聚乙烯吡咯烷酮存在下低温溶液缩聚法制备聚对苯二甲酰对苯二胺

低温溶液缩聚制备聚对苯二甲酰对苯二胺工艺中，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)高分子添加剂，可以提高聚对苯二甲酰对苯二胺的相对分子质量。这里研究了添加剂对聚合过程的影响，讨论了添加剂用量、加料时间等因素对聚对苯二甲酰对苯二胺的比浓对数粘度的影响，并通过结构及性能测试证明了高分子添加剂PVP的加入不影响聚对苯二甲酰对苯二胺的化学结构、结晶性能和热性能。     

N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系中对苯二胺与对苯二甲酰氯低温溶液缩聚的研究

本文提出了一个采用 N-甲基吡咯酮-氯化钙为溶剂,由对苯二胺与对苯二甲酰氯通过低温溶液缩聚制造高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺的方法。系统地探讨了单体克分子配比,单体纯度、体系中水分,氯化钙浓度、聚合初始温度、聚合时间、单体克分子浓度,添加剂及搅拌等因素对聚合体分子量的影响。制得的聚合体可用于纺制高强度,高模量纤维。     

低温溶液缩聚法直接制备PPTA浆粕基本规律的研究

对聚对苯二甲酰对苯二胺浆粕在N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系中低温溶液缩聚反应及熟化成纤过程的基本规律进行了研究，通过优化聚合工艺条件得到相对分子质量较高的PPTA浆粕，为采用双螺杆挤出机作为主反应器低温溶液缩聚法直接制备PPTA浆粕奠定基础。     

PPAE和改性PPTA的合成及性能表征

本文通过对苯二甲酰氯(TPC)和4,4′—二氨基二苯醚(DAE)在 N—甲基吡咯烷酮(NMP)—6%CaCl_2溶液体系中低温溶液缩聚合成了聚对苯二甲酰对二氨基二苯醚酰胺(PPAE),聚合物的对数比浓粘度(η_(inh))达到2.22.通过 DAE,对苯二胺(PPD)和 TPC 三元共缩聚制得改性聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA),并考察了 DAE 用量、叔胺添加剂等对聚合体η_(inh)及溶解性能的影响,对制得的二种类型的聚合体进行了IR、TG 电镜扫描等分析表征.     

微观纤维增强高分子复合材料分散相结构设计：Ⅱ.聚酰胺— …

研究了各种合成聚己内酰胺－聚芳酰胺－聚己内酰胺三嵌段共聚物的方法。采用高温溶液直接缩聚法,合成了具有不同长度的聚己内酰胺链段和聚对苯二甲酰对苯二胺链段的三嵌段共聚物,并对这些三嵌段共聚物进行了表征。     

微观纤维增强高分子复合材料分散相结构设计Ⅱ.聚酰胺-聚芳酰胺三嵌段共聚物的合成与表征

研究了各种合成聚己内酰胺－ 聚芳酰胺－ 聚己内酰胺三嵌段共聚物的方法． 采用高温溶液直接缩聚法, 合成了具有不同长度的聚己内酰胺链段和聚对苯二甲酰对苯二胺链段的三嵌段共聚物, 并对这些三嵌段共聚物进行了表征．     

吡啶类添加剂存在下对苯二甲酰氯与对苯二胺的低温溶液缩聚

在N-甲基吡咯烷酮——氯化钙溶剂体系中,对苯二甲酰氯与对苯二胺低温溶液缩聚时,加入吡啶类添加剂,可以提高聚对苯二甲酰对苯二胺的分子量。本文讨论了不同结构的添加剂,添加剂的用量、添加方式、氯化钙含量及其与吡啶的关系、单体配比、单体浓度等因素对聚合体对数比浓粘度的关系,存在一个较佳的反应条件区域。当氯化钙含量在7—10％时,只要加入少量添加剂,就能大幅度地提高聚合体的粘度。     

聚对苯二甲酰对苯二胺三元共聚物溶液的流变性

将对苯二胺、对苯二甲酰氯及4,4'-二氨基二苯醚(ODA)在极性有机溶剂体系中进行低温缩聚,得到了聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)三元共聚物溶液.研究了溶液中共聚物质量分数、温度、CaCl<,2>质量分数、共聚物的比浓对数黏度和ODA的摩尔分数对PPTA三元共聚物溶液的非牛顿指数、黏流活化能、结构黏度指数等重要参数的影响,为纺丝工艺的制定提供重要依据.     

