俄罗斯减压馏分油中硫化物的分离富集及结构鉴定

采用PdCl2配位色谱法对俄罗斯减压馏分油中的硫化物进行了分离和富集。结果表明,PdCl2配位色谱法是分离减压馏分油硫化物的有效手段,不同构型的硫化物在PdCl2配位色谱柱上的保留行为存在很大的差异。运用色谱质谱技术对分离出的硫化物结构进行的鉴定结果表明,俄罗斯减压馏分油中含有烷基环状硫醚、烷基苯并噻吩、烷基二苯并噻吩和烷基萘苯并噻吩等类硫化物。     

重质馏分油中硫化物分离富集方法的研究进展

简要介绍了重质馏分油中硫化物的分离富集方法：氧化－还原法和色谱法，对两种方法进行了分析评价。氧化－还原法通过将极性弱的硫化物氧化成极性强的亚砚或砚后再进行分离、还原，其关键在于氧化剂的选择性。利用氧化－还原法可得到纯度较高的硫化物，但回收率很低，且不同硫化物的回收率相差较大。色谱法操作相对比较简单，利用具有选择性的配位剂对吸附剂进行改性，选择合适的冲洗剂，对硫醚、某些含硫多环芳烃具有较高的回收率，     

重质馏分油中硫化物分离富集方法的研究进展

简要介绍了重质馏分油中硫化物的分离富集方法 :氧化还原法和色谱法 ,对两种方法进行了分析评价。氧化还原法通过将极性弱的硫化物氧化成极性强的亚砜或砜后再进行分离、还原 ,其关键在于氧化剂的选择性。利用氧化还原法可得到纯度较高的硫化物 ,但回收率很低 ,且不同硫化物的回收率相差较大。色谱法操作相对比较简单 ,利用具有选择性的配位剂对吸附剂进行改性 ,选择合适的冲洗剂 ,对硫醚、某些含硫多环芳烃具有较高的回收率 ,但难以将一些端位含硫多环芳烃与稠环芳烃分开。色谱法与其他分离方法联合使用 ,能够有效地分离重质馏分油中的硫化物。分离得到的硫化物可利用GC FPD、GS MS等进行定性和定量分析     

高纯锌中微量镱的共沉淀分离及富集方法研究

高纯锌中微量稀土元素的测定是稀土新材料的研究和开发中提出的一个新课题。我们曾经研究了纯锌中微量轻稀土元素铈的测定方法。对于重稀土元素,由于缺乏高灵敏度高选择性的显色剂,所以在光度测定前往往必须将微量重稀土元素与大量基体分离并加     

秋葵荚中两种黄酮苷的分离鉴定及含量测定

目的：首次从秋葵荚中分离制备异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷对照品并应用高效液相色谱法建立秋葵荚中两种黄酮苷含量的测定方法.方法：色谱柱：Welch Materials XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相∶甲醇-水（42∶58）;检测波长：256 nm;流速：1 mL.min-1;柱温：30℃.结果：异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷进样量分别在0.165μg～0.825μg和0.155μg～0.775μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,r=0.9995）,平均回收率（n=6）分别为99.2%、100.3%.结论：该方法简便、准确,重复性好,可用于测定秋葵中异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷的含量.     

西洋参总皂苷碱降解产物的分离及结构鉴定

从西洋参总皂苷碱降解产物中分离得到了5种化合物，经理化方法鉴定为人参皂苷Rh1（1），人参皂苷Rh2（2），人参皂苷Rk2（3），达玛烷型-20（21），24-二烯-3β，12β-二醇（4），人参皂苷Rg3（5）；本研究同时还提供了化合物更多的理化数据．化合物3、4为首次从碱降解物中获得．     

2,4-二硝基甲苯磺酸盐降解菌株的分离、鉴定及降解特性研究

针对TNT红水污染土壤生物修复菌种资源匮乏问题,从复合菌群中分离纯化出一株2,4-二硝基甲苯磺酸盐(DNTS)降解菌株X2,经生理生化分析及16S rDNA鉴定,该菌株属于鞘氨醇单胞菌属.进一步研究环境因素对菌株X2生长的影响,并探究X2对2,4-二硝基甲苯-3-磺酸盐(2,4-DNT-3-SO3?)和2,4-二硝基甲...     

