在扫描电镜上实现STEM模式的一种方法及应用

在扫描电子显微镜上实现STEM模式通常需要有一个扫描透射样品座和一个扫描透射信号的接收装置.本方法是在扫描电镜样品台上安装一个自行设计的安装薄样品的样品支架,利用扫描电镜内已有的二次电子检测器来检测扫描透射电子就可以实现STEM明场像的观察和X射线能谱分析.该方法不需要在扫描电镜里另外加装透射信号接收装置.     

石墨烯/二氧化锆纳米复合材料的制备及其防腐性能研究

采用静电吸附与水热法制备一种石墨烯/二氧化锆（rGO/ZrO₂）复合材料,将所制备的rGO/ZrO₂作为填料加入环氧树脂涂料中,得到环氧复合防腐涂料。通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及红外光谱（FI-IR）分析rGO/ZrO₂的结构及微观形貌,采用电化学阻抗谱（EIS）分析rGO/ZrO₂环氧涂层的防腐性能。结果表明：ZrO₂纳米颗粒均匀分散在rGO上,平均粒径约为5~10 nm;与纯环氧涂层、rGO环氧涂层、ZrO₂环氧涂层相比,rGO/ZrO₂环氧涂层的防腐性能最好,其阻抗值为7.00 GΩ·cm²。     

纯铝表面ZrO2复合微弧氧化膜层制备及性能研究

 以纯铝为基材,在微弧氧化电解液中添加不同含量的纳米ZrO₂颗粒进行微弧氧化,制备了ZrO₂复合微弧氧化膜层。采用SEM 和EDS 观察并分析微弧氧化复合膜层表面形貌和膜层成分,研究不同含量纳米ZrO₂颗粒的添加对微弧氧化复合膜层硬度和耐蚀性的影响。结果表明,微弧氧化膜及其复合膜层表面粗糙不平,纳米ZrO₂颗粒的添加使得微弧氧化复合膜层裂纹减少,孔径减小,硬度和耐蚀性提高。     

纳米ZrO2-TiO2复合氧化物微粉的制备研究

研究了用水热法制备纳米ZrO₂-TiO₂复合氧化物微粉。制备了ZrO₂(C)-TiO₂(A),ZrO₂(C)-TiO₂(R),ZrO₂(T)-TiO₂(A),ZrO₂(T)-TiO₂(R)四组纳米复合氧化物及无定形的复合 Zr-Ti 水合氧化物。研究了它们的相变和可烧结性。经1400℃烧结10h得到了具有95%理论密度的ZrTiO₄陶瓷。     

ZrO2纳米晶簇研究

用化学方法将ZrO₂纳米晶簇掩埋在PVA膜内。实验测定ZrO₂纳米晶簇的TEM图。X光谱和光吸收曲线。ZrO₂纳米晶簇平均尺寸约7.0nm。室温带隙是3.024eV。     

氧气流量对于磁过滤阴极真空弧法制备ZrO2薄膜特性的影响

ZrO₂薄膜具有高硬度、高耐磨性等优良特性，在诸多领域具有广泛的应用前景．高品质ZrO₂薄膜的制备一直是科学家们研究的一个重点和热点问题．本文利用磁过滤阴极真空弧（FCVA）技术，以金属Zr为阴极，在单晶硅（100）衬底上制备高品质ZrO₂薄膜，利用X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）、X射线电子能谱（XPS）和纳米力学探针对薄膜的结构、形貌、成分及其性能进行表征，研究了O₂流量对于ZrO₂薄膜的晶体结构、形貌、成分以及力学性能的影响规律，获得了结晶品质良好、表面平滑且硬度较高的ZrO₂薄膜．      

ZrO2气凝胶材料的制备、改性及应用研究进展

氧化锆(ZrO₂)气凝胶材料是以ZrO₂为主体、具有三维交联网络结构的纳米多孔材料,具有酸碱双性、氧化还原性、高比表面积、高孔隙率及良好的热稳定性和化学稳定性等特点,在隔热、催化、吸附、储能等领域具有广泛的应用。总结了ZrO₂湿凝胶的制备工艺及其干燥方法,从掺杂改性和二元复合两个方面介绍了国内外ZrO₂基气凝胶改性方面所取得的突破性进展,综述了ZrO₂气凝胶材料在隔热、催化和吸附领域的最新研究和应用,最后,对ZrO₂气凝胶的未来发展方向进行了展望。     

稀土CeO2纳米固溶体粉末晶格常数与成分的关系

氧化物的晶格常数是材料研究和运用的一个重要参数. 从理论上预测氧化物固溶体的晶格常数是物理学家和材料学家从理论上研究物性参数的方法之一. 经研究, 推导出了计算立方CeO₂ 纳米固溶体晶格常数与固溶体成分关系的方程. 将理论计算纳米氧化物固溶体的晶格常数的方程用于CeO₂ - ZrO₂, CeO₂ - Bi₂O₃ , CeO₂ - La₂O₃, CeO₂ - ZrO₂ - ThO₂ 纳米固溶体晶格常数的计算, 发现晶格常数随固溶体成分变化与立方CeO₂纳米固溶体晶格常数实验结果基本一致, 误差不大于0. 3% , 1. 7%, 3. 4%, 0. 4%.     

