液相法纳米氧化铝粉的制备

以廉价的无水氯化铝为主要原料，采用液相法制备出Al(OH)3沉淀，经1200℃2h煅烧，得到了平均粒径为30nm～80nm的α-Al2O3，超细粉末，并对不同工艺方法对纳米氧化铝粉的粒度、分散特性及物相构成等方面的影响进行了分析和讨论。实验结果表明，不同的滴定方式对α-Al2O3，粉的颗粒大小、颗粒形态和团聚程度有重要影响，较高的煅烧温度可获得纯的α-Al2O3，纳米粉末。     

三种脱硫剂的脱硫反应的热力学分析及机理研究

运用化学热力学理论对钙基脱硫剂（CaO、Ca（OH）2）和CuO／γ-Al2O3的脱硫反应的吉布斯函数（△G），反应平衡常数，平衡时SO2的分压进行计算，从而得出脱硫反应△G-T的关系式，计算不同温度下的△G，进而分析反应发生的可能性。在实验室条件下，CaO有效反应温度800℃下进行干法脱硫，Ca（OH）2反应温度60℃湿法脱硫，CuO／γ-Al2O3，400℃干法脱硫，分别在M／S（Ca／S或Cu／S摩尔比）为1．0、1．5、2．0进行实验。结果表明：三种脱硫剂脱硫活性顺序为：Ca（OH）2：〉CuO／γ-Al2O3〉CaO。这与热力学计算结果相一致。最后从反应机理出发，分析了脱硫活性差异的原因。     

纳米氧化铝粉的制备

本文分别以廉价的硫酸铝铵和碳酸氢铵为主要原料,采用AACH法制备出Al(OH)3沉淀,经1200℃、2小时煅烧后,得到了平均粒径为70～100nm的α-Al2O3纳米粉末。讨论了不同工艺参数对所获得纳米粉体颗粒形状、颗粒分布、团聚情况以及晶相构成等的影响规律。实验结果表明,在1200℃进行煅烧处理,则可获得纯的刚玉型氧化铝;同时分析讨论了不同工艺对α-Al2O3粉的粒度、分散特性等方面的影响。不同的滴定方式对α-Al2O3的粒度和团聚程度有重要影响,而对粉末的晶粒形状没有明显的影响。     

金属掺杂对NiO／γ-Al2O3甲烷三重整的影响

考察了掺杂碱金属（Li、K）和碱土金属（Mg、Ba）的NiO／γ-Al2O3催化剂在甲烷三重整反应中的催化性能,并利用程序升温还原、程序升温脱附等手段对催化剂进行了表征．结果表明,碱金属K的掺杂能同时提高NiO／γ-Al2O3催化剂的CH4和CO2的转化率,而其他金属的掺杂仅对CO2转化有利．750℃时K—NiO／3γ...     

加压条件下两段法天然气催化氧化制合成气催化剂的改进

以α-Al2O3为载体，在加压条件下，采用初湿浸渍法制备了镧助Ni／α-Al2O3部分氧化-重整催化剂和负载型钙钛矿型LCFM／α-Al2O3燃烧催化剂，考察了反应温度、压力、CH4与氧配比等因素对两段法甲烷催化氧化制合成气性能的影响。结果表明，在两段法催化氧化制合成气工艺中采用LCFM／α-Al2O3燃烧催化剂和镧助Ni／α-Al2O3部分氧化／重整催化剂，能够消除反应热点，降低反应的危险性。当温度为1000℃及体系压力为2MPa时，甲烷转化率约为85％，CO和H2的选择性接近90％，与热力学平衡值十分接近；增加原料气中的氧含量，可以提高甲烷的转化率，但CO和H2选择性随之降低。     

V2O5/γ-Al2O3催化四氢糠醇合成吡啶

研究了以四氢糠醇（THFA）、氨为原料，V2O5／γ-Al2O3为催化剂经气固相接触催化合成吡啶的反应．采用XPS、BET时催化剂进行了表征，用气相色谱-质谱联用仪对反应产物进行了分析，确定了主要产物吡啶．考察了反应温度、四氢糠醇流量、V2O5负载量和催化剂用量时反应的影响．结果表明，在反应温度为500℃，n（THFA）：n（NH3）=1：5，V2O5／γ-Al2O3负载量为20％的条件下，四氢糠醇的转化率为93．47％，吡啶的选择性为77．43％。吡啶的反应收率达到72．38％．     

纳米KF/Al2O3催化剂的制备

以纳米γ-Al2O3为原料，采用浸渍法制备纳米KF／Al2O3催化剂，利用XRD、TEM、激光粒度仪等分析手段对所得粉体的晶相组成，粒径分布等性质进行研究。讨论了晶粒大小形状与表面活性剂、溶剂、浸渍温度、干燥方法等因素之间的关系。     

