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相似文献
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1.
探讨了1-硝基蒽醌(1-NO_2AQ)和1-氨基蒽醌(1-NH_2AQ)同时测定和分别测定的色谱条件,提出了在Shim-packCLSS-SIL色谱柱上,以正庚烷-1,4二氧六环-乙酸乙酯(65:35:5(V/V)为流动相,流量为1.5ml/min,柱温40℃,以分光光度检测器于254nm处检测时,4min内使1-NO_2AQ与1-NH_2AQ分离;5min使1-NH_2AQ与杂质分离;7min可使1-NO_2AQ与杂质分离的高效液相色谱分析法。其绝对检出下限1-NO_2AQ为0.012μg,1-NH_2AQ为0.026μg,变异系数分别为1.1%和0.96%,回收率分别为99.7%和100.2%。  相似文献   

2.
SO2-4/TiO2-SnO2/ZSM-5催化合成乙酸丁酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以乙酸和正丁醇的酯化为探针反应,考察了SO2-4/TiO2-SnO2/ZSM-5催化剂的催化性能.实验结果表明:ZSM-5分子筛上负载钛锡双组元氧化物,比起负载单组元TiO2,在相同的负载液浓度下,催化活性提高了14%,且焙烧温度和Ti∶Sn(原子比)对催化活性亦有较大的影响.在回流温度下,催化剂投入量为乙酸加入量的3.2wt%,反应2h,酯化率达96.4%.  相似文献   

3.
以浸渍沉淀负载法制备了SO2-4/TiO2/ZSM-5分子筛催化剂.用XRD,IR,DTA,TG,NH3-TPD,ICP等对催化剂的物化性能进行表征,考察了它对酯化反应制乙酸丁酯的催化活性.结果表明:催化剂含TiO2为6.0wt%,SO2-4为3.2wt%,在最佳条件下,乙酸的转化率达98.8%,选择性为100%,达到以硫酸为催化剂的催化活性.该催化剂具有制备简单,不腐蚀设备,无副反应,成本低,热稳定性好,活性衰退慢等优点,可望开发应用.  相似文献   

4.
淀粉—KI体系光度法测定微量铜(Ⅱ)的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文利用碘与淀粉的高灵敏显色反应,建立了光度法测定微量铜的新分析方法。该法简单易行,灵敏准确.Cu2+离子浓度在1.0×10-6~6.0×10-5mol.L-1区间符合比耳定律,检测限为5×10-7mol.L-1。对水样中微量铜的测定.回收率在98.2%~99.6%之间变化,RSD为2.2%和2.5%。  相似文献   

5.
通过对以二硫化碳和氨水为原料常压合成硫氰酸铵系统单个乳化剂和复合乳化剂对反应时间产生的影响的实验室研究,确定了复合乳化剂的最佳组成:OP-741.2%,EL-2017.6%,S-2041.2%。用乳化新工艺常压合成硫氰酸铵与不同乳化剂相比,可使平均反应时间下降72.7%,同时使平均收率提高7.5%。  相似文献   

6.
SO^2—4/TiO2/ZSM—5催化剂催化性能的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
以浸渍沉淀负载法制备了SO^2-4/TiO2/ZSM-5分子筛催化剂,用XRD,IR,DTA,TG,NH3-TPD,ICP等对催化剂的物化性能进行表征,考察了它对酯化反应制乙酸丁酯的催化活性。结果表明;催化剂含TiO2为6.0wt%,SO^2-4为3.2wt%,在最佳条件下,乙酸的转化率达98.8%,选择性为100T〉达到以硫酸为催化剂的催化活性。  相似文献   

7.
气相色谱法测定发酵食品中的游离乳酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用气相色谱法单独对发酵方法生产的食品中含有的游离乳酸进行了测定研究,用FID检测器检测。方法的平均标准差为0.082-1.81,变异系数为2.6%-6.2%,平均回收率为98.1%-102.2%。  相似文献   

8.
在X=5质量%的尿素-水混合物中,在278.15-318.15K温度范围内,利用电池:Pt,H2(101.325kPa)|Na2CO3(m1),NaHCO3(m2),NaCl(m3),5质量%尿素-水|AgCl-Ag的准确电动势数据,确定了在5%的尿素-水混合物中碳酸二级解离常数K2.得到了K2和温度关系的经验方程pK2=1.176+1824.2/T+0.00823T.用热力学关系推导出在5%的尿素-水混合物中碳酸二级解离过程的各个热力学量,并用溶质-溶剂相互作用的观点讨论了这些结果  相似文献   

9.
提出了一种无氰电沉积光亮铜锡合金的新工艺,其溶液组成及操作条件为:Na3C6H5O.2H2O90-120,Na2EDTA.2H2O25-35,稳定剂WDZ-94310-15?CuSO4.5H2O20-40,SnCl2.2H2O20-40g.L^-1;溶液的pH=5-6,Dk=10-150A.m^-2,T=50-60℃,在上述条件下可获得含锡量为5%-15%的光亮、细致、均匀的铜锡合金沉积层。  相似文献   

