SnCl2·2H2O催化下H2O2对2-金刚烷酮的Baeyer-Villiger氧化

以SnCl2.2H2O为催化剂,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,催化氧化2-金刚烷酮得到相应的内酯,选择性高达100%,通过柱层析分离产物,并进行NMR表征.考察了溶剂、反应温度、催化剂用量、反应时间对催化剂催化活性及产物选择性的影响,简单探讨了该催化氧化体系的反应机理.     

S2O2-8/ZrO2固体超强酸催化剂上的正戊烷反应性能研究

考察了焙烧温度、活化温度等因素对S2O 2-8/ZrO2(PSZ)固体超强酸常温下催化正戊烷反应性能的影响,利用色谱-质谱( GC-MS)、傅里叶红外(FT-IR)、原位X-射线粉末衍射(XRD)、比表面测定(BET)、含硫量分析等手段研究了正戊烷反应产物、催化剂晶型变化及表面酸位类型等. 结果表明,焙烧温度和活化温度是影响催化反应活性的关键. 焙烧温度在723～973 K制备的PSZ固体超强酸催化 剂,308 K下对正戊烷均具有催化反应活性,823 K焙烧样品活性最佳;对于最佳焙烧温度样 品,活化温度在373-673 K之间,均具有较高的反应活性,活化温度为523 K时活性最佳. 异构化表观活化能为41.7 Kj/mol. 整个反应大致可以分为3个阶段反应初期,产物均为异 戊烷,表明发生的是异构化反应;反应中期,异构化反应速率减低,产物中出现异丁烷,表 明异构化反应和裂解反应同时发生;反应后期,异构化产物明显减少,异丁烷和己烷异构体 明显增加,表明裂解反应已经取代异构化反应,成为反应的主流. 适宜的焙烧温度使ZrO2 晶化是形成超强酸的必要条件;合适的活化温度影响酸位类型,523 K下活化的样品主要为 强Brnsted酸位,同时有少量的强Lewis酸位存在.     

S2O8^2—／ZrO2固体超强酸催化剂上的正戊烷反应性能研究

考察了焙烧温度、活化温度等因素对S2O8^2-/ZrO2(PSZ)固体超强酸常温下催化正戊烷反应性能的影响，利用色谱－质谱（GC－MS）、傅里叶红外（FT－IR）、原位X－射线粉末衍射（XRD）、此表面测定（BET）、含硫量分析等手段研究了正戊烷反应产物、催化剂晶型变化及表面酸位类型等。结果表明，焙烧温度和活化温度是影响催反应活性的关键。焙烧温度在723－973K制备的PSZ固体超强酸催化剂，308K下对正戊烷均具有催化反应活性，823K焙烧样品活性最佳；对于最佳焙烧温度样品，活化温度在373－673K之间，均具有较高的反应活性，活化温度为523K时活性最佳。异构化表观活化能为41．7kJ/mol。整个反应大致可以分为3个阶段：反应初期，产物均为异戊烷，表明发生的是异构化反应；反应中期，异构化反应速率减低，产物中出现异丁烷，表明异构化反应和裂解反应同时发生；反应后期，异构化产物明显减少，异丁烷和己烷异构体明显增加，表明裂解反应已经取代异构化反应，成为反应的主流。适宜的焙烧温度使ZrO2晶化是形成超强酸的必要条件；合适的活化温度影响酸位类型，523K下活化的样品主要为强Bronsted酸位，同时有少量的强Lewis酸位存在。     

丙醛缩合制2-甲基-2-戊烯醛的研究

研究了丙醛双分子缩合制 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的反应 ,以NaOH水溶液作催化剂 ,重点考察了反应温度、溶剂用量、催化剂浓度、反应时间、NaOH固体 /丙醛 (摩尔比 )对目标产物收率的影响 ,确定了制备 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的优化反应条件 :温度 2 93K、溶剂苯 5ml、催化剂浓度 2M、时间 1h、NaOH固体 /丙醛 (摩尔比 ) 2 / 15 ,目标产物 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的收率可达 98.4%。     

γ-Fe2O3/SiO2纳米材料的制备及其磁学性能的研究

以尿素铁配合物和正硅酸乙酯分别作为γ-Fe2O3和SiO2的前躯体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米氧化物,并研究了各种反应条件对样品性质的影响,用XRD、FTIR、SEM和磁性测定等手段进行了表征,结果表明,焙烧温度对产物的晶相影响较大,当焙烧温度为200℃时,氧化物中析出的氧化铁为γ-Fe2O3;当焙烧温度高于300℃时,除γ-Fe2O3以外还产生了α-Fe2O3,并且其含量随着焙烧温度的升高而增加;γ-Fe2O3和SiO2的摩尔比对产物也有较大的影响.     