三七中2－（1‘,2’,3‘,4’－四羟基丁基）－6－（2^〃，3^〃，4^〃－三羟基丁基）吡嗪的分离、纯化和结构鉴定

从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物,该化合物经MS,NMR,^1H-^1HCOSY,^13c-^1HCOSY,HMBC等鉴定其结构为2－（1‘,2‘,3‘,4‘-四羟基丁基）－6－（2^〃,3^〃,4^〃－三羟基丁基）－吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照,进一步证明了该化合物的结构。     

离子交换树脂分离测定硒中硫

研究了硒中硫的分离方法,利用阴离子交换树脂分离SeO3^2和SO4^2-,研究了分离条件,采用二苯卡巴肼分光光度法测定SO4^2-。加标回收率97％-104％。方法用于粗硒,亚硒酸钠中硫的分离测定,结果满意。     

用阴离子交换色谱法制备寡聚核苷酸

建立了用Source 15Q强阴离子交换柱分离纯化寡聚核苷酸的方法.在pH 9.0,以20 mmol/LTris-HCl缓冲液 2.0mol/L NaCl为流动相,线性浓度梯度洗脱,紫外检测波长为260 nm,流速为1 mL/min的分离条件下,能很好地分离18～78 mer的合成寡聚脱氧核苷酸和PCR的单双链产物,探讨了流速和盐浓度对分离的影响,并测得24mer OligoDNA的回收率为90%左右.该方法简便、快捷、分辨率高,可用于寡聚核苷酸、反义核酸药物的分离、纯化、鉴定和制备.     

毛乌素沙地典型湖滨湿地土壤石油降解菌分离与鉴定

实验分析了陕西毛乌素沙地典型湖滨湿地土壤理化性质和石油降解菌的分离与鉴定,为沙化环境下湖滨湿地微生物修复石油污染提供科学依据。2006—2013年,在巴吓采当距湖边1m,10m和50m处共采集9个土样,测量了各土样的有机质、硝态氮、铵态氮和全磷等理化性质,分离出5种石油降解菌,利用16S rDNA进行鉴定。湖滨湿地pH值最高值为7.52,最低值为4.88。土壤中有机质、全磷含量分别在3.47~72.36,0.28~1.04g/kg,硝态氮、铵态氮和速效磷含量分别在2.57~14.19,16.53~37.45,3.93~10.26mg/kg。16S rDNA测序比对结果显示,巴吓采当湖滨湿地石油降解菌为蜡样芽胞杆菌(Bacillus cereus)和苏云金芽孢杆菌(Bacillus thuringiensis)。巴吓采当湖滨湿地土壤为偏酸性,土壤肥力比红碱淖地区高。     

微乳电动毛细管色谱拆分氰戊菊酯对映异构体

采用β-环糊精作为手性选择剂,使用微乳电动毛细管色谱方法在12 min内成功进行氰戊菊酯对映异构体的手性拆分.对拆分的电泳条件,如缓冲溶液的组成、浓度、pH、微乳的组成及浓度、环糊精浓度等进行了讨论及优化.结果表明,在分离电压为20 kV,选用57 cm(有效长度50 cm)×75μm内径的石英毛细管,β-环糊精的浓度为30 mmol/L,缓冲溶液pH=6.5(5 mmol/L磷酸二氢钠 10 mmol/L硼砂溶液),以40 mmol/L SDS 30 mmol/L正庚烷 300 mmol/L正丁醇为微乳,在25℃分离,可使氰戊菊酯的4个对映体基线分离.     

液晶玻璃毛细管柱色谱和色-质联用分离和鉴定煤焦油馏分

本文用BaCO_3沉积法预处理玻璃毛细管柱,用静态法分别涂以五种液晶固定液(BMBT、BBBT、EPMB、BPBAmB、MPBOB),所得五种液晶玻璃毛细管柱用于分离四种煤焦油馏分——蒽油、洗油、酚油和轻油。发现BBBT和EPMB对蒽油和洗油可得较佳的分离结果;MPBOB毛细管柱可用于分离酚油和轻油。各馏分中分离出的组分数分别为140,100,50,40,流出时间分别为40、30、18和12分钟。各馏分中分离出的组分进行了纯物质对照和色-质联用定性。     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

凝胶过滤法分离纯化大豆蛋白肽

本文采用中性蛋白酶AS1.398水解大豆蛋白,通过正交实验确定最佳水解条件:水解温度、pH值分别为48℃和7.5,底物浓度为5%(W/V),酶用量为6%,酶解时间为4h,此时水解度(DH)达到24.57%。并对水解产物进行脱苦脱色,然后采用超滤以及凝胶过滤色谱法分离分子量1200以下的小肽并收集。     

产灵菌红素菌株的分离鉴定

以从糖化车间中采集的样品为试验材料,分离得到一种菌株,该菌株可产一种红色素,红色素经过红外光谱分析证明为灵菌红素.对菌株形态和菌落特征、生理生化特性、全细胞脂肪酸组分进行研究,并通过测定其16SrRNA基因序列的方法来鉴定此菌株.结果表明:16SrRNA基因序列与粘质沙雷氏菌种的亲缘关系最接近,16SrRNA基因测序BLAST结果表明此菌株为粘质沙雷氏菌Serratia marcescens.