10.
石墨炉原子吸收光谱法测京万红中的镉   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文研究了利用石墨炉原子吸收光谱法测定京万红中镉,以HNO3-HClO4-H2O2处理样品,转化为测定溶液,残留的HNO3、HClO4对测定无影响,可检测0.0024μg/g的镉;精密度2.4%;回收率在95-110%。  相似文献   

11.
首次研究了超声波辐射和相转移催化相结合的技术在Reimer-Timann反应合成香兰素中的应用,并探讨了影响反应的各因素。实验表明:在固-液相条件下以PEG-6000为相转移催化剂,超声波辐射2h,所合成的香兰素产率可达39.2%。这与研究同类反应报道的最好结果比较,香兰素产率提高7.2%,合成反应时间缩短一半.  相似文献   

12.
以丁二酮为主要原料,经缩合、脱羧反应,以62.3%的总收率合成了2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮。用UV,IR和^1H-NMR证实了其结构。  相似文献   

13.
野草净微乳剂中有效成分的离子抑制色谱测定法   总被引:1,自引:0,他引:1  
用离子抑制技术在高效反相色谱中,同时测定了野草净中的有效成分1,2-二甲基-3,5-二苯基吡唑甲基硫酸盐和2,4-D酯。选择甲醇/乙腈/水为流动相,线性相关系数均为0.9997,回收率分别是98.6±1.26%和101.2±1.34%。  相似文献   

14.
杨树花挥发性成分的GC/MS分析   总被引:7,自引:0,他引:7  
首次采用同时蒸馏萃取法提取加拿大杨树花的挥发性成分,以GC/MS/DS联用技术分离鉴定了35种组分,占总峰面积的95%,其中含量较高的是1-乙氧基丙烷(14.44%),乙酸乙酯(12.94%),1,1-二乙氧基乙烷(11.63%),苯甲醇(5.75%),2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(5.59%)等。  相似文献   

15.
一种日常快速分析食物中毒样品中有机磷农药的方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用0.53mm宽口径毛细管柱,在带氮磷检测器(NPD)的气相色谱上一次快速测定多种有机磷(OP)农药,结果表明,当添加OP农药水平在0.12mg/kg-0.70mg/kg时,7种OP农药的回收率范围为78.8%-101.2%,变异系数3.4%-8.2%,方法检测限达1.1μg/kg-6.3μg/kg。无水硫酸钠对提高OP农药以提取过程中的回收率有重要作用。  相似文献   

16.
以食用菌白木耳为试验菌种,通过斜面、摇瓶培养及深层发酵正交实验,研究了各培养阶段的基质组成。其结果得出,种子摇瓶培养基(g/100ml):马铃薯20%、葡萄糖2%、蛋白胨0.2%、KH_2PO_40.15%、MnSO_40.01%、CMC-Na1%。深层发酵培养基组成为:土豆汁1.5%、玉米粉2.0%、麸皮3%、KH_2PO_40.2%、吐温-80为0.1%,其发酵产物菌丝体中所含粗多糖达13.23%,蛋白质含量为32.83%、氨基酸为19.75mg/100g干菌葡萄体,必需氨基酸为7.67mg/100g干菌丝体。  相似文献   

17.
示范试验表明,用100PPM浓度的:“926”植物生长调节剂在小麦拔节期、抽穗期各叶面喷洒一次,增加有效分要蘖1.8个,增穗粒数1.2-2粒,增千粒重0.7-2.2g,增产7.9-32.39%,一般稳定在14%在若。  相似文献   

18.
手性2-甲基-1,4-丁二醇及其衍生物是合成各种手性近晶型液晶材料以及手性天然生物活性物质的重要中间体,以3-甲基-3-丁烯-1-醇为原料利用改进的不对称硼氢化-氧化反应,成功地合成了(R)-2-甲基-1,4-丁二醇以及其2种手性衍生物:(R)-2-甲基-4-四氢吡喃氧基-1-醇和(R)-2-甲基-4-四氢吡喃氧基丁醛.用IR及1HNMR进行表征,这3种目标产物的全合成的光学产率均为84.9%.  相似文献   

19.
生长激素释放肽(GHRP)的合成及促生长效应   总被引:1,自引:1,他引:1  
采用Merrifild固相法合成了生长激素释放肽,其氨基酸序列为His-D-Trp-Ala-Trp-D-phe-Lys-NH2.HPLC分析纯度为97.7%,氨基酸组分分析与理论值吻合。以窿不同剂量对15、25及35日龄小鼠的生长效应,1000μ/齐量可使小鼠体重较对照组增加15.2%,当剂量高达10mg/kg时仍安全无毒。  相似文献   

20.
棉花施用锌肥效果研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
对锌肥在棉田施用效果进行了试验。试验结果表明:施锌肥处理小区比不施锌处理的对照区单株铃数增加1.2-2.2个,平均增产11.0%;单铃重增加7.7%;衣分增加2.6%,绒长增加2.0%;干物质增加5.5%;棉析体内、N、P、K含量增加0.8%-8.9%。可为合理施用锌肥提供依据。  相似文献   

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