PbO_2与Mn~(2+)反应趋势的探究

以实验为基础,对PbO2与Mn^2＋的反应进行了研究,其结果表明在酸性溶液中强氧化剂PbO2氧化Mn^2＋的主要产物为MnO4^-,反应物浓度、温度及酸度等反应条件是影响反应自发进行方向的重要因素．作者还运用化学热力学方法进行了讨论,从理论上阐明了反应趋势与酸度、温度的关系．     

反应温度对VO_2粉体相变性能的影响

以V2O5为原料,控制不同的反应温度,采用氢气还原煅烧的实验方法,获得了VO2相变化材料。对产品进行了颜色分析、质量分析、电阻分析、XRD分析和红外光谱分析。结果分析发现:随着反应温度从300℃增加到450-500℃左右时,产物逐渐由V2O5转变为VO2,从500℃增加到600℃左右时,产物逐渐由VO2转变为V2O3。结果表明500℃为较优制备温度。在此制备温度下,VO2温度突变区间为60-80℃。     

丙醛缩合制2—甲基—2—戊烯醛的研究

研究了丙醛双分子缩合制2-甲基-2-戊烯醛的反应,以NaOH水溶液作催化剂,重点考察了反应温度、溶剂用量、催化剂浓度、反应时间、NaOH固体/丙醛（摩尔比）对目标产物收率的影响,确定了制备2-甲基-2-戊烯醛的优化反应条件：温度293K、溶剂苯5ml、催化剂浓度2M、时间1h、NaOH固体/丙醛（摩尔比）2/5,目标产物2-甲基-2-戊烯醛的收率可达98.4^。     

LiNO3熔融盐Li+插入法对LiMn2O4的化学修饰——富锂尖晶石Li1+xMn2-xO4的合成

采用含锂熔融盐锂插入法对具有尖晶石结构的二次锂电池正极材料LiMn2O4进行化学修饰,得到了一系列富锂的锂锰氧化物,通过ICP分析和草酸-高锰酸钾标准返滴定法确定了LiMn2O4及其修饰产物的化学式.研究表明:利用LiNO3为熔盐能够对LiMn2O4进行有效的锂插入反应,得到富锂产物;随着反应温度的增加和反应时间的延长,产物的Li、Mn摩尔比均呈现逐渐增加的趋势,并且温度越高趋势越明显;但是过高温度和过长时间都会导致Li2MnO3的生成.     

C2+C2H2→C4H2反应机理的密度泛函研究

在密度泛函理论B3LYP/6-31 G水平上研究C2分子自由基与C2H2分子的反应机理。优化计算得到可能反应途径上的反应物、中间产物、过渡态和产物的几何结构,并通过频率振动分析对过渡态和中间产物进行了确认。结果表明,反应C2 C2H2→C4H2是多步骤的强放热反应。     

纳米TiO2粉体的制备及热处理研究

根据溶胶凝胶法纳米粉体的制备工艺，以钛酸丁酯为前驱体制备出凝胶，经研磨煅烧，得到粉米TiO2粉体。对凝胶粉末进行了热分析测试，不同温度下的煅烧产物的表面分析显示，随煅烧温度的升高粉体发生固结，比表面积急剧下降。对产物的晶相结构XRD分析表明低于700℃煅烧得到的TiO2粉体均为锐钛矿型晶相，无金红石型晶相出现。     

低温干燥H2S气体危害性研究

简述了低温干燥H2S气体与干燥铁氧化物硫化反应及硫化产物的自燃性,通过考察不同温度干燥H2S的自燃性,表明低温干燥H2S气体能与干燥Fe2O3在低温下发生硫化反应,且硫化产物自燃性较高,危险性大。     

纳米TiO2粉体的制备及热处理研究

根据溶胶凝胶法纳米粉体的制备工艺,以钛酸丁酯为前驱体制备出凝胶,经研磨煅烧,得到粉米TiO2粉体。对凝胶粉末进行了热分析测试,不同温度下的煅烧产物的表面分析显示,随煅烧温度的升高粉体发生固结,比表面积急剧下降。对产物的晶相结构XRD分析表明低于700℃煅烧得到的TiO2粉体均为锐钛矿型晶相,无金红石型晶相出现。     

