TiO2纳米管阵列的制备与表征

研究了阳极氧化备TiO_2纳米管阵列过程中电解液中水的含量、阳极氧化时间、阳极氧化电压、退火处理对TiO_2纳米管阵列形貌以及晶型的影响。结果表明:当电解液中水的含量为2%(V/V)时,制得的TiO_2纳米管阵列形貌清晰可见,管口完好无损;450℃退火使纳米管由无定形态转变为锐钛矿相。     

锐钛型TiO_2纳米管阵列的制备及微结构调控

采用阳极氧化法,系统考察了HF体系中氧化电压、氧化时间、质量分数、p H值和退火温度等对钛基表面二氧化钛纳米管阵列形成过程中物相和微观形貌的影响,探讨了制备规整性、均一性及微结构可控的二氧化钛纳米管阵列的主要和次要因素.研究结果表明:氧化电压、p H值是决定TiO_2纳米管阵列是否形成与规整性的决定因素.较小的p H值虽然有利于在较短的时间内制备TiO_2纳米管阵列,但容易导致基体表面TiO_2纳米管脱落,影响纳米管阵列的完整性和均一性.氧化电压在15~25 V,p H值为4~6内可以实现TiO_2纳米管阵列的微结构调控.氧化时间、电解液浓度主要影响TiO_2纳米管的管长、管径、管壁厚度,只要在合适的范围内可以通过微小的改变,实现微结构的调控.退火温度决定了TiO_2的晶相转变,不同的退火温度对TiO_2纳米管的管径、管壁、规整性、均一性影响较小,过快的升温和较高的温度不利于锐钛型TiO_2纳米管的形成,可以实现在较低温度下的晶相转化.     

水热法制备柔性TiO_2纳米管复合薄膜电极

目的利用水热法制备得到的TiO_2纳米管粉末制备柔性TiO_2复合薄膜电极,提升电池的光电性能.方法利用水热法制备TiO_2纳米管,控制TiO_2纳米管水热合成时间、温度两个重要参数,通过掺杂不同TiO_2纳米管以及改变TiO_2纳米管的掺量分别制样,测试电池的光电转化效率.结果 150℃48 h制备TiO_2纳米管性能参数最佳,掺杂5%纳米管粉末的薄膜电极的光电性能为1.37%.结论温度和时间的增加对TiO_2纳米管的水热合成有明显影响,三种条件下温度和时间达到最高时,TiO_2纳米管的管长、管径均达到最佳值,掺杂TiO_2纳米管粉末的薄膜电极的光电性能亦随之逐渐提高.随着TiO_2纳米管掺量的增多,其制备电极的染料吸附量也随之调高,其光电性能呈现先增大后降低的趋势.     

TiO_2纳米管的制备及其在染料敏化太阳能电池中的应用

以氟化铵的乙二醇溶液为电解液,采用电化学阳极氧化法在钛片表面构筑了一层结构有序、纳米级的TiO_2纳米管阵列膜层,应用扫描电子显微镜(SEM)对膜层的形貌进行了表征,利用X射线衍射(XRD)研究了样品的晶相、结构,并分析了阳极氧化电压对TiO_2纳米管尺寸和结构的影响。结果表明:阳极氧化电压对TiO_2纳米管阵列的结构起到关键的作用,随着纳米管的管径和长度的增加,表面积增大。研究了TiO_2纳米管阵列膜层结构对染料敏化太阳能电池(DSSC)性能的影响。结果表明:二氧化钛纳米管阵列薄膜的管径对电池的效率有显著影响,当管径越大时,填充因子变大,DSSC的开路电压降低,而短路电流变大,光电转换效率也随之提高。     

TiO_2纳米管内限域纳米Ru及其光催化降解罗丹明B的性能研究

采用丙基三甲氧基硅烷(KH570)偶联剂对TiO_2纳米管外表面进行疏水改性,通过浸渍法再经氢气热还原法将Ru纳米颗粒原位选择性沉积在TiO_2纳米管内。采用TEM、HREM、EDS、HAADF-STEM和紫外可见吸收光谱仪分别对形貌和结构进行表征。结果表明,内嵌于TiO_2纳米管的Ru纳米颗粒粒径约为2~3 nm,TiO_2纳米管内负载w=2%Ru的光催化性能最好,其光降解罗丹明B的效率大约是单一TiO_2纳米管的1.8倍。     

