明显改善．应用于混合样品和钯催化剂样品中钯的测定,结果满意     

双核铜配合物[Cu（C6H5COO）2（C5H6N2）]2（C4H8O）2的合成,结构和性质

在配体存在下，通过金属铜粉和过氧化苯甲酰的氧化加成反应合成了双核铜配合物［Ｃｕ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）２（Ｃ５Ｈ６Ｎ２）］２·，以元素分析、电导、热重－差热分析、红外光谱、磁性及粉末衍射对配合物进行了表征，并经Ｘ－射线单晶结构分析，确定了配合物的结构，晶体属于三斜晶系，空间群为Ｐ—１，分子式为Ｃ４６Ｈ４８Ｎ４Ｏ１０Ｃｕ２，Ｍｒ＝９４３．９３，ａ＝１０．８０６（１）ｋｂ＝１１．１６９（３），Ｃ＝１１．７２９（２）Ａ，α＝７１．９９（２），β＝８９．３８（１），γ＝８１．３７（１）°，Ｖ＝１３３０．１Ａ３，Ｄｃ＝１．１７２ｇ／ｃｍ３，Ｒ＝０．０４３２９，Ｒｗ＝０．０４８６０，Ｆ（０００）＝４９０，μ＝８．５ｃｍ－１，Ｚ＝１，两个铜原子的配位环境相同，由羧酸根的四个氧原子和２－氨基吡啶的氮原子形成五配位的四方锥多面体。     

水杨叉乙二胺Schiff碱（SEDA）铜配合物的单晶结构

合成标题化合物［（ｓｅｄａ）Ｃｕ］·ＥｔＯＨ,并得到单晶［ｓｅｄａ＝Ｎ,Ｎ′－二水杨叉基－１,２－二－（４－甲氧基苯基）乙二胺］．Ｘ－衍射结构分析表明,晶体属正交晶系,空间群Ｐｂｃａ,晶体学数据：ａ＝２．０１１５（４）ｎｍ,ｂ＝１．３１９６（３）ｎｍ,ｃ＝２．１０５７（４）ｎｍ,晶胞体积Ｖ＝５．５８９（３）ｎｍ３,分子量５８８．１６,Ｚ＝８,Ｄｘ＝１．３９８ｇ／ｃｍ３,μ＝８．２３９ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝２４６５,最终偏离因子Ｒ＝０．０７９,Ｒｗ＝０．０８３,（Δ／σ）ｍａｘ＝０．６８．结构分析表明,配体中二个偶氮甲碱中氮原子和二个酚氧原子与中心Ｃｕ原子配位,形成规则的菱形平面结构．     

UO2（PMBP）2HMPA配合物的合成与结构研究

合成了ＵＯ_２（ＰＭＢＰ）_２ＨＭＰＡ（ＰＭＢＰ＝１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５，ＨＭＰＡ＝六甲基磷酰胺），测定了该配合物的元素组成、红外光语、质子核磁共振谱及晶体结构。该晶体属于单斜晶系，空间群为Ｐ２_１，ａ＝１．１４６８（５）ｎｍ，ｂ＝１．４７７７（２）ｎｍ，ｃ＝１．４０５６（６）ｎｍ，β＝１００．９１（４）°，Ｖ＝２．３３８９ｎｍ￣３，Ｄ_ｃ＝１．４３ｇ／ｃｍ￣３，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝９７９．８５。在配合物中，Ｕ原子采用七配位，其配位多面体为扭曲的五角双锥。     

(C_9H_8N)_2[MoO(S_2C_2(CN)_2)_3]·2H_2O的晶体和分子结构

（Ｃ９Ｈ８Ｎ）２［Ｍ０Ｏ（Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２）３］．２Ｈ２Ｏ晶体属于三斜晶系，空间群Ｐ， 晶胞参数：ａ＝ １１．３０５（６），ｂ＝１４．３８４（３），ｃ＝１４．２７８（３）Ａ，ａ＝５６．８６（２），β＝１１４．１１（２），ｙ＝１１１．１２（３） ｐ０ｂｓ＝１．６５４克／厘米３，Ｚ＝２（ρｃａｌｃ＝１．５７６克／厘米３）．晶体结构用Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函数法和Ｆｏｕｒｉｅｓ 合成法解出，经全矩阵最小二乘方精修，偏离因子Ｒ＝０．０４７．结构分析结果说明Ｍｏ原子与三个配 位基的六个硫原子和一个端基氧形成扭歪五角双锥结构．结晶水与［Ｍｏ０（Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２）３］２－络阴 离子和喹啉阳离子之间存在Ｏ－Ｈ…Ｎ和Ｎ－Ｈ…Ｏ氢键。     

(Bu_4N)_2Mo(mnt)_3的晶体结构

（Ｂｕ４Ｎ）２ＭＯ（ｍｎｔ）３系针状墨绿色晶体，晶胞参数，ａ＝１０．２０８（６）Ａ；ｂ＝１５．８４１（５）Ａ；ｃ＝１８．００３（３）Ａ；α＝８６．６７（２）°；β＝８４．２０（４）°γ＝１０７．７４（４）°，空间群Ｃ＇ｉ－ＰＴ；Ｚ＝２；ρｏｂｓ＝１、２１８，ρｃαｌｃ＝１．２１０克／厘米３．在四园衍射仅上收录 Ⅰ≥１σ（Ⅰ）独立衍射点３０３５个，晶体结构由三维Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函致和电子密度函数解出，经全矩阵最小二乘法精修，偏离因子Ｒ＝０．０８７．结构分析结果表明，晶体结构由Ｍｏ［Ｓ２Ｃ２（ＣＮ２］２－３和［Ｎ（Ｃ４Ｈ９）］４＋构成。阴离子Ｍｏ［Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２］２－３是由三个配位体［Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２］２－中的二个Ｓ原子与Ｍｏ原子螯合，基本上成三棱柱方式配位．