以尿素为沉淀剂制备纳米λ-Al2O3粉体

以尿素、硝酸铝为原料，在回流条件下采用均匀沉淀法制备了纳米级的λ-Al2O3粉体．以XRD、TEM、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)等测试手段，对纳米级Al2O3的粉体结构和形貌进行了表征及研究．结果表明，当前驱体加热到1000℃可得到10nm左右的λ-Al2O3，并对均匀沉淀法形成纳米氧化铝的机理进行了探讨．     

MCM-41/γ-Al2O3复合材料的合成和表征

采用在γ-Al2O3表面附晶生长的方法合成了MCM-41／γ-Al2O3复合材料，考察了表面活性剂用量、投料硅铝比、合成母液pH值等对复合材料中MCM-41结晶度的影响。结果表明，在n（CTMABr）／n（SiO2）大于0．32、硅铝比大于4．68及合成母液pH值为10．5的条件下，合成的MCM-41／γ-Al2O3复合材料中MCM-41的结晶度接近Si-MCM-41。X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和低温N2吸附-脱附表征结果表明，MCM41／γ-Al2O3是由MCM-41生长于γ-Al2O3的表面而形成的复合材料。MCM-41／γ-Al2O3复合材料中的MCM-41具有较高的热稳定性。     

甲烷部分氧化与甲烷二氧化碳重整耦合制合成气Co系催化剂研究

研究了Co／γ-Al2O3，Co／α-Al2O3和Co／SiO2催化剂上的甲烷部分氧化与甲烷二氧化碳重整制合成气反应，只有Co／α-Al2O3是有效的．证明Co和载体的相互作用过强或过弱都不利与此耦合反应．Co和α-Al2O3的作用正好合适．此外，Co的担载量和催化剂稳定性关系很大，Co量过低则在反应过程中会因Co^D→CoAl2O4而失活，Co担载量过高则会导致严重结碳．     

纳米结构CoNiCrAlY粉末的制备及其氧化行为

利用行星球磨技术制备了纳米结构CoNiCrAlY粉末,采用XRD,SEM等方法对传统结构粉末和纳米结构粉末在1 000℃时的氧化行为进行了研究.结果表明,行星球磨技术能制备出纳米结构粉末,球磨30h后,粉末的平均晶粒尺寸为11.2nm.纳米结构提高了CorANiClY粉末的抗氧化性能,在1 000℃恒温静态氧化100h的过程中,纳米结构粉末只生成α-Al2O3氧化膜,而传统结构粉末除α-Al2O3外还生成了尖晶石氧化物和少量θ-Al2O3.     

生物相容性纳米羟基磷灰石的制备与表征

以Ca（NO3）2·4H2 O和P2 O5为前驱体,无水乙醇为溶剂,采用Sol-Gel法制备 HAP纳米材料．通过扫描电镜对 HAP样品的颗粒形貌和粒度尺寸进行表征,并用X衍射分析仪对 HAP样品进行物相分析．对比研究了水浴温度、陈化时间和焙烧温度等因素对 HAP纳米材料性能的影响．得出制备纳米羟基磷灰石材料的最佳工艺条件：水浴温度40℃,陈化时间70 h ,焙烧温度800℃．     

均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉

以Al（NO3）4.9H2O、NH4HCO3和C6H8O7.H2O为主要原料,采用均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉。研究了表面活性剂和过滤方法对前躯体转晶温度的影响,采用XRD和TEM对粉体进行表征。结果表明：在前躯体制备过程中加入表面活性剂PEG6000可使前躯体的转化温度降低75℃,常压过滤比用真空抽滤的前躯体转化温度低25℃,前躯体转化为α-Al2O3相的最佳煅烧温度是1050℃;制备的α-Al2O3是粉体分散性良好的片状晶体,呈两极分布状态,小颗粒平均粒径约20nm,大颗粒的宽约50～80nm、长约100～200nm。     

以金属铝水解制氢副产品为原料制备α-Al2O3粉体的研究

以金属铝-水反应法制氢的副产品为主要原料,添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、晶种α-Al2O3和相变促进剂ZnF2,在实验室制得α-Al2O3粉体,并利用ICP、XRD、TG-DSC、SEM、物理吸附仪等对试样进行表征。结果表明,该金属铝-水反应法制氢的副产品干燥后为单斜型三羟铝石(Al(OH)3),纯度高达99.58%,经过1 300℃×3h高温处理后完全转化为α-Al2O3;以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,添加1%的ZnF2作为相变促进剂和1%的纳米α-Al2O3作为晶种,该副产品在1 200℃下即可完全转化为α-Al2O3,粉体的比表面积为6.17m2/g,平均粒径为244nm。     