多孔钛负载TiO_2纳米管复合材料的制备及其光催化性能研究

针对TiO_2纳米粉末在废液处理过程中回收难的问题,采用阳极氧化的方法在孔隙度为30%的多孔钛上制备TiO_2纳米管,主要研究了HF浓度、氧化时间和氧化电压对TiO_2纳米管显微形貌的影响,并选用罗丹明B(RhB)溶液作为处理对象,研究多孔钛负载TiO_2纳米管复合材料的光催化性能.结果表明:当电解液中HF质量分数为0.6%、氧化时间为2 h、氧化电压为30 V时,可在多孔钛上生长结合牢固、均匀分布的TiO_2纳米管;经紫外光照射5 h,多孔钛负载TiO_2纳米管复合材料对RhB溶液的光催化效率可达77.2%,而相同条件下,钛片负载TiO_2纳米管的光催化效率仅71.2%.     

在AAO模板上用溶胶—凝胶法制备TiO_2纳米管阵列

用二次阳极氧化法在草酸电解液中制备出有序多孔阳极氧化铝(AAO)模板,采用溶胶-凝胶法在负压辅助条件下用钛酸四丁脂Ti(OC_4H_9)_4为TiO_2前驱体溶胶浸渍AAO模板,450℃下热处理制备长度和孔径可控的TiO_2纳米管的阵列结构.剥离去除模板后,用FE-SEM、XRD对产物形貌、晶型进行表征和分析.结果表明,制备的TiO_2纳米管长约3μm,外径130 nm,内径100 nm,与AAO模板的孔径相当,且单根TiO_2纳米管分散性较好,管与管之间无团聚,说明负压辅助可提高TiO_2纳米管的连续性.XRD分析显示,TiO_2纳米管呈锐钛矿相晶型.     

TiO2纳米管阵列电极的制备及电输运性能

利用电化学阳极氧化方法制备了二氧化钛(TiO_2)纳米管阵列样品,并对其结构、形貌和电输运性能进行了研究.扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)揭示了其具有规则和完整的纳米管结构,X射线衍射(XRD)研究说明退火后的样品具有锐钛矿的结构.电输运性能研究表明,相对于纳米颗粒,纳米管阵列结构具有更低的内部传输阻抗和更高的界面复合电阻.     

黑二氧化钛纳米管阵列的制备及其光电转化性能

采用阳极氧化法制备了二氧化钛(TiO_2)纳米管阵列,通过扫描电镜形貌表征对其制备工艺进行了研究。用高温氢化工艺制得黑TiO_2纳米管阵列,分别通过X射线衍射和紫外-可见光谱对其晶相结构和光吸收性能进行了表征。研究了黑TiO_2纳米管阵列的光电转化性能。研究结果表明:在电解液中水的体积分数为5%、阳极氧化电压为30 V和乙醇溶液中超声处理30 min的条件下,制得的TiO_2纳米管阵列规整有序、管壁光滑且管口干净。经高温氢化处理所制得的黑TiO_2纳米管阵列,对可见光的吸收明显增强。黑TiO_2纳米管阵列表现出了良好的光电转化性能,在施加相对于标准氢电极1.23 V的偏压时,其光电流密度可以达到1.258 m A/cm2。     

Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的制备及其铁电性能

为研究钛酸铈钡(Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3)纳米管的制备及其铁电性能,以阳极氧化法合成所得TiO_2纳米管为模板,采用水热反应法制备Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管,分析水热反应温度和Ce(NO3)3浓度对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管形貌、结构和铁电性能的影响.利用扫描电子显微镜和X线衍射仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的形貌和结构进行表征,利用铁电分析仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3的铁电性能进行测试.实验结果表明:提高Ce(NO_3)_3的浓度和水热反应温度有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,提高Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的结晶度和铁电性能.在Ce(NO_3)_3浓度为0.010 mol/L、水热反应温度为200℃时,Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度P_r达到最大,为0.69μC/cm~2,矫顽场为17.85 kV/cm.     

