水热法制备α-Fe_2O_3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

超声振荡制备纳米α-Fe_2O_3及其光催化脱色性能研究

采用并流沉淀法并在超声辅助下制备了纳米α-Fe2O3,以甲基橙为模拟污染物对α-Fe2O3的光催化脱色性能进行考察,并用比表面(BET)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所制备的纳米α-Fe2O3进行了表征。结果表明,超声震荡对纳米α-Fe2O3的比表面参数、形貌、晶粒大小和光生电子-空穴的分离效应能产生显著的影响,从而使其光催化性能得到了显著提高。在α-Fe2O3中起催化作用的主要是空穴,超声制备α-Fe2O3的光催化活性是无超声制备α-Fe2O3的1.5倍。     

纳米α-Fe_2O_3制备工艺的研究

用微乳液法制备纳米α-Fe2O3,研究不同反应温度和煅烧温度对其晶型结构和形貌的影响,并用X射线衍射仪(XRD)对其进行表征、用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌。结果表明,当煅烧温度大于600℃时,所得样品均为α-Fe2O3,随着反应温度和煅烧温度的增加,α-Fe2O3粒子的粒径逐渐增大,表面呈现蓬松多孔状,而且出现少量团聚现象。     

α-Fe_2O_3/ZnFe_2O_4复合薄膜光生电荷分离与光电性质研究

采用溶胶-凝胶法分别制备出α-Fe_2O_3和Zn Fe2O_4两种胶体,在ITO透明导电玻璃上制备成不同厚度配比的α-Fe_2O_3/ZnFe_2O_4异质结.XRD检测结果表明,复合薄膜两种组分都达到了良好的结晶状态;而且,各复合薄膜体系都呈现出了异质结复合结构的光吸收特性,但光吸收性质差异不明显.稳态表面光电压谱测试结果表明,两组分的厚度分别在1.3μm(α-Fe_2O_3)和1.8μm(ZnFe_2O_4)时达到最佳光伏响应强度.在正的外电场诱导下,组分厚度分别为1.3μm(α-Fe_2O_3)和1.8μm(Zn Fe_2O_4)的复合薄膜具有更为优越的光伏响应特性.     

α-Bi_2O_3/TiO_2纳米粒子的制备及其光催化性能的研究

采用两步水热法合成了α-Bi2O3/TiO_2纳米粒子,利用透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见固体漫反射光谱(DRS)对其进行了表征,以罗丹明B(Rh B)为模型污染物评价了其光催化活性,结果表明:在模拟可见光源的照射下,α-Bi2O3/TiO_2比α-Bi2O3、TiO_2单体具有更好地光催化活性,当α-Bi_2O_3与TiO_2的摩尔比为1︰5时复合纳米粒子的光催化活性最佳,光照150 min降解率为98.5%.经过3次循环利用,α-Bi2O3/TiO_2纳米粒子具有较好的稳定性.     

α-Fe_2O_3基纳米粉体的微乳液法制备及其CO敏感性

为了提高α-Fe2O3纳米粉体对CO的敏感性,本文利用双微乳液法,在聚乙二醇辛基苯基醚(TX100)/正己醇/环己烷/水体系的油包水(W/O)型微乳液中合成了掺杂的α-Fe2O3纳米粉体.考察了水相含量对前驱体粒径的影响;对前驱体经400℃焙烧后所得的粉体进行了表征;并对其分散性、气敏性、选择性、稳定性、响应性和恢复性进行了测试.实验结果表明:当水相含量为7%时,所制得的前驱体的粒径最小.样品在水中的电动行为说明了粉体具有良好的分散特性;同时,掺杂0.5mol% Sn4+、Au3+、Zr4+的粉体对CO气体有较好的气敏性,达到了15.     

片状α-Fe_2O_3的制备及其生长机理

以FeCl3.6H2O为原料,复合硫酸盐(Na2SO4+K2SO4)为助熔剂,采用不同的前驱体制备方式得到片状α-Fe2O3粉体。利用SEM和激光粒度分析前驱体制备条件和助熔剂用量对粉体形貌的影响,通过XRD检测进一步探讨α-Fe2O3晶体的生长机理和晶体缺陷的成因。研究结果表明:采用液相法将原料溶于0.2 mol/L稀硫酸中制备前驱体,辅以添加剂,可合成表面光滑、具有明显六角形片状的α-Fe2O3粉体,厚度为400～600 nm,平均径厚比为90,其成分为纯相赤铁矿型α-Fe2O3。     

不同形貌α-Bi2O3微晶的制备及其在可见光下的光催化性能

以NaOH与Bi(NO3)3.5H2O为原料,在乙醇溶剂中分别采用恒温搅拌、超声和溶剂热法合成了不同形貌和尺寸的α-Bi2O3微晶.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)对α-Bi2O3微晶进行了表征.并以罗丹明B作为模型污染物,研究了不同方法制备的α-Bi2O3微晶在模拟太阳光照射下的光催化性能.结果表明,不同制备方法对α-Bi2O3微晶的形貌尺寸、光吸收性质及光催化性能均有影响.其中溶剂热法制备的α-Bi2O3微晶带隙最窄,可以吸收更大光谱范围内的可见光,加上它的粒子尺寸较小,因此它在模拟太阳光下光催化降解罗丹明B的光催化活性也最高.     