金红石型纳米TiO2颗粒的制备及其光催化性质

采用沉淀\|胶溶法在70 ℃合成了平均粒径为20 nm且粒度分布均匀的金红石型TiO₂纳米颗粒. 通过XRD, TEM和Raman测试表明, 样品由多晶粉末组成, 具有单一的金红石型TiO₂结构, 粒度分布均匀. 金红石型TiO₂纳米颗粒对罗丹明B染料的光降解作用优于热处理得到的金红石型TiO₂纳米颗粒的光催化作用, 略低于P25 TiO₂纳米颗粒对罗丹明B染料的光催化能力.     

CuO/In2O3复合纳米材料的制备及其正丁醇气敏性能研究

p-n结独特的势垒效应能够显著地改变半导体复合材料的光学和电学性能,同时也能影响气敏元件的灵敏度。通过两步水热法制备出不同质量比的CuO/In₂O₃复合纳米材料。利用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜和X射线光电子能谱等方法分析了材料的形貌和结构。观察到CuO为球形分级结构,In₂O₃纳米颗粒附着在其表面。通过气敏性能测试发现,CuO/In₂O₃复合纳米材料中CuO与In₂O₃的质量比为1∶2时,样品在225℃下对体积浓度为100×10^-6的正丁醇的灵敏度为107,相对纯In₂O₃纳米颗粒提升了57%。另外,该样品也对正丁醇表现出很好的选择性和稳定性。     

影响锆酸锂吸收CO2循环性能的一些因素

以纳米级单斜相ZrO₂为反应物,按照n(Li₂CO₃) : n(ZrO₂) : n(K₂CO₃) = 1 : 1 : 0.03的比例制备了可在高温460～650℃下直接吸收CO₂的锆酸锂材料。使用热重分析仪（TG）进行了循环吸收CO₂性能的研究, 采用扫描电镜（SEM）、X－射线衍射仪（XRD）对再次合成的材料分别进行了形貌、结构的分析。实验结果表明,在吸收CO₂后材料的再次合成过程中合成温度及空气流量影响材料吸收CO₂的循环性能,在再次合成温度为750℃,空气流量为100mL/min的条件下,合成的材料具有良好的循环吸收CO₂的性能。     

不同加速电压对不导电样品扫描电镜图像的影响

利用蔡司Ultra55场发射扫描电镜观察原子力显微镜探针和聚苯乙烯微球在不同加速电压下的二次电子图像和能量选择式背散射电子图像.结果发现:在合适的低加速电压下,样品可以直接观察,不需喷金处理,而且二次电子图像所呈现的样品表面细节更丰富,更清晰;能量选择式背散射电子图像样品成分衬度明显,可以有效消除荷电现象和各种假象.     

ZrO2添加量对等离子放电烧结制备WC-6Co组织和性能的影响

以WC-6Co为主体原料，通过添加不同含量的ZrO₂作为烧结助剂，采用SPS烧结技术制备出性能出众的WC-6Co硬质合金，研究了ZrO₂烧结助剂对硬质合金显微组织及力学性能的影响规律.结果表明:随着ZrO₂添加量的增加，试样的显微组织更加致密，相对密度更大，硬度和断裂韧性也有一定程度的增加.并且，当添加ZrO₂的质量分数为3%时，试样的相对密度达到96.7%，维氏硬度增加到20.28kN·mm^-2，断裂韧性增长到12.7MPa·mm^1/2，综合性能最优.研究发现，ZrO₂可以通过促进离子的扩散和颗粒的重排促进烧结，最终使得材料的相对密度和性能均得到提升.     

连续还原法制备Au/Fe3O4纳米复合粒子

采用共沉淀法制备20～40nm的Fe₃O₄颗粒。在Fe₃O₄悬浮液中分别利用柠檬酸钠单独作为还原剂、四羟甲基氯化磷（THPC）和抗坏血酸共同作为还原剂还原HAuCl₄,生成10～90nm的Au纳米颗粒,形成Au/Fe₃O₄复合颗粒。通过透射电子显微镜和紫外分光光度计对Au/Fe₃O₄进行表征,研究还原剂种类对Au/Fe₃O₄粒径、形貌和分散性的影响,结果表明：柠檬酸钠为还原剂时,生成Au纳米颗粒的反应主要在Fe₃O₄纳米颗粒表面进行,Au纳米颗粒的负载量随柠檬酸钠用量增加而减少,粒径在28.08～77.71nm之间;THPC和抗坏血酸共同作为还原剂时,先在Fe₃O₄ 纳米颗粒表面生成THPC-Au,加入抗坏血酸后生成Au纳米颗粒,粒径在71.44～153.2nm之间。     

