辛酸亚锡制备工艺研究

本文对氧化亚锡与异辛酸反应制备辛酸亚锡（２－乙基已酸亚锡）的工艺进行了研究。考察了反应温度、反应时间及反应物配比对产率和产品质量的影响，提出了适宜的工艺条件：反应温度１４０℃，反应时间９０分钟，进料摩尔比１：４（ＳｎＯ：Ｃ＿７Ｈ＿（１５）－ＣＯＯＨ）。     

葡萄糖酸亚锡热分解动力学

以葡萄糖酸内酯和氧化亚锡为原料,制备葡萄糖酸亚锡并研究其热行为.用红外光谱和元素分析法对产物进行了表征,推测出该化合物的分子式是Sn C6H10O7.用热重分析法(DTA-TGA)研究了葡萄糖酸亚锡在N2气氛中的热分解行为及动力学规律.用Flynn-Wall-Ozawa、Kissinger和stava-esta’k法对非等温动力学数据进行了分析.结果表明,热分解过程分为2个阶段,第1阶段热分解温度范围为373~603 K,积分表达式为g(α)=[-ln(1-α)]3;第2阶段热分解温度范围为603~733 K,积分表达式为g(α)=[-ln(1-α)]1/3,同时,得到分解过程的焓变、熵变和Gibbs自由能的变化量,为葡萄糖酸亚锡的工程设计、工业生产奠定基础.     

草酸亚锡热分解反应动力学

以草酸和氧化亚锡为原料,用室温固相一步反应法合成了草酸亚锡,用红外光谱(FTIR)和热重(TG)技术对产物进行了表征.采用差示扫描量热法(DSC)研究了草酸亚锡的热分解过程,通过主曲线法并结合统计方法判定得到草酸亚锡热分解过程的动力学模型函数,求算得到了动力学参数.研究发现,在静态空气气氛中,草酸亚锡热分解产物为氧化亚锡,该分解过程遵循随机成核与核增长模型,积分表达式为g(α)=[-ln(1-(α)]0.627,活化能为101.31kJ/mol,指前因子为3.05×106-s 1.实验结果表明:该方法可以准确、可靠地求算非等温热分解反应的动力学参数.     

火法制备硫化亚锡的反应机理与产物稳定性研究

本文结合热力学分析和实验,研究了火法制备SnS时,原料配比、反应条件对产物纯度、稳定性的影响机理。结果表明,当反应温度超过440℃,S和Sn反应较快,主要产物为SnS;当反应温度为440℃,S与Sn配料的初始摩尔比在1.2～1.4之间时,所制SnS呈现层状结构,产物主要成分是SnS,含有少量Sn₂S₃和极少量Sn;随着原料中S比例增加,产物中SnS含量先增加后减小,在硫锡摩尔比为1.25时达到最高值92.95%,此时Sn₂S₃含量为5.48%,Sn含量为1.57%;合成产物在微氧气氛中,在约350℃时开始产生Sn(SO₄)O₂杂质,温度升高到700℃,产物中的Sn(SO₄)O₂和Sn₂S₃会先后分解,分解的最终产物为SnS。     

一种简易的硫化亚锡微米棒薄膜的合成

为了得到高纯度的硫化亚锡薄膜,利用恒电压法成功制备了硫化亚锡微米棒薄膜,并将该薄膜在200℃真空退火1 h.结构和形貌分析表明:该薄膜是由2～5μm的细棒组成,并且优先沿着(101)晶面方向生长.拉曼光谱表明该薄膜具有较高的纯度.     

氧化锌-辛酸亚锡催化制备丙交酯的工艺研究

L-乳酸为原料,氧化锌和辛酸亚锡为催化剂,采用高真空蒸馏方法制备丙交酯.研究了一定真空度下,脱自由水温度和时间的关系,脱结合水温度和时间对丙交酯产率的影响.结果表明:真空度0.095 MPa,脱自由水95℃,脱结合水的温度120～125℃时,丙交酯蒸馏温度最低为170℃,最高为205℃,所得丙交酯粗产率在86%左右.经过反复试验认为,真空度0.095 MPa,水浴95～100℃脱自由水,操作简单,可保证乳酸不被蒸出.     

均配亚锡脒基化合物的合成、表征及催化

研究了脒基金属锂化合物与氯化亚锡的反应,得到了新型脒基金属锡化合物[N(Ph)CPhN(SiMe3)]2Sn(1),利用单晶X-射线衍射分析,1 H NMR及13 C NMR对所合成的配合物进行了完整的结构表征,并用该化合物对对甲苯异氰酸酯和ε-己内酯聚合的性能进行测试。     

偶氮染料和卤化亚锡同时分光光度测定钯和铂的基础研究

发现除PAR外,5—Br—PADAP与卤化亚锡也能用于钯和铂的同时分光光度测定;研究了卤化亚锡使偶氮染料褪色的机理,鉴定了反应产物邻氨基酚和2-氨基吡啶.     

硫化亚锡-碳球复合物的制备及其在亚硝酸盐检测中的应用

采用水热法制备异质结构的硫化亚锡-碳球(SnS-CSs)复合物,并使用扫描电镜和X射线衍射对其进行表征.利用循环伏安法研究SnS-CSs修饰玻碳电极对亚硝酸盐的电催化氧化性能.结果表明:SnS-CSs的电化学活性优于SnS和CSs;在最佳实验条件下, SnS-CSs/GCE电极的氧化峰电流与亚硝酸盐浓度在0.5～1 200.0μmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检测限为0.32μmol·L~(-1).该修饰电极具有良好的重现性、稳定性和抗干扰性,是一种具有广阔应用前景的亚硝酸盐电化学传感器.     

三聚氰胺亚锡磷酸盐玻璃协效二乙基次膦酸铝阻燃尼龙6

以摩尔比为50:50的氧化亚锡和五氧化二磷为原料,在500℃下熔融制备亚锡磷酸盐玻璃,再与三聚氰胺通过离子键结合形成三聚氰胺亚锡磷酸盐玻璃(MEPglass).将MEPglass与二乙基次膦酸铝(AlPi)用于尼龙6(PA6)的无卤阻燃,0.5%MEPglass和9%AlPi复配可使PA6达到UL-94 V-0@3.2 mm阻燃等级,比单独AlPi阻燃时13%的添加量下降了26.9%,而拉伸强度比单独AlPi阻燃体系提高8.5%,熔体流动速率提高13.3%.锥形量热、热重-红外联用、热重分析以及残炭的扫描电镜和X射线能谱分析等表明,MEPglass与AlPi在气相和凝聚相对PA6均存在较强的阻燃协效作用.