水热法制备Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管及其铁电性能研究

为探究Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的微结构和铁电性能,采用阳极氧化法生成TiO_2纳米管,并以TiO_2纳米管为模板采用水热合成法制备Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管,利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)和铁电分析仪对不同硝酸镧浓度和水热反应温度下所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管状阵列的微观结构和铁电性能进行测试分析.结果表明:增大硝酸镧浓度和提高水热反应温度均有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,并提高其结晶度,在240℃水热温度下制备所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的表面形貌最好.铁电分析仪测得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的P-E曲线具有良好的滞后性,表明样品具有优良的铁电性能,说明增加硝酸镧的浓度和升高水热温度均有助于提高Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度(Pr)和矫顽场(Ec),水热温度为240℃、硝酸镧浓度为0.01 mol/L条件下制备所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度Pr达到1.32 C/cm2,矫顽场Ec可达3.37 k V/cm.     

石墨烯沉积氮离子注入TiO_2纳米管的光电性能

为了提升TiO_2纳米管的光电性能,使用离子注入技术将氮离子注入钛片基底,在石墨烯掺杂的电解液中对氮离子注入过的钛片进行阳极氧化,形成石墨烯沉积氮离子注入TiO_2纳米管(GO-N+-TiO_2NTs).通过扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射(XRD)和拉曼光谱对TiO_2纳米管进行表征和元素分析,利用电化学工作站对GO-N+-TiO_2NTs的光电性能进行研究.结果表明:与未经处理的TiO_2纳米管(TiO_2NTs)相比,GO-N+-TiO_2NTs的电子还原性能显著提升,在未经紫外光照的情况下,电化学交流阻抗降至5115Ω,紫外光照下的光电流密度达到12m A/cm2,GO-N+-TiO_2NTs的光电性能明显提高.     

水热法制备Ba_(1-x)Nd_(2x)/3TiO_3纳米管及其铁电性能

为了研究Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的铁电性能,以阳极氧化法制备所得Ti O2纳米管为模板,采用水热法在不同Nd(NO_3)_3浓度和不同水热温度下制备出掺钕BaTiO_3纳米管,并利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)和铁电分析仪对样品的表面形貌、微观结构和铁电性能进行分析.实验结果表明:较高的Nd(NO_3)_3掺杂浓度和水热反应温度均有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,从而提高Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的结晶度.Nd(NO3)3浓度为0.010 mol/L、水热温度为200℃条件下所得Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的表面形貌最好,且其电滞回线具有良好的滞后性,表明样品具有优良的铁电性能,剩余极化强度Pr达到0.82μC/cm2,矫顽场Ec为2.390 k V/cm.     

Fe_2O_3/TiO_2复合纳米管阵列的制备及其可见光催化性能研究

在氟化铵-乙二醇体系中,采用阳极氧化法在铁基体上制备Fe_2O_3纳米管阵列,然后以氟钛酸铵为钛源,利用水热法在Fe_2O_3纳米管阵列上负载TiO_2纳米片,制得Fe_2O_3/TiO_2复合纳米管阵列,利用SEM、EDS、XRD、TEM、UV-Vis等手段,对所制Fe_2O_3/TiO_2纳米管阵列的表面形貌、物相结构及光催化性能进行表征,并分析Fe_2O_3/TiO_2纳米结构对亚甲基蓝的可见光降解能力。结果表明,Fe_2O_3/TiO_2复合纳米管阵列具有良好的可见光响应;NH_4F浓度为0.4%、水热反应3h制备的Fe_2O_3/TiO_2复合结构具有最佳的光催化性能,对亚甲基蓝的降解率可达90%。     

