BF3-乙醚催化合成2-甲基-5,6-二氢-2H吡喃

介绍了以多聚甲醛、间戊二烯为原料在乙酸乙酯中BF3-乙醚溶液催化作用下,进行Diels-Alder反应,合成了2-甲基-5,6-二氢-2H吡喃的方法.考察了催化剂和溶剂、反应温度、时间等因素对收率的影响.结果表明,在多聚甲醛用量28 g、间戊二烯112 mL, BF3-乙醚溶液2.0～2.5 g,乙酸乙酯50～60 g,反应温度130～140 ℃,时间5 h,常压条件下,收率可达54%.     

白柠檬素的合成

研究白柠檬素的化学合成工艺.以间苯三酚和丙炔酸乙酯为原料,在无水氯化锌催化下缩合成环得到5,7-二羟基香豆素,收率为97.7%.5,7-二羟基香豆素经甲基化反应得到白柠檬素.研究了影响甲基化反应的各反应条件,确定了以硫酸二甲酯为甲基化试剂,交替滴加30%液碱和硫酸二甲酯的甲基化反应工艺,反应收率为75.5%.对甲基化反应机理进行了讨论.     

间歇法合成2，4—二叔丁基苯酚的反应规律研究

以甲基叔丁基醚（为烷化剂,在间歇式反应器中研究了苯酚烷基化反应合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律,结果表明,在强酸性阳离子交换树脂的催化下,反应可以在较温和的条件下顺利进行,虽然2,4-二叔丁基苯酚的单程收率受到热力学平衡的限制,但利用副产物间的歧化反应可以打破平衡限制,2,4-二叔丁基苯酚的总收率可以达到约95%。     

4-正戊基-4′-氰基三联苯的合成研究

以三联苯为原料 ,经 Friedel- Crafts反应 (收率 80 % )、还原反应 (收率 6 0 % )、碘代反应 (收率 5 5 % )、氰化反应 (收率 6 0 % ) ,制得 4-正戊基 - 4′-氰基三联苯。与以前的合成方法相比 ,在还原反应温度上做了较大的改变 ,在最终产物提纯方面进行了优化 ,减少了合成步骤 ,操作简单 ,提纯方便 ,提高了收率。     

3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。     

三氯化铝催化合成2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮

以无水三氯化铝作催化剂,间二氟苯与氯乙酰氯反应合成2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮.通过正交设计对其合成条件进行探讨,筛选出最佳合成条件.反应收率明显提高,可达90%以上.     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

一锅法合成4′-羟基-2,2′：6′,2″-三联吡啶

在无水乙醇中,以乙醇钠为碱、2-乙酰吡啶与碳酸二甲酯为原料合成1,3,5-三酮中间体,不经纯化,继续与氨水发生关环反应,一锅法合成了4′-羟基-2,2′：6′,2″-三联吡啶,收率50%.此方法文献少见报道,合成步骤简单,产品易于纯化,收率较高.对反应收率受反应溶剂、碱性条件、反应温度、反应时间的影响进行了讨论.     

离子液体促进的正丁醛缩合制备2-乙基-2-己烯醛反应研究

研究了氢氧化钠催化正丁醛缩合生成2-乙基-2-己烯醛的反应条件,产物收率为76.5%。将两种离子液体应用于该反应,考察了离子液体用量对收率的影响。结果表明,在正丁醛缩合反应中加入离子液体溴代1-丁基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯,产物收率明显提高,分别可以达到93.2%和89.4%。产物结构由核磁共振氢谱进行表征。     

1,2‐二氧环乙烷类化学发光剂的合成研究

研究了1,2‐二氧环乙烷类化学发光剂的合成方法,系统地探讨了反应温度、反应时间及反应物物质的量之比等因素对产物收率的影响,2‐金刚烷酮与间羟基苯甲酸酯的 McMurry 分子间的交叉偶联反应,用TiCl4‐Zn 为还原剂,在最优实验条件下,主产物收率可达到81%.     