Ag_2CO_3/Ag_2O异质p-n结光催化剂的制备及其可见光光催化性能

采用光分解法成功在Ag2CO3颗粒上制备了Ag2CO3/Ag2O异质p-n结.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱仪(Raman)和紫外-可见光分光光度计对样品的结构、形貌和光学性能进行表征.以甲基橙(MO)为模型污染物,考察Ag2CO3/Ag2O复合光催化剂在可见光下作用下的光催化性质.结果表明,Ag2CO3/Ag2O异质p-n结能够促进光生电荷的分离,有效提高了Ag2CO3的可见光光催化活性.光催化反应进行80 min后,Ag2CO3/Ag2O复合光催化剂对甲基橙降解率达到86%,而纯Ag2CO3只能降解51%的甲基橙.结果表明表面修饰Ag2O的Ag2CO3复合材料是一种高活性的光催化剂.     

WO_3-Fe_2O_3异质结的制备及光催化活性

利用新型燃烧法和水热法分别制得α-Fe2O3及六方晶系无水WO3,再用溶剂分散法制得WO3-Fe2O3异质结.采用XRD,TEM,BET比表面积、紫外-可见漫反射谱 (DRS) 等技术对WO3-Fe2O3进行了表征,并以罗丹明B的光催化降解为探针反应, 评价了其光催化活性.结果表明,复合氧化物WO3-Fe2O3的粒子形态均为棒状,粒径约为80 nm,比表面积为46.91 m2/g;在可见光区有强吸收, 带隙估算为2.4 eV;对多种染料具有光催化降解活性,其中0.1 g WO3-Fe2O3(ω(Fe2O3 )=5%)在可见光作用下,100 mL 10 mg/L的罗丹明B降解率可达到97.73%, 表现出明显的可见光降解活性.通过计算半导体能带位置,讨论了光催化反应活性提高的机理.     

磁性Fe_3O_4/α-Fe_2O_3核壳材料降解水中亚甲基蓝

以Fe_3O_4为核,以α-Fe_2O_3为壳层,合成出一种核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米复合材料.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)等表征手段对核壳材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并将其应用于亚甲基蓝溶液的降解.结果表明:核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子粒径约为50~80nm.当H_2O_2用量为0.23mol/L,Fe_3O_4/α-Fe_2O_3投加量为5g/L,pH值为2,亚甲基蓝溶液初始质量浓度为5.0mg/L,60min内亚甲基蓝的降解可达98.7%.Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子经过3次循环使用后,对亚甲基蓝仍具有较好的降解能力.     

α-Fe_2O_3/聚氯乙烯高能球磨过程的Mssbauer谱研究

运用高能球磨法研磨α-Fe2O3/聚氯乙烯混合材料,Mssbauer谱测量发现有超顺磁双峰叠加在原有的α-Fe2O3/六线峰之上,表明α-Fe2O3/加入聚氯乙烯一起球磨时,有纳米α-Fe2O3微粒形成。     

有机相中制备纳米α-Fe2O3及表征

采用Fe(OH)3溶胶为前驱物,在不加任何表面活性剂、分散剂的情况下,加入到有机溶剂正丁醇中进行回流加热脱水,直接得到纳米氧化铁粉末,避免了一般湿法制备要经过煅烧再转化为氧化物这一步骤,成功地解决了常规湿法制备纳米氧化铁在干燥过程中易收缩团聚的问题。讨论了前驱物浓度对产物粒径的影响,并用XRD,TEM,EDS等手段对得到的产物进行了表征,产物为单分散性球状的粒径大小在10~20 nm的多晶态的纳米-αFe2O3粉末,产品的纯度为96%。     

β-Bi_2O_3的制备及光催化性能研究

采用沉淀法,以CTAB,Bi(NO3)3,浓HNO3和NaOH为原料制备了β-Bi2O3.采用X射线衍射仪和紫外-可见分光光度计表征了样品的结构和性能.系统研究了NaOH溶液的温度对样品结构的影响,并进一步研究了HCl的加入对β-Bi2O3可见光催化性能的影响,探讨了其内在机理.结果表明,NaOH溶液温度为98℃时,可以得到纯的β-Bi2O3样品;加入盐酸后,光催化性能显著提高,这是因为在β-Bi2O3颗粒表面形成了一层BiOCl,有效降低了电子和空穴的复合,从而显著提高了材料的光催化性能.     