对苯二甲酰氯溶液进料法双螺杆连续缩聚制备聚对苯二甲酰对苯二胺

采用双螺杆挤出机作为主反应器,对对苯二甲酰氯(TPC)溶液进料连续化生产工艺进行了探索.分析了TPC二次投料比、TPC质量分数、溶解温度、放置时间、主反应温度等因素对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合体比浓对数黏度的影响.同时研究了螺纹结构组合、螺杆的转速对停留时间和PPTA比浓对数黏度的影响.结果表明,TPC溶液进料法较易精确计量,并可以采用啮合同向旋转的双螺杆作为主反应器,连续化制备较高相对分子质量的PPTA.     

聚席夫碱的合成与表征

对苯二甲醛与对苯二胺聚合得到共轭聚席夫碱化合物,并采用红外光谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱进行表征.根据能隙(Eg)与入射光子能量hγ的关系,计算了聚合物光学禁带宽度,分别为1.18和1.29,表明该聚合物具有窄能隙特性.     

聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)端基的测定 第二部分:羧端基的测定

本文用电位滴定法直接测定了聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)的羧端基含量。聚合体(ηinh>3)系在非均相分散体系中进行测定:聚合体(ηinh<1)则分别在均相和非均相分散体系中进行测定,相对偏差10％。     

聚对苯二甲酰对苯二胺低温溶液的缩聚反应动力学

采用N-乙基吡咯烷酮-氯化钙(NEP-CaCl2)溶剂体系对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合工艺进行探索,制备出高相对分子质量的PPTA聚合体.在N-甲基吡咯烷酮-氯化钙(NMP-CaCl2)溶剂体系中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),可提高PPTA在聚合溶剂体系中的溶解性能,并相对延长了反应时间、加快反应速度、提高产物的比浓对数黏度,PPTA的相对分子质量约提高了40%.PVP水溶液和稀盐酸溶液的红外光谱测试结果表明:PVP不是酸吸收剂,溶剂体系中加入PVP不影响PPTA的化学结构.对PPTA缩聚反应动力学的研究可知,在NEP-CaCl2、NMPCaCl2和NMP-CaCl2添加PVP的3种溶剂体系中缩聚反应均为二级反应,PVP在聚合过程中并非起催化剂的作用.研究结果为PPTA缩聚反应工艺控制提供一定的理论依据.     

原位聚合PAM改性环氧树脂Ⅰ.合成与表征

以对苯二甲醛（ＰＤＡ）和对苯二胺（ＴＰＡ）为原料在环氧树脂（ＥＰ）基体中原位聚合聚甲亚胺（ＰＡＭ）,得到ＰＡＭ分散良好的改性ＥＰ体系。用红外光谱、紫外光谱对位聚合的结果进行了表征,并用ＧＰＣ测定了原位聚合生成的ＰＡＭ的相对分子质量。以三乙烯四胺（ＴＥＴＡ）固化原位聚合ＰＡＭ改性的ＥＰ,原位聚合过程中未加稀释的改性体系与纯ＥＰ相比力学性能变化不明显;原有ＰＡＭ改性的ＥＰ,原位聚合过程中未加稀释剂的改     

吡啶类叔胺和对苯二甲酰氯纯度对聚对苯二甲酰对苯二胺分子量的影响

本文研究了在N—甲基吡咯烷酮(NMP)—C_aCl_2溶液体系中加入吡啶、2—甲吡啶、2.6—二甲基吡啶等叔胺对对苯二甲酰氯(TPC)与对苯二胺(PDA)缩聚反应的影响。结果表明:当TPC纯度大于96.67％时,和PDA低温溶液缩聚加入2—甲基吡啶可以大幅度提高聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)的分子量。在NMP—8％C_aCl_2溶液体系中,当单体浓度为0.4m/l,2—甲基吡啶为0.6m/l时,PPTA的对数比浓粘度可达6.71。     