直接沉淀法制备纤维状纳米Al2O3

纳米Al2O3粒子的制备方法很多,但所制备的产物多为球形或不规则的粒状,呈纤维状的纳米Al2O3粒子的报道不多.本文以Al2(SO4)3·18H2O和NaOH为原料,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,通过控制反应温度为65 ℃,Al2(SO4)3初始浓度为0.5 mol/L,以直接沉淀法先合成纤维状氧化铝的前驱体,然后在1 000 ℃下煅烧2 h得到直径为5～10 nm,长为60～120 nm,分散良好的γ-Al2O3短纤维.通过TEM,XRD等检测手段对各阶段产物的表征和分析,详细讨论了洗滤方式,反应温度,Al2(SO4)3初始浓度对前驱体产物粒径形貌的影响,以及煅烧温度对最后产物形态和晶型的调整.     

2，6-萘二硫酚的合成及表征

文中以2，6-萘二磺酸钠为原料，成功地合成了2，6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现，合成中间产物2，6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃；合成目标产物2，6-萘二硫酚时，最佳反应温度为70℃，反应自始至终通入氯化氢，可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR，¹H-NMR和元素分析表征。     

燃烧合成Mg2Ni储氢合金的热力学分析

从理论上对燃烧合成Mg2Ni反应体系在不同预热温度下的绝热温度及Mg2Ni的熔化率进行了计算．研究结果表明，反应的绝热温度随预热温度的升高而提高，而且二者的差值基本为一定值．在一定的预热温度下产物Mg2Ni将熔化，其熔化率随预热温度的升高或稀释剂含量的减少而增加．添加适量的稀释剂有助于降低反应的绝热温度、减小Mg2Ni的熔化分解从而得到高纯的Mg2Ni．     

V2O5/γ-Al2O3催化四氢糠醇合成吡啶

研究了以四氢糠醇（THFA）、氨为原料，V2O5／γ-Al2O3为催化剂经气固相接触催化合成吡啶的反应．采用XPS、BET时催化剂进行了表征，用气相色谱-质谱联用仪对反应产物进行了分析，确定了主要产物吡啶．考察了反应温度、四氢糠醇流量、V2O5负载量和催化剂用量时反应的影响．结果表明，在反应温度为500℃，n（THFA）：n（NH3）=1：5，V2O5／γ-Al2O3负载量为20％的条件下，四氢糠醇的转化率为93．47％，吡啶的选择性为77．43％。吡啶的反应收率达到72．38％．     

2-甲基6-酰基萘的合成

为制备重要的化合物2-甲基6-酰基萘,提高酰化产物的收率和纯度,以2-甲基萘为原料,分别研究了乙酸酐和丙酰氯为酰化剂时的酰化反应,对酰化反应的产物进行了GC、FT-IR和GC-MS表征;对酰化反应的影响因素进行了研究.结果表明,酰化反应的较佳条件为:丙酰氯为酰化剂,反应温度20℃,反应时间5 h,2-甲基萘、丙酰氯、三氯化铝的摩尔比为1∶1.4∶1.7,在此条件下酰化反应的收率可达92%,产物的纯度为90%.     

XRD研究O2/CO2气氛下石灰石煅烧产物烧结特性

在热重分析天平上进行了O2/CO2气氛下石灰石的煅烧和烧结实验,用氮气吸附仪测定了石灰石煅烧产物CaO的孔结构特性,用X射线衍射仪(XRD)对CaO的晶粒尺寸进行了测量.结果表明:空气气氛下煅烧所得CaO的比表面积较O2/CO2气氛下煅烧所得CaO的大,随温度的升高CaO的比表面积呈现出先减小后增大的趋势,在1 000℃附近达到最大;石灰石煅烧产物CaO的比表面积和晶粒度具有很好的相关性,得到CaO晶粒尺寸与比表面积关系;随晶粒尺寸的增加,比表面积减小,烧结对煅烧产物CaO孔结构的影响是通过影响其晶粒大小来实现的.     

熔盐电解TiO2制备海绵钛过程中电解温度的确定

制备了熔盐电解TiO2制备海绵钛所需的TiO2电极,并对电解过程中电解温度进行了研究.在SX2-1700℃箱式电阻炉内测定了TiO2电极导电性能随温度的变化关系,在数字式真空电解炉内测定了电解过程中温度随电流的变化关系,并从热力学的角度对电解过程中的转变温度进行了理论分析.研究表明:TiO2电极的质量和制备工艺对电解产物的质量有直接影响,电解过程中的电流效率、电流密度主要由TiO2电极的导电性能所决定,电解过程的最佳温度应该控制在850～950℃之间.