氧空位调控BiVO4纳米片的制备及光解水制氧性能

采用水热和烧结方法制备了氧空位调控的BiVO₄纳米片。通过X射线衍射仪、电子自旋共振谱仪、透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计、荧光光谱仪和光解水制氧系统研究了不同氧空位含量(O_V)BiVO₄纳米片的结构和光解水制氧性能。通过对氧空位含量的调控,实现了对BiVO₄纳米片的光吸收和光电性能的优化,极大提高了BiVO₄纳米片的光解水制氧效率。结果表明:引入氧空位后,BiVO₄纳米片在可见光区的光吸收明显增强,并且随着氧空位含量的增加,样品的吸收边发生明显红移。适量氧空穴的引入显著提高了光生电子和空穴的分离,从而提高光生电子的利用率。BiVO₄-O_V2纳米片的光催化产氧速率约433 μmol/(h·g),约为BiVO₄纳米片的10倍。     

陶瓷ZrO2晶粒的透射电镜研究

运用透射电子显微镜中的暗场技术,观察和研究了陶瓷ZrO2多晶试样的晶粒形貌特征。在暗场像下能清楚观察到其晶粒呈六方片状,尺寸在305nm到410nm之间。与明场像相比,暗场像中晶粒的取向衬度更加明显,暗场技术是研究和观察多晶颗粒形态和尺寸的有力工具之一。     

In2O3纳米线阵列的合成及表征

采用SBA-15硬模板复制技术合成纳米In₂O₃样品, 并用X射线衍射（XRD）、 扫描电子显微镜（SEM）、 紫外可见光谱对样品的晶体结构、 晶粒尺寸、 形貌及带隙宽度进行测试, 分析样品的纳米结构对气敏性能的影响机制. 结果表明: 样品为纳米线阵列结构, 三维In₂O₃纳米线阵列结构由粒径约为15 nm的单晶近球形In₂O₃颗粒规则有序排列组成, 间距约为1 nm, 带隙宽度为3.63 eV; 当温度为320 ℃, 乙醇气体在空气中的体积比为10^-4时, 其灵敏度达42.3. 该纳米结构样品明显优于相同级别纳米颗粒和纳米介孔材料的气敏性能.      

锆酸锂的合成及其吸收CO2性能研究

以纳米级四方相ZrO₂(t)为反应物,采用高温固相法合成了在高温下可直接吸收CO₂的Li₂ZrO₃材料。用扫描电子显微镜（SEM）、X-射线粉末衍射仪（XRD）分别分析了所合成材料的表面与结构特征,使用热重分析仪（TG）研究了Li₂ZrO₃材料吸收CO₂的性能。实验结果表明,吸收温度影响材料吸收CO₂的性能,500℃下Li₂ZrO₃材料具有最佳的CO₂吸收性能。此外,CO₂气体流量、Li₂ZrO₃材料样品重量以及升温速率均影响材料吸收CO₂的性能。     

基于碳量子点的TiO2改性及降解污染物性能

采用溶胶-凝胶法合成掺入碳量子点(CQDs)的TiO₂纳米复合光催化剂,通过荧光光谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射、扫描电镜等进行表征,并在可见光下降解亚甲基蓝(MB)染料溶液以评价其光催化性能.研究表明,CQDs具备上转换荧光特性,掺入CQDs的TiO₂样品可见光响应明显提升.水热法180℃下反应6h制备的CQDs,其溶液加入量为10mL时TiO₂/CQDs样品光催化活性最高,115min后MB的降解率达80%.TiO₂/CQDs样品主要以锐钛矿相存在,颗粒呈球形,比表面积高达200m³·g^-1.     

TiO2纳米颗粒胶体活化系统设计及流场仿真分析

紫外光(UV)诱导纳米颗粒胶体射流加工可实现硬脆晶体材料亚纳米级超光滑表面的加工,根据其材料去除原理可知,伴随抛光过程的进行,胶体中TiO₂纳米颗粒表面会吸附一层工件表面的被去除原子,从而影响TiO₂纳米颗粒胶体的活性和光催化性.为了实现TiO₂纳米颗粒胶体的循环使用,基于O₃/UV高级氧化法对使用后的TiO₂纳米颗粒胶体再活化机理进行了研究,同时结合紫外光诱导纳米颗粒胶体射流加工系统设计了TiO₂纳米颗粒胶体活化系统,对系统内的再活化反应室结构进行了流体动力学仿真,仿真结果表明其结构设计满足TiO₂纳米颗粒胶体的活化要求.