微波辅助法制备钴酸锌纳米花及其储锂性能

采用微波液相辅助法及退火处理制备了纳米花结构的钴酸锌(ZnCo_2O_4),并考察了不同退火温度对材料性能的影响。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)法、电化学阻抗谱(EIS)和恒流充放电测试,对所制备材料的晶体结构、形貌以及电化学性能进行了分析。分析结果表明:不同退火温度均能制备出尖晶石结构的ZnCo_2O_4。随着退火温度的升高,ZnCo_2O_4纳米花趋于团聚。400℃退火制备的ZnCo_2O_4纳米花具有较好的电化学性能。在200 m A·g~(-1)的电流密度,经过50圈循环后,比容量仍高达673. 5 m A·h·g~(-1),对应的库伦效率为97. 5%,表现出了良好的循环性能和高充放电比容量。     

微波辅助法制备钴酸锌纳米花及其储锂性能

采用微波液相辅助法及退火处理制备了纳米花结构的钴酸锌(ZnCo2O4),并考察了不同退火温度对材料性能的影响。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)法、电化学阻抗谱(EIS)和恒流充放电测试,对所制备材料的晶体结构、形貌以及电化学性能进行了分析。分析结果表明:不同退火温度均能制备出尖晶石结构的ZnCo2O4。随着退火温度的升高,ZnCo2O4纳米花趋于团聚。400℃退火制备的ZnCo2O4纳米花具有较好的电化学性能。在200mA·g-1的电流密度,经过50圈循环后,比容量仍高达673.5mA·h·g-1,对应的库伦效率为97.5%,表现出了良好的循环性能和高充放电比容量。     

微波辅助法制备钴酸锌纳米花及其储锂性能

采用微波液相辅助法及退火处理制备了纳米花结构的钴酸锌(ZnCo2O4),并考察了不同退火温度对材料性能的影响。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)法、电化学阻抗谱(EIS)和恒流充放电测试,对所制备材料的晶体结构、形貌以及电化学性能进行了分析。分析结果表明:不同退火温度均能制备出尖晶石结构的ZnCo2O4。随着退火温度的升高,ZnCo2O4纳米花趋于团聚。400℃退火制备的ZnCo2O4纳米花具有较好的电化学性能。在200mA·g-1的电流密度,经过50圈循环后,比容量仍高达673.5mA·h·g-1,对应的库伦效率为97.5%,表现出了良好的循环性能和高充放电比容量。     

CdS/TiO2复合纳米管制备和光催化性能的研究

采用阳极氧化法在纯钛箔上制备TiO2纳米管,再通过连续离子层沉积法在TiO2纳米管上沉积CdS粒子,沉积3层CdS后,进行退火处理,退火后再沉积3层CdS.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱对纳米管的形貌、物相结构和元素价态等特性进行分析.结果表明:经阳极氧化法制备的TiO2纳米管为锐钛矿结构,随后沉积的CdS同时出现了立方相与六方相晶格结构,400℃退火可以显著增加立方相CdS的结晶程度;纳米管中CdS粒子的直径均小于5 nm,CdS粒子由一大一小2个纳米粒子组成,大粒子由退火过程形成.光催化实验表明:经过退火处理的CdS/TiO2复合纳米管的可见光光催化能力约是未退火样品的3倍,说明退火处理可以有效提高TiO2可见光光催化能力.     

阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列及其表征

采用阳极氧化法在钛金属表面制备出致密有序的TiO2纳米管膜层.利用FESEM、XRD方法研究了不同阳极氧化时间、电解液组成以及退火对TiO2纳米管形貌的影响.讨论了TiO2纳米管的形成机制.     

碳纤维负载TiO2纳米管的制备及其光催化性能

通过水热法在碳纤维表面负载TiO_2纳米棒,再对其进行碱处理得到TiO_2纳米管在碳纤维表面均匀分布。利用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱和X射线衍射光谱对复合材料进行表征,并对其光催化性能进行测定。实验结果表明:制备得到的TiO_2纳米管为锐钛矿型,其外径、内径和管壁厚度分别约为8.6,5.1和1.8 nm,碳纤维表面负载的TiO_2纳米管层厚度为9.3μm。该复合材料对亚甲基蓝具有较好的光催化效果和稳定性。