铁精粉制备α-Fe2O3纳米粒子及其机理

采用商业磁铁矿铁精粉(Fe₃O₄),设计了提纯和制备工艺,成功制备出质量分数为99.5%以上、分散性良好的α-Fe₂O₃纳米粒子,对其提纯、制备工艺及机理进行了深入研究.结果表明：w_NaOH对除硅效果影响显著,当w_NaOH为39%时,可使原料矿粉中w_SiO2由1.11%降至0.032%,得到较纯铁精粉;随烧结温度的升高,α-Fe₂O₃颗粒的结晶度、形貌特征及磁性能随之发生变化;当烧结温度为670℃时,α-Fe₂O₃颗粒综合性能最佳,颗粒结晶度较高、分散性较好,具有亚铁磁性;通过对氢氧化铁沉淀物加热搅拌时间的控制,可有效调控α-Fe₂O₃的晶粒尺寸;当搅拌时间为60 min时,获得分散性好、平均粒径仅为35.3 nm的α-Fe₂O₃纳米粒子.     

Bi_2O_3纳米纤维的制备、表征及光催化性能

采用溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术相结合的方法,以聚丙烯腈(PAN)和硝酸铋为前驱物,制备了PAN/Bi(NO3)3复合纤维,该复合纤维经高温煅烧得到了Bi2O3纳米纤维.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱、紫外可见漫反射光谱等测试技术对样品的结构与性能进行了表征.结果表明,Bi2O3纳米纤维为规则的一维结构,直径分布均匀,具有较强的紫外光吸收性能.以罗丹明B为模拟污染物,考察了Bi2O3纳米纤维的光催化性能.实验结果表明,煅烧温度为500℃时,光催化活性最佳,TOC去除率为48.7%.     

BiPO_4负载聚吡咯的纳米异质结制备及其光催化性能研究

通过水热法及自由基聚合反应制备了负载有聚吡咯的BiPO_4纳米异质结粉体材料,并通过紫外及可见光降解甲基蓝研究了其光催化性能.利用扫描电子显微镜(SEM)、热失重实验(TGA)、红外光谱(IR)、紫外可见(UV-Vis)、X射线衍射(XRD)等手段对产物的微观形貌、晶体结构与化学性质进行表征.制备的样品在进行0.5h的预吸附后,通过使用负载不同质量聚吡咯的复合材料分别在紫外及可见光照射下进行3h及6h的光催化降解实验,发现甲基蓝的最高去除率分别为78.2%和79.3%.     

高活性异质结TiO_2/SrTiO_3纳米管阵列及其光电催化性能

首先通过阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列薄膜,以TiO2纳米管为初始反应物和模板,在Sr(OH)2溶液中水热反应,然后热处理,合成了异质结TiO2/SrTiO3纳米管阵列.采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、场发射透射电子显微镜(FE-TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和激光拉曼(Raman)光谱测试手段对样品进行表征.最后通过紫外光照下亚甲基蓝(MB)的降解速率,评估异质结TiO2/SrTiO3光电催化活性.结果表明:部分TiO2发生原位取代在高度有序的纳米管表面形成了SrTiO3,并促使TiO2锐钛矿(004)晶面的取向生长;与纯TiO2纳米管相比,该异质结TiO2/SrTiO3活性提高非常明显,特别是阳极氧化2 h异质结TiO2/SrTiO3,光电催化15 min,MB降解率高达99.66%.此外,讨论了异质结纳米管长度对光电性能的影响.本文所提出的合成异质结TiO2/SrTiO3纳米管阵列的方法,为异质结TiO2/ATiO3(A=Ca、Ba等)复合材料的合成提供了基础.     

表面结构可调控的α-Fe_2O_3薄膜的制备及光电化学活性研究

空穴界面传递阻力过大是影响α-Fe2O3薄膜光电催化活性的主要原因之一,本文旨在探讨通过调控薄膜表面纳米结构从而优化空穴界面传递动力学的可能性.基于简单的电化学沉积路线,制备了表面纳米结构可调控的α-Fe2O3薄膜.采用原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD),紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)分别研究薄膜样品的形貌、结构和光吸收性能;采用斩光计时电流(I-t)、循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS),开路光电压演变(Voc)等光电化学测试技术对影响样品光活性的因素进行研究.结果表明,有尖锐突起纳米结构的表面相比于平坦表面更加利于空穴的界面传递,从而减弱了由于空穴积累而导致的复合加剧问题.     

ZnO/Cu2O异质结的制备及其光电性能研究

通过两步法制备了由ZnO纳米棒阵列和Cu2O薄膜组成的异质结。首先利用低温湿化学法在掺氟的SnO2导电玻璃(比较FTO)上生长ZnO纳米棒阵列,然后在ZnO纳米棒阵列上通过水热法继续生长Cu2O薄膜,形成ZnO/Cu2O异质结。通过扫描电子显微镜和X射线衍射仪的表征结果得知,ZnO纳米棒阵列具有很好的c轴取向性,其长度为1μm;而Cu2O薄膜的厚度为1.5μm,其(111)面优先沿ZnO的(002)面外延生长。与ZnO纳米棒阵列相比,ZnO/Cu2O异质结在可见光范围内吸收强度明显增强。在模拟太阳光照射下(AM 1.5,100mW/cm2),由ZnO/Cu2O异质结构成的太阳能电池器件的开路电压为0.36V,短路电流密度为7.8mA/cm2,对应的填充因子为31%,光电转换效率为0.86%。