2-(3-噻吩并[2,3-b]吡啶基)-3-羟基噻吩并[2,3-b]吡啶的合成及表征

以2-羧甲基硫代烟酸为原料,水热法一步合成了一个新的噻吩并[2,3-b]吡啶类化合物——2-(3-噻吩并[2,3-b]吡啶基)-3-羟基噻吩并[2,3-b]吡啶,并通过单晶X-射线衍射实验、红外光谱等对其结构进行了表征.单晶X-射线衍射分析结果表明,该化合物属于单斜晶系,Pn空间群,a=1.225 76(4)nm,b=0.391 24(0)nm,c=1.354 28(5)nm,β=113.715(2)°,V=0.594 62(3)nm~3,Z=2,F(000)=294.运用逆合成分析法推测了由2-羧甲基硫代烟酸合成联二噻吩并[2,3-b]吡啶类化合物的反应机理.     

Keggin型钨硅酸-镍-联咪唑的合成及电催化性能

依据自组装原理,分别采用常规水溶液和水热合成方法,以缺位程度不同的钨硅酸盐为前驱体,合成了2例含有饱和Keggin结构阴离子[SiW_(12)O_(40)]~(4-)和Ni(Ⅱ)-H_2biim/H_2O(H_2biim=2,2′-联咪唑)配阳离子的无机-有机杂化化合物[Ni(H_2biim)_2(H_2O)_2]_2[SiW_(12)O_(40)]·5H_2O(化合物1)和[Ni(H_2biim)2(H_2O)_2]_2[SiW_(12)O_(40)]·6H_2O·2CH_3COOH(化合物2),并通过X射线单晶衍射(SCXRD)、元素分析、红外光谱(IR)、粉末X射线衍射(PXRD)及热重(TG)分析对2例化合物进行了表征.SCXRD结果分析表明,2例化合物具有相同的阴离子结构,其结晶水个数和配阳离子中2个H_2biim配体间形成的夹角不同,且化合物2的外围有CH_3COOH分子存在.研究了2例化合物在水溶液中的电化学性质及其电催化还原H_2O_2和NaNO_2的性能.     

4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮的合成及晶体结构

将3-溴丙炔分别与水杨醛和香草醛反应,分别获得4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮(1)和3-甲氧基-4-(炔丙基氧基)苯甲醛(2).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明:化合物1除了苯环C原子以外的剩余C原子都处于苯环的同侧,丁基碳链以锯齿形排布;化合物1和2的炔丙基分别保持在一条直线上.     

新型四帽杂多化合物H11[PMo12O40（VO）4][V2O7]2·3H2O的合成、结构及性能

通过水热法合成了一种新型的四帽杂多化合物H11[PMo12O40(VO)4]·[V2O7]2·3H2O.用红外光谱、X-射线单晶衍射技术对结构进行了表征,并测试了其在苯甲醛氧化制苯甲酸中的催化活性.结果表明,该化合物对苯甲醛选择性氧化制苯甲酸具有较高的催化活性.     

基于八钼酸盐的新型超分子化合物的合成、结构及性能研究

通过水热法合成了一种基于[Mo8O26]4-的三维超分子化合物:K[Mo8O26]2(Hbpy)7(bpy)3(H2O)2(1).利用单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱及热重对化合物1的结构进行了表征.单晶结构分析表明,在化合物1中,K+将[Mo8O26]4-连接形成一维链结构,通过超分子作用力,一维链与4,4'-联...     

一维螺旋链状钨多酸的合成及表征

利用[W10O32]4-和[Ce(H2O)(DMF)6]4+合成一种新型的化合物[Ce(H2O)(DMF)6(W10O32)](DMF)(CH3CH2OH).这种新型的化合物,通过元素分析、红外光谱、热重分析、循环伏安法和单晶X-射线衍射法等对该晶体结构进行了表征.     

混合钼钒多金属氧酸盐的水热合成、结构表征及磁性研究

通过水热方法合成了一种混合钼钒多金属氧酸盐[Cu(phen)_2]_4{HPMo_8~Ⅵ V_6~ⅣO_(42)[Cu(phen)]_2}·2H_2O.采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对其进行了表征,同时对其磁学性质进行了研究.结果表明:标题化合物包含高度还原的二帽假Keggin结构的多氧阴离子支撑2个过渡金属配合物,即铜配合物阳离子[Cu(phen)_2]~+和结晶水;该化合物呈铁磁性相互作用.     

离子液体中碘催化2-芳基-1H-苯并咪唑衍生物的合成

碘催化下,以芳醛、邻苯二胺为原料,在离子液体[BMIm]Br中选择性反应得到了一系列2-芳基-1 H-苯并咪唑衍生物.该方法具有中性反应条件、产率较高和环境友好等优点.其中化合物3i的结构通过X单晶衍射分析加以证实.     

25,26,27-三甲氧基-28-羟基杯[4]芳烃的合成

以硫酸二甲酯为烷基化试剂与杯 [4 ]芳烃反应 ,合成了 2 5 ,2 6 ,2 7 三甲氧基 2 8 羟基杯 [4 ]芳烃 ,通过1HNMR和IR对其结构进行了表征 .在所选合成条件下 ,标题化合物的最高收率可达 6 2 % .     

三乙醇胺-12-钼磷酸电荷转移盐的合成与性质研究

以 1 2 -钼磷酸和三乙醇胺为原料合成了一种新型电荷转移盐 [C6H10 O3 N]3 PMo12 O4 0 ·2H2 O .用C、H、N元素分析 ,ICP ,TG -DTA ,X射线衍射 ,IR、UV光谱对该化合物进行了表征 .结果表明 :1 2 -钼磷酸与三乙醇胺形成电荷转移盐后 ,其阴离子的Keggin结构基本不变 ,但其特征振动峰的位置发生了一定的位移 .还对该电荷转移盐的氧化还原性质及导电性等进行了讨论 .