铝合金直接氧化形成SiC/A12O3/A1复合材料的微观结构

采用X射线衍射仪、透射电子显微镜及金相显微镜对铝合金直接氧化渗入SiC预制体形成的SiC／Al2O3／Al复合材料进行了分析，发现该材料由α-Al2O3、SiC、Al4O4C、Al和Si五相组成α-Al2O3为骨架相，三维连通，其晶界纯净，Al、Si以包裹相形式出现在α-Al2O3晶粒中；SiC相也是主要相，呈孤岛状；Al4O4C相的出现，说明在该材料的生长过程中，SiC颗粒与Al和O2发生了反应．     

ZrO_2-Al_2O_3复相陶瓷材料的制备研究

采用水解ZrO（NO3）2·2H2O法制备出ZrO2,以α-Al2O3、ZrO（NO3）2·2H2O、氨水和去离子水为原料在不同温度下制备出ZrO2-Al2O3复相陶瓷,研究了ZrO2的物相组成,以及ZrO2和ZrO2-Al2O3的显微形貌,同时分析了烧结温度对ZrO2-Al2O3复相陶瓷体积密度和气孔率的影响。结果表明：水解ZrO（NO3）2·2H2O法制备出的ZrO2物相较为单一,以m-ZrO2为主,含有少量的t-ZrO2,并且ZrO2晶粒结晶度较好,具有一定的分散性。以α-Al2O3、ZrO（NO3）2·2H2O、氨水和去离子水为原料制备的ZrO2-Al2O3复相陶瓷,1500℃烧结温度下,体积密度最大,为3.81g/cm3;在1600℃下相对较高,为3.79g/cm3;陶瓷气孔率在1550℃下气孔率达到最低,为0.83%。     

微波加热及掺杂ZrO2对γ-Al2O3→α-Al2O3相变的影响

通过X射线衍射（XRD）分析比较了常规加热和微波加热促使γ-Al2O3→α-Al2O3的相变工艺每件,以及微波加热对γ-Al2O3→α-Al2O3相变过程的促进作用,同时研究了掺杂ZrO2对相变的影响．结果表明：与常规加热相比,微波加热能使γ-Al2O3在更低温度下以更快速率向α-Al2O3相变;ZrO2的存在对该相变起阻碍作用．     

Fe2O3/油酸纳米复合粒子的结构及性能表征

采用油酸作为包覆剂，在油／水两相体系中制备Fe2O3／油酸纳米复合粒子，并用XRD、FTIR、XPS、TG—DIA和纳米粒度分布仪对所制得的纳米复合粒子进行了结构表征。结果表明，Fe2O3／油酸纳米复合粒子是非晶态、窄粒度分布的，其粒径在12nm左右。Fe2O3／油酸纳米复合粒子具有憎水亲油性，能在甲苯、环己烷等有机溶剂中很好地分散。FTIR和XPS证明Fe2O3与油酸之间发生了化学键合。将Fe2O3／油酸纳米复合粒子按不同比例加入高氯酸铵(AP)中，并对样品进行差热分析，发现Fe2O3／油酸纳米复合粒子能使AP的高温分解峰温明显降低，且比例越大，高温分解峰温的降低的也越多。     

沉淀-共沸蒸馏法制备超细α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3为铝源,(NH4)2CO3为沉淀剂,利用沉淀-共沸蒸馏法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末.研究了加料方式、表面活性剂、干燥方式等因素对产物分散性能的影响,分析了超细氧化铝粉末在热处理过程中的结构和性能变化.采用热重/差示扫描法(DTA/TGA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及ICP等现代分析检测技术对样品性能进行了表征.结果表明,只有将Al2(SO4)3溶液雾化加入到(NH4)2CO3溶液中,添加适量PEG1000做为分散剂,同时采用正丁醇共沸蒸馏才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的超细α-Al2O3粉末.煅烧过程中,氧化铝的相变过程为:Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,且随着煅烧温度的提高,产物的晶粒尺寸不断增大,密度不断得到提高.在优化条件下合成的前驱物AACH于1 200 ℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、分散性良好、形貌为类球形且纯度为99.97%以上的α-Al2O3粉体.图9,表1,参15.     

La2O3：Tb^3＋纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb^3＋掺杂的La2O3纳米晶。并用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和荧光分光光度计对La2O3：Tb^3＋纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析．结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比（C／M）制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3：Tb^3＋纳米晶,晶粒尺寸约为20nm．纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb^3＋在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3：Tb^3＋纳米晶产生Tb^3＋的特征发射峰,归属于5^D4-7^FJ（J=6,5,4）跃迁,主发射峰位置均在543nm处（5^D4-7^F5跃迁）．同时研究了柠檬酸与稀土离子配比（C／M）对结晶度、发光性质等的影响．