剪切速率对直接法制备芳纶浆粕缩聚反应影响的研究

研究了剪切速率对低温溶液直接缩聚法制备聚对苯二甲酰对苯二胺浆粕(芳纶浆粕，PPTAPulp)缩聚反应过程的影响。利用PPTA刚性分子发生逐步缩聚反应的缩聚模型，解释了在缩聚反应过程中，分子链的取向是提高PPTA相对分子质量的必要条件。实验结果表明，提高剪切速率有利于PPTA分子沿流动方向取向，从而提高缩聚反应速率以及芳纶浆粕的相对分子质量，同时还有利于提高浆粕的长径比(L／D)。     

PPTA与PBA共混纤维的结构性能

随着聚对苯二甲酰对苯二胺(简称 PPTA)纤维在军工、宇航、航空、交通运输、通讯及其它部门的日益广泛应用,对其性能特别是模量,提出了更高的要求。为了提高 PPTA 纤维的模量,本文利用聚对苯甲酰胺(简称 PBA)纤维的高模量特性,将PPTA 与 PBA 聚合体进行共混纺丝,制成共混纤维。当 PBA 加入量为3—10％时,纤维的强度基本不变,共混纤维经热处理后模量有较大的提高。且含水率进一步下降,从而可改善复合材料的力学性能。     

改性PPTA四元共缩聚聚合体的制备与性能研究

本文主要对改性PPTA(聚对苯二甲酰对苯二胺)四元共聚作了研究,探索了四元共缩聚反应时单体的最佳配比,并对共聚体的结构与性能进行了分析。实验结果表明引入较少量的第三、第四单体所得四元共聚体不仅基本保持了PPTA原有的优良性能:耐热性与PPTA相近,溶解性能优于PPTA。而且作为改性引入的第三、第四单体用量比较少,从而降低了成本。     

新型对位芳香族聚酰胺PPTA浆粕制备的综述

本文是一篇关于PPTA(聚对苯二甲酰对苯二胺)浆粕的制备,成型机理及应用的综述。它汇集了近几年来国内外对PPTA浆粕纤维在制备工艺,成型机理以及应用等方面的研究成果,并对目前国内外主要采用的纺丝法,非纺直接法工艺分别进行了讨论。特别是对于八十年代中期刚刚兴起的非纺直接法,由于其生产成本低,工艺简单,很有发展前途,本文对此作了较为详细的介绍。     

溶解对PPTA结构性能的影响

采用性能相同的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)原料在双螺杆中进行溶解实验,通过红外和热失重测试分析测定溶解过程对PPTA结构以及热性能的影响.分析溶解时间、温度、溶液质量分数、硫酸质量分数、双螺杆转速等溶解条件对PPTA的比浓对数黏度ηinh、相对分子质量的影响.实验结果表明,整个溶解过程中的各种影响因素对PPTA的比浓对数黏度均有负面影响,PPTA会发生部分的降解.     

聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)端基的测定 第一部分:氨端基的测定

本文研究了聚对苯二甲酰对苯二胺中氨端基的两种光度测定方法。N,N-二甲胺对苯甲醛显色法研究了反应时间,并经调整溶液浓度使有可能使用普通的5毫米比色皿进行光度测定。用对苯二胺作为标准物。并用已知含量的对氯苯胺进行校验。此法适用于易溶于LiCl-HMPA-DMAc混合溶剂的样品,较简便、快速。氟试剂衍生物法经改进使用浓硫酸作为样品与1-氟2,4二硝基苯非均相反应衍生物的溶剂,用经N,N-二甲胺对苯甲醛法测定的已知氨端基含量的样品作为标准物以测绘校准线。此法对不易溶于LiCl-HMPA-DMAc混合溶剂的样品仍可适用。