六氯环三磷腈的催化合成与表征

以PCl5和NH4Cl作原料,在惰性有机溶剂对称四氯乙烷中,以金属氯化物(氯化镁、氯化锌、氯化铁等)为催化剂,吡啶作缚酸剂,合成六氯环三磷腈.探索原料配比、催化剂、反应物粒度等因素对反应时间和产率的影响.实验确定最佳合成工艺条件为在温度130℃,NH4Cl∶PCl5=1.3∶1,反应时间5.5 h,PCl5和NH4Cl的粒度越小,产品收率越高,最高产率可达65%.     

正交试验优化盐酸普鲁卡因合成工艺

目的：研究盐酸普鲁卡因合成工艺的影响因素,探索盐酸普鲁卡因合成的最佳条件．方法：采用正交试验,考察β-二乙胺基乙醇与对硝基苯甲酸质量之比（A）、催化剂甲酸用量（与对硝基苯甲酸用量的质量百分比）（B）、反应时闻（C）三个因素对盐酸普鲁卡因产率的影响．结果：盐酸普鲁卡因合成的最佳条件为A3B2C3．结论：在此工艺条件下,盐酸普鲁卡因产率为69．74％（以β-二乙胺基乙醇的投料量计算）．     

毛发水解制取胱氨酸的研究

对毛发水解制取胱氨酸的反应条件进行了研究，得出了反应温度、盐酸浓度及水解时间与胱氨酸产率的关系，并提供了较好的回收盐酸的方法。     

气相合成SiC超细微粉的生成研究

本文对激光驱动气相合成超细微粉的反应条件与反应过程的关系作了讨论和分析,探讨了提高生成率的途径。     

室温条件棕榈酸合成L-抗坏血酸6-棕榈酸酯的研究

介绍了抗坏血酸与棕榈酸直接进行酯化反应的原理,以及温度、时间、物料比等反应条件对产品收率的影响。     

1-正丁基环己醇实验室合成

设计了1-溴正丁烷与金属镁反应制备格氏试剂,并将其与环己酮反应合成1-正丁基环己醇的实验室合成方案,探讨了金属镁预处理、格氏试剂与环已酮反应时间等实验条件对产率的影响.实验结果表明:金属镁预处理与否对产率的影响不大,格氏试剂与环已酮反应时间需50 min,产率约为50.0%,完成整个实验约需5 h.     

聚乙二醇催化肉桂醛合成方法

研究了不同分子量的聚乙二醇和聚乙二醇不同用量对合成肉桂醛反应产率以及溶剂的影响，并且对该过程的催化作用进行了理论探讨。     

C（^3Pg）＋SiO（X^1∑^＋）体系的反应碰撞轨迹

使用经典轨迹法研究了反应C（^3Pg）＋SiO（X^1∑^＋,V=0,J=0）碰撞轨迹．碳化硅合成反应C（^3Pg）＋SiO（X^1∑^1,V=0,1;J=0）→SiC（X^1∑^1）＋O（^3Pg）存在阈能,反应截面存在一个极大值和最佳反应能量．在SiC最佳产率区,通过反应物的振动激发并不能使SiC产率明显提高,基态下SiC合成反应的最佳能区为该反应的最佳产率区．     

3-乙酰基-6-甲基-二氢吡喃-2、4(3H)-二酮的合成及其防腐效果研究

本文研究考察了标题化合物合成中催化剂、反应温度、反应时间诸因素对产品收率的影响,确定了催化剂的合理用量,最佳反应温度及时间,简化了后处理操作,产品效率达到或接近文献位.经微量熔点测定,元素分析、红外、质谱等作了验证,并对多种果蔬进行了防腐保鲜试验及果计的防腐效果考察,效果明显.     

分散剂对纳米氢氧化铝制备的影响

考察了在纳米氢氧化铝（ATH）的制备中分散剂对其收率及对纳米粒子团聚、粒度和形貌的影响。结果表明分散剂的加入使碳分反应液黏度下降,反应传质得到强化,碳分时间缩短,收率从9.4%提高到40%。TEM照片显示得到的纳米ATH粒度均匀,为分散良好的规则六角片状,约100nm×10nm。